煤炭检测设备

神华煤炭化验设备公司技术人员为您解答！

煤炭检测机构，煤炭化验室都需要哪些具体的煤炭化验设备：

一、量热仪：有微机全自动量热仪、单片机全自动量热仪和半自动智能量热仪，主要用来化验煤炭的发热量。推荐使用微机全自动量热仪。

二、测硫仪： 采用库仑滴定法分析煤炭的全硫分，快速准确。有微机一体定硫仪、汉字测硫仪和数字测硫仪等几种型号，推荐使用快速智能定硫仪，应该是一款性价比较高的煤炭含硫量检测仪器。

三、马弗炉：又叫高温炉，用来测量煤炭的灰分和挥发份以及固定碳。有普通箱式分体高温炉和智能一体马弗炉两款，从环保节能角度考虑，推荐使用高效节能一体化智能马弗炉。

四、粘结指数（G值）：推荐使用NJ-8型粘结指数测定仪。

五、胶质层指数（X值、Y值）推荐使用JC-6型胶质层指数测定仪。

六、电子天平：必须是万分之一的分析天平，有进口和国产两种，价格相差比较大。

七、破碎机：用来把煤炭破碎到≤6mm的颗粒度，以便做煤炭的全水分，推荐使用EP-2颚式破碎机。

八、密封式制样化验粉碎机： 用来把煤炭制成粒度≤0.2mm煤样以供化验使用。有一次性粉碎50g、100g、200g和300g等几种设备，推荐使用一次性粉碎100g的型密封式粉碎制样机。若没有380v的动力电时，一次性粉碎50g的型粉碎机亦可代替。

一。 电解液的配制：碘化钾 5 克，溴化钾 5 克，溶入 250～300ml 的蒸流水 中，然后加入 10ml 冰醋酸（冰乙酸）电解液可重复使用，当电解液的 PH 值应为 1～2 之间，当 ph 值<1 或混浊不清时应更新配制电解液。

2 打开前电解窗，将电解液装入电解池内。

3 打开主机电源（电源开关在仪器的后左下方）

4 按下操作面板上的升温键，仪器将自动升温至 1150℃。

5 按下搅拌键，搅拌器自动升速，气泵自动开启，这时要检查气路是否 正常，将抽气流量调节至 1000ml/min,用手紧捏电解池上方进气管时，如 果抽气流量计下悬浮粒子降到底部，则表示空气净化系统不漏气，否则 检查漏气部位。

6 试样称量前的准备工作：在试样称量前，应尽可能地将试样瓶内的煤 样混和均匀，可用手握住带盖的试样瓶上方，自上而下做园周运动，切 勿上下摇动。试样的充分混合是确保试验结果的重要因素。

7 称取煤样（50mg±0.2mg）保持小数后一位（50.0mg）,并在上面覆盖 一层三氧化钨以防止爆燃。

8 按下电解键后，按返回键，瓷盘托板自动打开，送样棒自动送出仪器 右外侧。

9 送样棒复位后，按清零键，再将试样重量键入。

10 试验日期的键入：按动日期键，键入 2005 后再按一次日期键，键入 0820。注意月份和日期均须键入两位数。这时的打印日期为 2005 年 8 月 20 日，若忘记输入日期，打印结果为？？？？年？？月？?日。

11 将装有煤样的瓷舟放入托板上后，按启动键，仪器便自动进入测试工 作状态。

12 按以上方法先做一到两个废样后，便可进入做正样的状态。每次测试 完毕后，便自动打印出测试结果。清零后，从复以下测试过程。

13 测试工作完成后，按启送样键，再按返回键，送样棒会自动退入机体 内，到位后，关闭送样板。按启搅拌键，升温键最后关掉电源开关。 (1)开电源开关，仪器将控制炉体自动升温。

(2)打开定硫仪气泵开关，检查是否漏气。再将气体流量调节到1000mL/min左右。打开搅拌器开关，看转速是否合适。

(3)待炉温升到1050℃时，打开电解开关，按[2/电解]键，观察电解电压是否大于35mv，如小于35mv需做废样平衡电解液，直至电解电压大于35mv或作出非零结果。

(4)在瓷舟上称取50毫克左右的煤样，上面覆盖一薄层三氧化钨(或三氧化二钨)，将瓷舟放入石英托盘上，按[启动]键，键入三位数样重，再按一下[启动]键，试验开始。

试验开始后，分别在500℃和1150℃处停留，停留时间按设定输入时间和煤样燃烧完全时的时间来确定，试样经燃烧后，库仑滴定自动进行，整个试验过程将由程序执行，待石英托盘和瓷舟返回原位，打印机打出结果，试验完毕。当做完平行样后，需要打印报表时，请重新输入样号，自动打印报表。

定硫仪试验完毕后，关闭电解开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池，然后关闭净化装置。

定硫仪试验最好连续进行，如中间间隔时间较长，在试验前需加烧一个废样。 1、开启电源：按下电源开关，通电后仪器进行自检，自检通过后自动升温。

2、当炉温升到1100℃时，启动载气系统，检查气密性。方法如下：用止血夹夹住电 解池的进气管和放液管，此时应看到气体流量计浮子慢慢下降，如降到500ml/min 以下表示合格，否则应检查并解决问题后方可继续做实验。

3、接着打开放液管和止血夹，把电解液吸入电解池，电解液吸入电解池，电解液一 般不超过电极片上端2厘米。调整搅拌速度（在搅拌子不失步的情况下，搅拌速度 快一些较好），实验过程中不允许改变搅拌速度，否则此次实验无效。最后调节 流量计，使气流为1000ml/min左右，在实验过程中应经常观察气流量，如过低则 应调整。

4、当炉温升到1150℃时，即可开始做实验。在测正式样前必须先做1-3个废样。如果 电解液长时间不用，颜色很深，最好用硫含量较高的煤做废样，直到结果不为零 且电解液颜色变浅为止，做废样目的是使电解液达到仪器所要求的平衡状态。一 批试样最好连续做完，如中间间断比较长的时间（半小时以上），为确保准确 度，最好在继续实验前加做一个废样。

5、实验结束后，关闭载气系统，最后放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池。

6、返回主菜单，有自动关机作用的仪器使用自动关机，其他型号的定硫仪则关闭电 源开关，下班前关闭总电源。

1、净化器：流量计指示应在 0.8~~1.2 之间。若气密性下降，重点应检查以下部件：气泵、流量计、玻璃管、橡胶管和气路连接。

(1). 流量计：其进、出气口由于和干燥管相连，可能被干燥管内的硅胶颗粒阻塞气路，而使气流量不稳，或调不到规定流量；其内部如果进入液体或进入粉尘和潮气结合，将给小浮子造成很大阻力，也造成流量不稳或无法调节；其本身的损坏如内部气路密闭不严，针形阀也造成流量不可调或不稳。

(2) 玻璃管：其下两端应填充脱酯棉。分别遮蔽上下两个气孔，使其内容物不致吸入连接管道内，阻塞气路。其本身如有小裂纹，可用专用胶密封，硅胶一旦全部变色，要及时更换。

(3) 气泵：其原理是内部由电磁作用带动两个皮碗作往复运动，产生空气动力。其发生故障一般都是两个皮碗破裂所致。皮碗破裂，则抽力下降，表现为流量计浮子一直往下掉，流量不稳，与 1 、 2 表现一样。

(4) 橡胶管：容易老化，造成系统漏气，流量不稳。

以上故障的表现都一样，每次试验都要进行的检漏工作都是针对它们的（当然另外也包括电解池）反映到做样结果上，都是使测定结果不稳定，忽高忽低。

2、电解池：

(1) 电解池的上盖要旋紧，密封圈老化，各个进出孔处 开胶，都是造成漏气的原因。

(2) 电解池内四个极片，两个小的一组，为指示电极 两个大的一组，为电解电极。指示电极起感受电解液滴定情况并进而控制电解电极进行滴定的作用。如果任一个电极出毛病，都将造成实验无法进行。所以一定要保证四个极片表面的洁净，其封胶处不得开裂。

若指示电极极片与其引线断开（如封胶开裂时）将造成电解电极持续电解，不能停止。电解液发红，屏幕飞快计数（即使不放煤样），其表面粘污也是这样现象：若电解电极极片与其引线断开，将造成做样时电解液越来越白，但屏幕始终不计数，即相当于电解开关关闭状态。其表面粘污则表现为电解迟顿，即液体很白时电解才突然开通，测定结果严重偏低且不稳定。

处理办法：对表面粘污的，可做清洁处理。对开胶导致断开的，可将残胶剔除，取下与极片相连的塑料管，清洗其内壁，更换已腐蚀的引线部分，重新焊接，封胶，不可将裂口封胶了事，因其内部可能已积存电解液，引线已被腐蚀，与极片不导通。

(3) 电解池的引出线插头及机器上插座，日久氧化，松动所造成 的故障现象与极片受污染或开路一样，可将插头镀上一薄层焊锡，除去其氧化层增加插头与插座的紧密性，也可将引线直接接焊至机内相应点。

3、搅拌器：其原理是利用旋转的磁场，带动电解池内的磁力搅拌棒旋转。若搅拌器磁场减弱或其电机转速减慢，则相应地造成搅拌速度减慢。搅拌棒的磁力消退，是造成搅拌失步现象的常见原因，可更换之或对其充磁。搅拌速度越快，越有利于 SO2 水合物的均匀滴定，搅拌速度过低也测定结果不理想的一个原因，实验中搅拌器若停转，则即发生过电解现象。

4、燃烧炉：

(1) 热电偶的正确安装很重要，向下插到碰到硅碳管后回退2mm. 离的越远，则仪器显示值低于实际炉温迟迟升不到设定温度（实际炉温早已达到）或者升到设定℃后，控制精度不好，在控温点上下几十甚至上百度的波动：如果热电偶碰在硅碳管上，则当升到高温时，会有漏电流由硅碳管窜入机内，使显示温度大幅度波动，直线下掉甚至出现负温度（要与热电偶接返造成的温度下降出现负温度区分开），严重的击坏仪器温度部分电路。控温异常，炉温过高（远高于 1050 ℃）的现象是：向炉膛内看，已不是正常的红光，而是已经发白，往往造成石英舟与异径管粘连，严重的有异径管烧弯，异径管与硅碳管粘连现象，如果送入煤样，退出时会发现煤灰已熔化在瓷舟上，无法刮掉，可视实际情况调整热电偶位置或调整设定温度。如果热电偶未接好或其内部断路，则仪器显示 1 ，表示超量程：如果热电偶短路，则仪器始终显示室温。

(2) 异径管是试样的密闭燃烧室，保证燃烧产生的 SO2 气体在气泵作用下全部进入电解池。如其有裂纹或断裂，将会造成含硫气体外逸，使测定结果严重偏低且不稳定，异径管处于高温下，又隐蔽于炉体内，故断裂处较隐蔽，感觉异常时可松开炉口的紧固螺丝，将其抽出检查。

(3) 硅碳管调试时以 10 Ω为最佳值。其阻值过大或过小，都将造成最大加热电流变小，其自然老化后，阻值将会变大。表现为升温时间变长或升不到设定温度：此时炉流模拟显示灯不能达到 9 或 10 灯亮位置。处理办法一般以更换为好，判定时可量其阻值情况。

5、定硫仪温度控制部分

1 、 A ．温度一直显示 1999 ℃，表示热电偶电路未通或其内部断路。

B ．温度一直不增加，但有加热电流，则表示热电偶接反。

C ．温度一直显示室温，则表示热电偶连线短路。

2 、温度值小于设定炉温，应有加热炉流。若炉流显示为 0.0A ，表示保险管坏，硅碳管本身内部断路或连线未接通。

3 、恒温波动太大，一般为硅碳管的原因。电阻值应为 7~~8 Ω，推荐选购本公司原厂配件。

6、送样机构

为配合送样机的故障判断，微机汉显定硫仪主板上提供了 4 个指示灯，具体故障时可根据指示灯的情况判断故障部位。

◎ ◎ ◎ ◎

1 2 3 4

1 ： 马达前进时，该指示灯应亮。

2 ： 马达后退时，该指示灯应亮。

3 ： 送样机构在 500 ℃处，或 1050 ℃停留时，该指示灯应亮。

4 ： 送样机构在原始位置时，该指示灯应亮。

1、XKRL-3000A微电脑全自动量热仪（热值）

2、XKDL-3000快速智能定硫仪（全硫）

3、XL-1-4KW箱形高温炉（灰分、挥发分）

4、101-1A数显电热鼓风干燥箱（水分、烘干）

5、EP-2颚式破碎机（破碎）

6、GJ-1密封式化验制样粉碎机（制样）

7、BSM-120.4电子天平（称量）

鹤壁市宏科煤炭化验设备有限公司，地处中原大地淇河之滨——鹤壁，是一家专门从事煤质分析仪器,煤炭化验设备及实验室设备研究、开发、生产和销售于一体的企业。

产品主要有：

量热仪系列（发热量） 粘结指数测定仪 马弗炉系列

测硫仪系列（定硫仪） 水份测定仪系列 灰熔点系列 碳氢元素分析仪 温控仪系列 胶质层测定仪，

快速灰分测定仪 干燥箱系列

破碎机系列（EP系列鄂式破碎机），制样机系列（GJ系列密封式制样机粉碎机），对辊破碎机，湿煤破碎机，锤式破碎机，鄂式破碎缩分机，锤式破碎缩分机，标准振筛机，米库姆转鼓机及二分器系列等。

各种机器配件：

量热仪氧弹，充氧仪，点火丝，苯钾酸，坩埚，电解池，搅拌净化吸收器（净化装置），热电偶，异径管，硅碳管，石英舟，无烟煤，搅拌棒等仪器配件。

主要是您要做煤炭的那些指标？比如说常规的指标有：发热量、含硫量、水分、灰分、挥发分、固定碳等。需要仪器：1、LRY-600A型 全自动量热仪2、DLY-9A型 一体化自动定硫仪3、智能一体马弗炉4、电子天平5、干燥箱6、制样粉碎机7、破碎机；由于高、中、低档配置不一样费用大约需要3-10万。具体看参考"鹤壁创新仪器 配置方案"。

作为一家有着一定规模的煤炭化验设备生产厂家，在实际应用中我们常常会遇到测量数据不精确的问题，那么你知道这是什么原因造成的吗？在遇到这些问题的时候，你觉得有什么好的应对之法吗？这里小编将给您详细解析，希望能够对您有所帮助！知识点1：煤样问题煤样可以说是在煤炭化验设备使用中的一个重要环节，它也是造成绝大部分设备测量不准确的重要原因。在制作煤样的时候，首先需要选择具有代表性的煤样，同时对于选取的煤样要按照规定的颗粒度大小、干燥程度和纯净度等标准，任何一项不达标都可能影响煤样硫含量的多少。

知识点2：先做废样再做标样

为了有效的提升定硫仪精确程度，在每次检测前最好能够先做一个废样，然后在做标样，在标样合格后在做检测样。这样除了可以根据废样和标样测定的含硫量偏差程度适度调整校正系数，进而有效的提升测试精度。

知识点3：规范化使用定硫仪进行相关实验

在检测过程中要是没有按照国标和规程来操作，除了会造成测量数据上误差，而且也可能会对仪器造成不必要的损坏。从市场反馈的数据来看，现在实验数据不够精确有相当一部分是由于企业没有规范使用造成的。

WCL－A型微机测硫仪

一、 仪器的性能和特点

1.1 简介：

WCL－A型微机测硫仪是根据GB/T214－1996中库仑滴定法进行测定。在分析总结目前国内生产单片机型测硫仪的基础上，取长补短、优 化组合、利用计算机技术，研制设计出的一种新型智能分析仪器,全部测试过程均由PC系列微机控制完成,是普通定硫仪的更新换代产品。

产品主要用于测定煤炭、钢铁、电力、冶金、地质等系统各种矿物中全硫含量，可供煤炭、电力、冶金和地质勘探等部门的实验室使用。

1.2 技术特点：

1、数据运算、处理、分析能力强。可用补偿公式准确校正测试数据，消除单片微机控制方式下的阶梯修正误差。对每种物质的数次测试结果自动分析，并与该物资的含水量数据进行运算，最终得出干基含硫量毫克百分数。

2、能自动生成测试化验报表，在报表上计录有送样时间、化验时间、采样地点、送样单位、中间化验数据、最终分析结果等内容，并可长期存放在计算机内，供随时调用或打印报表。

3、通运性强，数据资源可共享。本仪器使用586或以上机型作分析主机。该仪器可进入多种计算网络，通过网络传输数据或调用数据，并可通过计算机通讯网络，进行仪器程序的遥测维护和软件升级换代，使计算机分析过程灵活多便，为计算机网络化做好了先期准备工作。

4、操作简便，易学易懂，从打开计算机到化验开始，每步操作都有中文提示，操作人员具备初中文化程度就能熟练掌握本机使用方法。

5、状态分析与智能判断功能。本机在化验过程中能自动分析判断化验数据是否正常、化验是否结束，分别以“实验有误”“化验结束”提示操作者，并根据煤样含硫量的高低，自动控制瓷舟在炉内的燃烧时间。最长燃烧时间为5分钟，全部化验过程均由微机自动控制运行。

6、仪器在10℃－35℃的室温环境中，勿需调零便能保证数据的准确性。独特的防止“误电解”功能，可延长电解液的使用时间；搅拌器软启动稳速特性，使搅拌更加均匀，且不失速。因此，只要将搅拌速度调整到合适的大小，每次开机搅拌器便会自动爬升到设定的转速，稳速工作。

7、输入水分值和环境温度参数后，可对测试结果进行系统补偿。

8、整机结构采用一体化设计，紧凑协调，美观大方。炉体采用新的隔热结构，体积小，保温好；炉内气流从电解池上盖进入池内，有效地防止了电解液的倒流。

1.3 主要技术指标

1、硫的测量范围：0－20％（可根据用户要求协商）

2、试样燃烧分析时间：约5分钟，其中在700℃处停留45秒，1150℃处停留4分45秒。

3、控温精度小于千分之三，温度传感器为铂铑铂热电偶，加热体为硅碳管。

4、升温速度：在不超过硅碳管额定电压、电流的情况下，50分钟内可达1200℃。

5、电解池容积为400毫升，电解铂电极面积10×15mm。

6、供电电源：220V±10％ 50HZ。

7、 功率：3kw

1.4 使用条件

1、 环境温度：10~30℃；

2、 相对湿度：<=85％

3、 载气：干燥无酸性氧化物的净化空气，流量约为1500ml/min；

4、 被测气体流量：1000ml/min

5、试样：粒度＜0.2mm的空气干燥煤样0.05g（称准至0.0002g）

二、 电化分析原理

煤样在1150℃高温条件下，在被净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2或少量SO3而逸出，反应式如下：

煤(有机硫) ＋o2＋Co2↑＋H2O＋8o2↑＋CI2↑ 4FeS2＋11o2 → 2Fe2O3＋8SO2

2SO4→2MO＋2SO2↑+O2↑（M指金属元素）

2SO2＋O2→←2SO3

生成的SO2和少量的SO3被空气流带到电解池内，与水化合成H2SO3和少量H2SO4，破坏了碘－碘化钾电对的电位平衡，仪器便立即以自动电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定H2SO3。反应式为：

阳极：3I -－2e→I -3

阴极：2H+＋2e→H2↑

碘氧化SO2反应为：I2＋H2SO3＋H2O→2I＋H2SO4＋2H＋D电解产生碘所耗用的电量，由接口控制仪器送计算机计数显示，由计算机运算处理最终得出煤中全硫含量百分数（分析基），与含水量数据处理后，可输出干基全硫含量（％）。

三、 主机结构与工作原理

本仪器由空气预处理和输送部分，信号处理和接口线路，温控和送样控制部分、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。

1、空气预处理与输送部分：

该部分由电磁泵、空气流量计（0~1500ml/min）、干燥器等组成。见

安装示意图:

大气

图一 空气预处理与输送部分示意图

图中电磁泵分别驱动电解池内空气进和出，干燥器主要是除去空气中的酸性气体和水份等杂质，由于从电解池中抽出的空气含水量大，故需经常烘烤和更换硅胶（视硅胶颜色而定），玻璃管浮子流量计中装有针形阀旋钮开关，用以调节气体流速。

2、信号处理与接口线路

从电解池指示电极送入的指示电位高低，反映了池内电解液含硫量的大小，将此指示电极信号放大处理后，去控制电子门开关，输出电解电流至池内电解电极，将此电解电流库仑积分送计算机处理。接口电路是专为计算机输入、输出口进行电压变换、隔离、采样等而设计，主要用于防止信号之间的干扰。

3、温控与送样控制部分

通过控制器温度控制旋钮，可调整燃烧炉内硅碳管加热电流大小。当燃烧炉达到设定温度1150℃时，控温电路动作，自动调整加热电流大小确保炉内高温点工作在1150℃（±3℃）的恒温状态下，保证了炉内被测物的充分燃烧。送样线路是控制送样电机正反转，达到送样定位的目的，该线路由计算机控制。

4、燃烧炉

本仪器采用管式高温炉为燃烧炉，其加热元件为一端接线的双螺纹硅碳管。燃烧管采用石英管，直接放入硅碳管内，由控温电路给硅炭管加热电流，由铂铑热电偶反馈温度信号。

5、电解池和搅拌器

电解池用特殊玻璃制作，容积约400ml，在上盖上固定引出一对电解电极和一对指示电极。电解电极面积为1×1.5m2。电解阴电极置于电解池中心，电解阳电极置于电解池的边缘，以使生成的碘尽快扩散。指示电极面积为0.3×1.0cm2.炉内物质燃烧后，放出的气体经石英管由电解池上方进入玻璃熔板气体过滤器，喷成细雾状，以便充分溶于电解液内。搅拌器驱动搅拌棒，均匀搅拌电解液，搅拌速度（约1000r/min）越稳定，分析结果越趋准确

四、 仪器的安装与使用方法

4.1 硬件的安装与调试

整机系统由定硫仪主机单元、送样单元、计算机系统和打印机四个单元组成。可按图二所示位置安装。

打印机 计算机 测硫主机 送样器

图二 安装示意图

1、打开送样单元上盖，对准燃烧炉入口处，固定推样棒成一条直线，使送样瓷舟出入炉体畅通。石英管送气口到电解池间均需用硅橡胶管连接，并尽量做到玻璃口对玻璃口封接，以防硫化物对硅橡胶管腐蚀。

2、将高温燃烧炉引线接在有“电炉”字样的两个接线柱上。热电偶插入炉后面热电偶孔内，插到底后退出约2mm固定即可。热电偶引线接在红、黑两个热电偶接线柱上,（将接线柱短路线拆除）正端接红、负端接黑。将电解池上方的四芯引出插头接标有“电解池”字样的四芯插座内。将计算机后面标有“接控制器”字样的十六芯插座与控制器后面标有“接计算机”字样的十六芯插座之间，用两端带有十六芯插头的电缆线连接。至此，整机电气接线即完成。

3、电解池安装及检漏：打开电解池上盖，用自来水冲洗电解池及四支铂金电极，并用乙醇（或丙酮）棉球小心擦拭，最后用蒸馏水冲洗（注意：严防将乙醇（或丙酮）液体直接接触电解池壳体及上盖）。将搅拌棒放入电解池内，盖好上盖，在电解池中注满水，用乳胶管将电解池的抽气管及烧结玻璃熔板的接管连接起来，安紧电解池上的橡皮塞，打开电解池的放液管，如水面不下降，标明电解池不漏气。

4、电解液的配制：碘化钾（GB/T1272）、溴化钾（GB/T649）、各5g，冰乙酸（GB/T676）10ml,溶于250~300ml蒸馏水中即可。

5、加电解液：打开电解池上方的橡皮塞，放上漏斗，溶液很快漏入电解池内。

6、 慢旋“炉流”控制旋钮，调整加热电流，电流不宜过大，最初5~7A，然后加大到8A或10A，大约40分

炉温可升到1150℃。把电流表调到8A位置，燃烧炉开始升温，当升温到900℃－1000℃时，打开搅拌器按钮，调整搅拌调速旋钮到（1000－1500转/分）合适转速后，打开电磁泵开关，调节气体流量计到规定的气体流速（1000ml/min），关闭燃烧管与电解池间的玻璃活塞，观察气体流量计的转子是否下降，如下降则表示接电解池的净化系统亦不漏气， 否则检查漏气原因，主要是接口部位。 排除故障后打开燃烧管与电解池间的活塞，以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。

7、以上准备做完后，便可称量试样。在试样称量前，应尽可能的将试样瓶内试样混合均匀，用手捏住带盖的试样瓶上方，手腕自上而下的圆周运动，切勿上下摇动试样瓶；或打开瓶盖用称样勺搅拌试样，试样充分混合是确保结果准确的关键之一。称样的重量是三位数，即50.0mg左右。

五、 试验的方法

1、正式试验前，先做1~2个废样，补充溶液含硫量，达到电解终点电位便可做正样。做正样时，在瓷舟上称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样0.05g（称准至0.0002g),在废样上覆盖一薄层的三氧化二钨，将瓷舟放入石英托盘上。

2、 打开计算机，双击“测硫程序”图标，屏幕上出现一个程序界面，内容分别是：“输入必要数据”、“打开已有报表”、“做废样”、“做正样”、“打印当前报表”和“退出系统”，用户可根据需要选择其中一项。下面分别介绍各个项目的功能和操作方法。

（1）、《输入必要数据》：单击该项，输入“送样时间”、“送样单位”、“室温”等数据，单击“确定”（也可暂时不输入有关数据，直接单击“确定”，因为在做正样时，程序会再次提示输入必要数据）。

（2）、《打开已有报表》：单击该项，选择并打开报表所在的文件夹，选中要打开的报表，单击“打开”即可。若要打印该报表，单击打印机图标即可。

（3）、《做废样》：单击该项，系统提示“放入煤样”（单击“确定”，试验开始；单击“取消”，取消该次操作。）放入煤样后单击“确定”，送样器开始工作，废样试验开始，屏幕显示试验情况。废样试验结束后，系统提示“现在可以做试验”，单击“确定”，然后可以做正样。

（4）、《做正样》：单击该项，系统提示“是否输入必要数据”，若要输入，单击“是”，输入后单击“确定”，保存即可；若不输入，单击“否”，系统提示“放入煤样”（单击“确定”，试验开始；单击“取消”，取消该次操作）。放入煤样后单击“确定”，屏幕出现一个表格，表格的第一列为试验次数，第二列为煤样的重量，第三列为含硫量。单击屏幕下方的“开始”按钮，按提示输入煤样重量，单击“确定”，屏幕出现一个小的显示框，送样器开始工作，由计算机控制送样棒推动瓷舟分别在700℃处停留45秒,1150℃处停留4分45秒,试样燃烧后,库仑滴定自动进行.当电解指示灯亮时显示框中不断有数字出现,表时试验正在进行.待石英托盘及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示"做样已经完成,请按确定退出".单击"确定"后,放上第二个煤样,单击屏幕下方的"开始"按钮,按上述方法做下一个煤样.如此循环,可做多个煤样。当做完3个以上煤样，退出时，单击“退出”，系统提示“是否保存”，单击“保存”即可。

注意：试验结束后，数据是否存盘，报表是否打印由操作者自定。

（5）、《打印当前报表》：单击该项，选中所要打印的报表，单击“打印当前报表”即可打印。

（6）、《退出系统》：单击该项，即可退出测硫程序。

3、实验结束后，关闭气泵与搅拌器，将炉体加热电流调节器到最小后关闭电源开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池及电极，电解液可重复使用，时间长短根据重复使用的次数和试样含硫量高低而定。若电解液的PH值小于或等于1时，此时电解液应弃之。

试验最好连续进行。如中间间隔时间较长，在做正样前要加做一个废样。把试样的水份值输入计算机。否则，结果为分析基含硫量。

六、仪器的维修

1、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用。若长期不使用，要妥善保管。仪器搬动时应轻放，特别是炉体，以防震坏硅碳管。

2、烧结玻璃熔板及其管道内有黑色沉结物时，应及时进行清洗。清洗方法如下：打开电解池上盖，熔板及电极便被一起拿出，先用自来水冲洗后，将其放入新配制的清洗液（5克重铬酸钾和10ml蒸馏水，加热溶解，冷却后缓缓加入100ml浓硫酸）中，上下左右运动清洗，然后提起熔板,待清洗液流净后，用此法再反复清洗2~3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉结物。熔板清洗完后，再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板支管中抽水至不残留洗液，熔板应洁白如初。用滤纸条吸干熔板及其支管中的水，将电解池装好。打开电磁泵，用空气吹干玻璃熔板及其支管，加入电解液便可使用。燃烧管与电解池间的玻璃活塞，有黑色沉结物时用滤纸条擦净即可。

3、如烧结玻璃板清洗后，流量计指示的流速仍达不到1000ml/min，或虽可达1000ml/min，但熔板处没有气泡或气泡很少，需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气，其中包括接连的乳胶管、硅橡胶管 、气体净化管的橡胶圈塞及电解池等处。还应检查流量计、燃烧管、干燥管是否堵塞，气泵皮腕是否破裂。

4、送样单元属机械动作，需经常维护。如在小滑轮处略加一些润滑油等。不要用手触摸指示电极与电解电极，否则会沾污电极。指示电极一旦沾污，终点控制即失灵，常导致过度滴定。此时，应用乙醇或丙酮擦洗电极。

5、在加、放电解液及洗电解池时，不要把溶液撒到电极引出插头上。否则，会使终点控制失灵。此时用乙醇丙酮擦洗电极引出插头。

6、为消除煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑，可于燃烧管内充填硅酸铝棉，其厚度为3~4mm。为使硅酸铝棉大小合适，可将燃烧管进口端顶在硅酸铝棉上，打上个印记，按此印记剪下硅酸铝棉圆块，用头部直径与此圆块相仿的推棒将硅酸铝棉推到高温区后沿上，也可用硅酸铝棉少许装在电解池与燃烧管之间的玻璃管道上。

7、本仪器连续使用3~5天以后，要用标样校验一次，以检查燃烧管有无破裂或其它部分有无漏气现象。

电 话：0392-2170244、3313798 传真：0392-2170246、3378388

邮 编：458030 地址：河南省鹤壁市民生科技开发有限公司(原鹤壁市电子工程研究所)

参考资料：http://www.caiheht.com/KA/wcl.htm

温度会降低这是正常反应，原因跟电压稳定性有关，基本上不会太影响结果；

至于燃烧不充分有两点：

1、检查气密性——将净化器中所有塑胶管拆下，检查是否漏气，煤样在没有足够的空气下也是不能完全燃烧；

2、炉温——看炉温是否达到要求的温度（在煤样送达高温区时）

做平行样不准那就要看电解液是否需要更换，或者电解池电极片是否应该清洗，标准煤样是否过期，如果再不行，那就是仪器的问题。

鹤壁市凯特仪器有限公司常年对外供应各种煤炭化验设备，维修煤质分析仪器等。联系电话：0392-2658019