求化验煤炭的灰份,挥发份的方法。谢谢
1、快灰的操作:将电源打开,程序框闪烁时,按1快灰键,再按开始键开始灯亮起,仪器开始升温,当温度升至850度时仪器报警,这时按消音键,停止报警,打开炉门,将称有1克煤的灰皿,放到炉门口灰化煤样,观察煤样燃烧程度(煤样不再冒烟,没有起火点时),缓慢推入炉膛,关上炉门,按9启动键,时间归零开始记数温度保持在815度正负10度内,40分钟后仪器报警,按消音键,打开炉门将灰皿取出,晾至室温后称量,计算结果,化验结束。
公式: 烧后重量减瓶重
灰份=————————*100
煤样重量
2、挥发分的操作;将电源打开,程序框闪烁时,按3挥发键,再按开始键开始灯亮起,仪器开始升温,当温度升至920度时仪器报警,这时按消音键,停止报警,打开炉门,将称有1克煤的坩埚,迅速放到炉堂,关上炉门按9启动键,时间归零开始记数,温度保持在900度正负10度内,如3分钟时仪器出现字母ER-3并报警,温度差距大停止试验,调整坩埚数量后重做试验。如温度差距不大按9消音键,停止报警继续试验,7分钟后仪器报警,按消音键,打开炉门将坩埚取出,晾至室温后称量,计算结果,化验结束。
公式: 煤样重加瓶重减烧后重
挥发份=————————————*100减分析水
煤样重
操作步骤
(1) 将用1:4盐酸煮过的坩埚洗净,在灰化炉内550℃~600℃灼烧半小时,待炉温降至200℃以下时,将坩埚移入干燥器内,冷至室温,精密称重。(2)精密称重0.9900-1.0099克煤样(3)煤样放入灰化炉(按产品说明操作)(4)取出冷却5分钟,移入干燥器20分钟,称量
(5) 坩埚重量加灰分重量-空坩埚重量
灰分%=------------------------------- ×100
样品重量
6. 举例
设取样品1.0024 g,空坩埚重量17.7707g,坩埚重量加灰分重量为18.0710g
18.0710-17.7707
--------------------×100 =29.96
1.0024
9
打开马弗炉炉后壁的排气孔进行排气。排出的气体主要是由挥发分逸出坩埚后经燃烧而成的二氧化碳气和水蒸汽与原空气的混合气体以平衡炉内外的气压,使所形成焦渣的气压条件保持一致,从而保证挥发份的正常测定和焦渣的正常生成。
测定挥发份的马弗炉是有规定的,按煤的工业分析方法 GB212—91的规定——
马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在900±10℃,并有足够的恒 温区(900±5℃)。炉子的热容量为,当起始温度为920℃时,放入室温下的坩埚 架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到900±10℃。炉后壁有一排气孔和一 个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之 间,距炉底20~30mm处。
煤的挥发分,即煤在一定温度下隔绝空气加热,逸出物质(气体或液体)中减掉水分后的含量。因为挥发分不是煤中固有的,而是在特定温度下热解的产物,所以确切的说应称为挥发分产率。
影响挥发分的因素有:
1、加热温度的影响
(1)在一定的温度限内,温度对挥发分产率有极大的影响,任何煤在隔绝空气加热时,大都经历软化、膨胀、析气,固化(一次热解)等过程。到700℃-900℃进行二次热解,如果加热最终温度不一,即使同一煤样显然热解温度和热解出该温度下的气体的量也不一。因此,挥发分产率不一。从产物对热的稳定性来看,只有在二次热解终了时,所得的焦块对热才稳定。实践证明,煤在900℃以前分解不完全。比如850℃以下,碳酸盐分解不完全。测定的挥发分误差大,结果不稳定,当温度从850℃升到900℃时挥发分增加比较大,而从900℃再升高挥发分增加就不多。说明900℃时大多数煤样热分解已趋完全;
(2)目前大多数焦炉的焦化温度都在(900-950)℃的范围;
(3)国际标准化组织(ISO)规定在900℃下测定挥发分。
因此国标GB/T212-2008中规定将炉温升至920℃时送入煤样,并要求在3min恢复到(910±10)℃。
2、检验中使用仪器的影响
(1)坩埚和坩埚架
挥发分坩埚的质量对挥发分的测定结果有一定影响,GB212一直规定坩埚总质量为(15~20)g。近年来市场上所购得的挥发分坩埚的质量变化较大,有时较难够得质量符合要求(15~20)g的坩埚。为探讨扩大可用坩埚的质量范围的可能性,我们进行了坩埚质量对测定的影响的试验,得出的结论是:a坩埚质量对烟煤和褐煤的挥发分测定结果有系统性影响,坩埚质量越大,挥发分测定值越低。即:坩埚质量差异越大,挥发分测定结果之间的系统误差越大;b无烟煤使用坩埚质量在(20~22)g的挥发分坩埚,对结果没有显著影响;c对烟煤使用(20~22)g的坩埚,对结果没有显著影响;d对褐煤不能使用坩埚质量大于20g的挥发分坩埚。坩埚架应采用镍铬丝支架,在灼烧过程中不能炸裂掉皮,而且孔要符合要求,太大易晃动;太小灼烧后会和架粘在一起,影响试验顺利进行。
(2)马弗炉
挥发分测定所需的马弗炉(高效节能智能灰挥测定仪)必须满足挥发分测定所需要的温度。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次,高温计(热电偶)至少每年校准一次。在测定过程中,由于马弗炉使用频繁,出现热电偶接触炉底时,应及时把热电偶垫起,保持热电偶热接点的位置保持热电偶热接点的位置应在坩埚和炉低之间且距炉底20~30nn处,每次试验前都应及时检查炉门和烟囱是否封闭,炉门上的透气孔是否关闭,如果炉子封闭不好,会引起空气流通,是必要造成结果偏高的现象。
3、加热时间的影响
对一个煤样在同一温度下加热,在一定时间限内的不同加热时间会导致不同产量的焦块。如(900±10)℃为最终加热温度,在到达此温度时,保持1min或几分钟,尽管基本上都达到了热解终了,但挥发分产率并不一样,只有在此温度下,保持一个极限时间(7min)后即使再延长时间,焦块产量也不再发生明显的变化。说明二次热解已经完全,在加热的7min内前3min影响较小,后4min影响较大,因此在3min之内必须使炉温升至(900±10)℃,否则试验作废。所以在炉温的控制上要灵活掌握,以炉温在3min内恢复到910℃为原则,反复操作找出最佳试验条件。当预热度快达到和加热7min快到时都一般采取提前1~2s打开炉门送入样品,从样品放入恒温区关上炉门开始计时,又在试验快到7min时取出坩埚。取放坩埚动作要快而稳,一般在2~4s内即可完成。这种操作方法比较理想可靠,对于不同的操作人员,对测定结果的影响也较小。加热时间必须严格控制7min,包括温度恢复时间在内。如果时间超了就会造成结果偏高的现象,时间不够又会造成结果偏低的现象。
4、煤样的制备
一定要确保其有代表性,检验结果的准确性和煤样的采制有很大的关系。因此,煤样的制备试样粒度小于0.2mm且需全部通过0.2mm(80目)筛子,待在空气干燥状态后装瓶。因此,要求制样人员严格按GB474-2008《煤样的制备方法》来完成。
希望鹤壁市华诺电子科技有限公司的回答能够帮助到您!