WS/T 88-2012 煤及土壤中总氟测定方法 高温热水解-离子选择电极法简介
目录1 拼音2 英文参考3 前言4 1 范围5 2 规范性引用文件6 3 原理7 4 试剂与材料 7.1 4.1 试剂使用要求7.2 4.2 氟化钠标准溶液7.3 4.3 总离子强度调节缓冲液7.4 4.4 0.2 mol/L 氢氧化钠溶液7.5 4.5 10 mol/L氢氧化钠溶液7.6 4.6 2 mol/L硝酸溶液7.7 4.7 0.5%酚酞指示剂溶液7.8 4.8 石英砂7.9 4.9 瓷舟7.10 4.10 氧气 8 5 仪器 8.1 5.1 高温热水解装置8.2 5.2 分析仪器 9 6 样品处理 9.1 6.1 准备工作9.2 6.2 高温热水解 10 7 测定步骤 10.1 7.1 工作曲线的制备10.2 7.2 样品测定10.3 7.3 空白值测定 11 8 结果计算12 9 说明 12.1 9.1 准确度与精密度12.2 9.2 检测下限12.3 9.3 样品采集方法 1 拼音
WS/T 882012 méi jí tǔ rǎng zhōng zǒng fú cè dìng fāng fǎ gāo wēn rè shuǐ jiě lí zǐ xuǎn zé diàn jí fǎ
2 英文参考Method for determination of total fluoride in coal and soilPyrohydrolysision selective electrode method
《煤及土壤中总氟测定方法 高温热水解离子选择电极法》由卫生部于2012年11月28日卫通〔2012〕20号发布，自2013年5月1日起施行。自施行之日起，WS/T 881996废止。
ICS 11.020
C61
WS/T 882012
代替WS/T 881996
煤及土壤中总氟测定方法
高温热水解离子选择电极法
3 前言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。
本标准代替WS/T 881996《煤及土壤中总氟测定方 法燃烧水解一离子选择电极法》。
本标准与WS/T 88——1996 相比主要变化如下：
——将原标准名称中的“燃烧水解”改为“高温热水解”；
一一将煤样热水解温度由1000℃改为1100℃；
——明确了每日实验前热水解系统的石英燃烧管和冷凝管系统的清洗条件；
——用石英砂替代原标准的二氧化硅粉；
——对原标准的书写格式、某些符号及单位的表达方式按照国家标准的要求进行了修改。
本标准由卫生部地方病标准专业委员会提出。
本标准起草单位：中国疾病预防控制中心地方病控制中心、贵州省疾病预防控制中心、南昌大学。
本标准主要起草人：于光前、安冬、吴代赦、张念恒、王伟。
4 1 范围本标准规定了以高温热水解法处理样品，采用离子选择性电极测定煤炭样品或土壤样品中总氟含量的方法。
本标准适用于各类煤炭和土壤样品中总氟含量的测定。
5 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 475 商品煤样人工采取方法
GB/T 19494.1 煤炭机械化采样 第1部分：采样方法
NY/T 1121.1 土壤检测 第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存
6 3 原理煤炭或土壤样品与石英砂混合，于1100℃在氧气一水蒸气流中燃烧、水解。样品中氟被转化成氟化氢或其他含氟的挥发性化合物，冷凝后被氢氧化钠溶液吸收，以离子选择性电极测定吸收液的氟含量。
7 4 试剂与材料7.1 4.1 试剂使用要求本标准使用的化学试剂除氟化钠需用优级纯（G.R.）外，其他试剂均用分析纯（A.R.），所用水为去离子水，25℃时电导率不大于0.10 mS/m。
7.2 4.2 氟化钠标准溶液4.2.1 氟化钠标准贮备液
准确称取预先于120℃烘干2h的氟化钠0.2210 g于烧杯中，加水溶解，用水将氟化钠溶液全部洗入100 mL容量瓶中，加水定容，摇匀，转移至聚乙烯塑料瓶中，置于冰箱内冷藏。此贮备液每毫升含氟1.000 mg。
4.2.2 氟化钠标准工作液
准确吸取1.0 mL氟化钠标准贮备液于100 mL容量瓶中。加水定容，摇匀，贮于聚乙烯塑料瓶中。此溶液每毫升含氟10.0 μg。
7.3 4.3 总离子强度调节缓冲液称取58g氯化钠， 2.94g柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O）。量取57mL冰醋酸，溶于700mL水中用10mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.0~5.5，加水定容至1000mL.
7.4 4.4 0.2 mol/L 氢氧化钠溶液称取8g氧氧化钠，溶于水，稀释至1000mL.
7.5 4.5 10 mol/L氢氧化钠溶液称取40 g氢氧化钠，溶于水，稀释至100 mL。
7.6 4.6 2 mol/L硝酸溶液浓硝酸与水的体积比为1:6.25混合而成。
7.7 4.7 0.5%酚酞指示剂溶液称取0.5 g酚酞，溶解于100 mL90%乙醇溶液中。
7.8 4.8 石英砂分析纯，粒度0.5 mm～1 mm，含氟量≤10 mg/kg。
7.9 4.9 瓷舟长度75 mm或95 mm。
7.10 4.10 氧气纯度99%以上。
8 5 仪器8.1 5.1 高温热水解装置5.1.1 管式高温炉：有80 mm长的恒温区（1100℃±10℃）。用自动温度控制器调节温度。
5.1.2 燃烧管：透明石英管，耐温1300℃。
5.1.3 电热套：可调温。
5.1.4 示意图：见图1。
1吸收管；
2冷凝管；
3石英管；
4管式高温炉；
5瓷舟（石英舟）；
6热电偶；
7防溅球；
8烧瓶；
9电热套；
10放水口；
11进样推棒；
12温度控制器；
13氧气钢瓶。
图1 高温热水解装置示意图
8.2 5.2 分析仪器5.2.1 离子计或精密酸度计：精度0.1 mV。
5.2.2 氟离子选择性电极。
5.2.3 饱和甘汞电极。
5.2.4 磁力搅拌器。
9 6 样品处理9.1 6.1 准备工作按图1所示，将高温热水解装置装配妥当，连接好气路、水路，检查气密性，冷凝管通入冷却水，将石英管加热到950℃，通入水蒸气及氧气（290 mL/min）．塞紧进样口橡皮塞，逐渐升温至1100℃后空烧15 min，使冲洗出的冷凝液达到70 mL~ 80 mL。
9.2 6.2 高温热水解称取0.2 g（准确到0.0002 g）经粉碎研磨过0.074 mm孔径筛的样品，与0.1 g石英砂于瓷舟中混合，再取少量石英砂铺盖于样品上，以基本覆盖样品表面为宜。用事先装有15.0 mL浓度为0.2 mol／L氢氧化钠溶液的吸收管接收冷凝液。把瓷舟放入石英燃烧管中，插入进样推棒，通入水蒸气和氧气（290 mL/min），在5mim内分两步，逐渐将瓷舟从低温区（600℃～700℃）推到高温区（1100℃），并将瓷舟在1100℃恒温区继续保持10 min，取出进样推棒以免熔化。在整个过程中．调节电热套温度，控制烧瓶内的水蒸气流量，使收集的冷凝液体积总量控制在45 mL以内。高温水解完成后，将冷凝液全部转移到50mL容量瓶中，加一滴酚酞指示剂，用2mol/L硝酸溶液中和至红色消失，加水至刻度摇匀待测，
10 7 测定步骤10.1 7.1 工作曲线的制备取5个25mL小烧杯分别加入0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL氟化钠标准工作液和5.0mL总离子强度缓冲液，再各加去离子水至总体积10.0mL，此标准系列溶液含氟量分别为1.0μg、5.0μg、10.0μg、25.0μg、50.0μg。放入磁芯搅拌棒，置于电磁力搅拌器上，插入氟电极和甘汞电极，搅拌，当电位值变化≤0.1mV/min时读取平衡电位。由低浓度到高浓度依次测定各溶液的电位值。用计算器或计算机求得回归方程Ea+blogC的截距（a）和斜率（b），得到标准溶液的工作曲线，同时计算相关系数（r），要求相关系数大于0.999。方程式中E为测得的电极电位值（mV），c为溶液含氟量（μg）。
10.2 7.2 样品测定取5 mL样品溶液于25 mL小烧杯中，加入5.0 mL总离子强度缓冲液，按7.1步骤测得平衡电位值。用工作曲线求得样品溶液氟含量。每测定一个样品时，都要将电极洗到要求的空白电位值后，进行测定。
10.3 7.3 空白值测定在高温热水解装置中不加入样品，按样品处理的操作步骤，对瓷舟和石英砂进行高温热水解处理，用电极法测定氟含量，求得空白值。若空白值过高，在结果计算时应扣除，并检查空白值过高原因，加以消除。
11 8 结果计算结果计算见式（1）。
式中：
c煤或土壤中总氟含量，单位为毫克每千克（ mg/kg）：
mx——样品溶液中含氟量（由工作曲线求得），单位为微克（μg）；
V0——吸收液总体积，单位为毫升（mL）；
V1一一测定时吸取被测液体积，单位为毫升（mL）；
m——称取样品重量，单位为克（g）。
本法中V050 mL，V15 mL，则
12 9 说明12.1 9.1 准确度与精密度
同一实验室对含氟煤标样（标准物质产品编号：GBW11121，含氟248 mg/kg±12 mg/kg）13次测定的平均值为246.15 mg/kg，相对标准偏差为1.6%。
同一实验室对含氟土壤标样（标准物质产品编号：GBW07405，含氟603 mg/kg±28 mg/kg）13次测定的平均值为607.8 mg/kg，相对标准偏差为3.6%。
12.2 9.2 检测下限样品溶液的检测下限为0.5μg，当取样量为0.2000g，吸收液定容到50 mL时，样品检测下限为25.0 mg/kg。
12.3 9.3 样品采集方法煤炭样品采集可参考GB 475和GB/T 19494.1。
硫、氯、氟是三种元素，国标测量方法不一样，所有需要使用测硫仪和氟氯测定仪，两种煤质仪器来进行检测。
硫含量需要符合：
GB/T 214-2007 《煤中全硫的测定方法》
GB/T 483-2007 《煤炭分析实验方法一般规定》
氟氯含量需要符合：
GB/T4633-2014《煤中氟的测定方法》
GB/T3558-2014《煤中氯的测定方法》
以上由鹤壁华诺煤检仪器提供，仅供学习参考！
GB 475-1996 商品煤样采取方法
GB 481-1993 生产煤样采样方法
GB 482-1995 煤层煤样采取方法
GB 3812-1983褐煤蜡试样的采取和缩制方法
GB 4632-1997 煤的最高内在水分测定方法
GB 5751-1986 中国煤炭分类
GB 14181-1997 测定烟煤粘结指数专用无烟煤技术条件
GB 20426-2006 煤炭工业污染物排放标准
GBT 189-1997 煤炭粒度分级
GBT 211-1996 煤中全水分的测定方法
GBT 212-2001 煤的工业分析方法
GBT 213-2003 煤的发热量测定方法
GBT 214-1996 煤中全硫的测定方法
GBT 215-2003 煤中各种形态硫的测定方法
GBT 216-2003 煤中磷的测定方法
GBT 217-1996 煤的真相对密度测定方法
GBT 218-1996 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法
GBT 219-1996 煤灰熔融性的测定方法
GBT 220-2001 煤对二氧化碳化学反应性的测定方法
GBT 397-1998 冶金焦用煤技术条件
GBT 476-2001 煤的元素分析方法
GBT 477-1998 煤炭筛分试验方法
GBT 478-2001 煤炭浮沉试验方法
GBT 479-2000 烟煤胶质层指数测定方法
GBT 480-2000 煤的铝甑低温干馏试验方法
GBT 483-1998 煤炭分析试验方法一般规定
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GBT 18856.13-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆灰成分测定方法
GBT 18856.14-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆pH值测定方法
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GBT 19093-2003 煤粉筛分试验方法
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GBT 19226-2003 煤中钒的测定方法
GBT 19227-2003 煤和焦炭中氮的测定方法 半微量蒸汽法
GBT 19494.1-2004 煤炭机械化采样 第1部分:采样方法
GBT 19494.2-2004 煤炭机械化采样 第2部分:煤样的制备
GBT 19494.3-2004 煤炭机械化采样 第3部分:精密度测定和偏倚试验
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GBT 19952-2005 煤炭在线分析仪测量性能评价方法
GBT 20104-2006 煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法
GBT 20475.1-2006 煤中有害元素含量分级
长焰煤：长焰煤是最年轻的烟煤。呈弱粘结性的长焰煤在低温干馏时能析出较多的焦油。—般用作动力、民用燃料，气化原料，也可供低温干馏生产半焦或炼油原料。主要产地有甘肃的靖运、河南的义马、陕西的彬县、辽宁的阜新、抚顺，山西的大同及平朔等。
瘦煤：瘦煤属中高等变质烟煤，加热时能产生少量的胶质体，软化温度高，可以单独炼焦，结成的焦炭块度大，裂纹少，熔解较差，耐磨强度低。主要产地有陕西的铜川、韩城、蒲白和澄合等煤矿，河南的平顶山，河北的峰峰煤矿等。
不粘煤：不粘煤在焦化中不结焦，煤的水分有时高达10％以上，一般用作动力及民用燃烧，也可作气化用煤。主要产地有辽宁的阜新、陕西的神府等。
气煤：气煤属低等变质烟煤，加热时有较多的挥发物和焦油析出，胶质体的热稳定性差。气煤能单独炼焦，但焦炭细长而易碎，配煤炼焦可以增加煤气生产率和提高副产品回收率。主要产地有山西的大同、黑龙江的鹤岗、江西的乐平，陕西的黄陵等地。
焦煤：焦煤属中等变质烟煤，加热时能产生稳定性很好的胶质体。焦煤是优质的炼焦原料，用焦煤单独炼焦时，所得焦炭块度大、裂纹少；机械强度和耐磨强度都很高，但由于膨胀压力大，用大型炼焦炉生产时，易造成推焦困难。主要产地有河北的开滦、峰峰，江苏的大屯，安徽的两淮、山西的轩岗和黑龙江的双鸭山等煤矿。
肥煤：肥煤属中等变质的烟煤，加热时能产生大量的胶质体。在炼焦过程中，煤的软化、固化温度的间隔较大，用肥煤单独炼焦时能产生熔解性良好的焦炭。但裂纹较多，焦炭易成小块，机械强度及耐磨强度均差，多用作配煤炼焦的主要成分。主要产地有山东的究州，河南的平顶山和山西的霍县等。
除了烟煤以外，我国其它的煤炭品种尚有：
烛煤：有一种炭，用纸就可点燃，并发出明亮的光焰，像蜡烛一样，因此人们称它为烛煤。烛煤通常呈灰黑色或褐色，光泽也较暗淡，有时略带油脂光泽，断口呈贝壳状，含植物小袍子较多，可含少量藻类，也可能不含。烛煤挥发物含量和焦油产出军较高。主要产地：山西的浑源、大同，山东的新滇、兖州和枣庄。
藻煤：有—种光泽暗淡、结构均一、呈块状构造、韧性较大、易燃、有沥青味的煤；在显微镜下观察，可见它主要是由密集的藻类组成的，也含有少量粘土矿物，这就是藻煤。藻煤的挥发物氢含量高、焦油产出宰高，但有时灰分也高。主要产地：山西的浑源、蒲县，山东的肥城和兖州。
弱钻煤：弱粘煤是隔绝空气加压时产生的。胶质体很少，有时也可单独炼焦，但焦炭多呈小块，易粉碎。炼焦时可小量配用。它的主要用途是作气化原料和机车、发电厂燃料。主要产地有陕西的彬(县)长(武)矿区、铜川的焦坪等。
煤精：煤精是煤的一个特殊品种，煤精又称煤玉、炭精、灰根、乌玉、墨石、煤根石、墨精石等。它同普通煤一样可以燃烧，其主要特点是质地致密，具有一定的韧性，不透明，黝黑闪亮，抛光后呈玻璃光泽，硬度2.4—4，相对密度1.3—1.35，可用作工艺雕刻制品原料；实物资料证实，有些煤精制品及其坯料被埋在地下数百年乃至数千年，仍保存完好，没有风化、龟裂现象。沈阳新东遗址发掘出来的煤精雕刻制品，是我国从六七千年前石器时代就已开始利用煤炭的直接证据。
无烟煤：无烟煤是变质最深的矿产煤，含碳量通常高达90％一98％，而可燃基氢含量很低，一般＜4％，它的化学反应性较低，光泽强、硬度高，常常供作民用燃料。但有些化学反应性较强，热稳定性较高的无烟煤，可用作化学作合成的原料。而低灰、低硫的老年无烟煤则是生产碳素制品的重要原料。无烟煤主要产地有宁夏的汝箕沟，山西的晋城、阳泉，河南的焦作、郑州，贵州的毕节地区等。
褐煤：褐煤是未经变质的煤，其化学反应性强，放在空气中极易风化而破碎成小块，热稳定差，块煤加热后破碎严重，多作民用燃料或煤化工产品，如褐煤腊、硝基腐植酸铵等。主要产地有内蒙古伊敏河、霍林河、大雁、元宝山、准噶尔，云南小龙潭、昭通等。
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(http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20040801/68915/)
为了便于利用数学方法进行煤炭资源洁净等级评价，需要对各评价指标进行分级。在上面建立的煤炭资源洁净等级评价指标体系中，将硫分和灰分两种宏量组分在国家标准的基础上分为五级；对于所考虑的17种微量元素，除了As，Cl等个别元素的分级有行业标准以外，其余元素并没有任何标准可参考，因此，在广泛收集现有测试数据的基础上采用数学统计方法进行分级，同样将它们分成五级。
1.统计方法
问题抽象：有离散数据集合X（x1，x2，…，xn），求该集合的一个划分覆盖，使得该划分中的每个子集中的元素数目在原集合的总元素中达到某个百分比。
算法总体思想：自由分割，其实现步骤为：
1）求取原集合中的最大元素xmax、最小元素xmin，将区间［xmin，xmax］进行等区间划分，区间数目的确定应该根据原集合中元素的数目来进行，这样获得每一个小区间的增量δ；
2）i=0，xs=xmin+i*δ（或xe=xmax-i*δ）
3）对区间［xs，xs+（i+1）*δ］（或［xe-（i+1）*δ，xe］），扫描原集合中所有数据，统计落在该区间中的元素的数目，计算占原集合中元素数目百分比，如果小于给定百分比，i=i+1，重复执行3）；否则转2）计算下一个区间。
2.分级方案
在对所有基础数据进行统计的基础上，计算获得相关有害微量元素的分级方案，如表9-8至表9-24。其中，对As和Cl的等级划分结果与煤炭行业标准MT/T803—1999 和MT/T597—1996是一致的。由此表明，采用数学统计方法划分煤中有害微量元素等级的结果是可以接受的。同理，在参考了煤中硫分和灰分等级划分国家标准的基础上，按五级划分获得的硫分和灰分的分级方案，见表9-25和表9-26。
表9-8 煤中砷含量分级方案（wB/10-6/）
表9-9 煤中铅含量分级方案（wB/10-6）
表9-10 煤中汞含量分级方案（wB/10-6）
表9-11 煤中镉含量分级方案 （wB/10-6）
表9-12 煤中铬含量分级方案 （wB/10-6）
表9-13 煤中硒含量分级方案 （wB/10-6）
表9-14 煤中钴含量分级方案 （wB/10-6）
表9-15 煤中镍含量分级方案 （wB/10-6）
表9-16 煤中锰含量分级方案 （wB/10-6）
表9-17 煤中铍含量分级方案 （wB/10-6）
表9-18 煤中锑含量分级方案 （wB/10-6）
表9-19 煤中铀含量分级方案 （wB/10-6）
表9-20 煤中氟含量分级方案 （wB/10-6）
表9-21 煤中氯含量分级方案 （wB/10-6）
表9-22 煤中钼含量分级方案 （wB/10-6）
表9-23 煤中钍含量分级方案 （wB/10-6）
表9-24 煤中溴含量分级方案 （wB/10-6）
表9-25 煤炭的灰分含量分级方案 （wB/10-6）
（据GB/T-212—2003修改）
表9-26 煤炭的硫分含量分级方案 （wB/10-6）
（据GB/T-214—1996修改）
