煤炭存查样品和仲裁样品

GB474—1996《煤样的制备方法》

1 主题内容与适用范围

1.1 本标准规定了煤样制备的准则、设施、设备、工具、试剂和操作步骤。

1.2 本标准适用于将各种煤的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、生产检查煤样、煤芯煤样和其他煤样制备成一般分析用煤样或特殊分析用煤样。

2

名词术语

2.1

制样——对所采的有代表性的原始煤样，按照规定的程序与方法，反复应用筛分、破碎、掺合、缩分操作，逐步减小试样的粒度和减少试样重量，最后所得到的少量样品能够代表原始煤样的平均质量。

2.2

堆锥四分法——把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥，反复堆掺三次，再由煤样堆顶端从中心向周围均匀地将煤样摊平或压平成厚度适当的扁平体，用十字分样板将煤样分成四个相等的扇形体，对角留、弃样。

2.3

破碎——在制样过程中，用机械或人工方法减小煤样粒度的过程。

2.4

混合——按规定方法把煤样混合均匀的过程。

2.5

缩分——按规定方法把煤样分成具有代表性的几部分，将其中一份或多份留下，故它是质量减少的过程。

2.6

筛分——分离出不符合要求的颗粒的操作过程。

2.7 干燥——除去煤样中大量水分的操作过程。

2.8

煤的偏析——煤由于粒度与密度的不同，在重力作用下，产生自然分离及分层的现象。

2.9

空气干燥煤样——粒度小于0.2㎜，达到空气干燥状态的煤样。

2.10

试验室煤样——由总样缩分出来的送往化验室进行化验的煤样。

2.11

全水分煤样——专门测定全水分的煤样。

缩分后留样质量与粒度的对应关系：

粒度（mm）＜25＜13＜6＜3＜1＜0.2

最小留样量（kg）6015**3.750.10.13.2

九点取全水分煤样图：(略)

3.3

煤样制备过程流程图：(略)

4

制样

4.1

为什么要制样？（简答）

从较大量的均匀性很差的煤样中取出如此少量的试验煤样，并且要在化学性质和物理性质上保持与原来一致，则必须将所采集的煤样按照一定的方法进行处理，否则，即使采集的煤样具有代表性，化验也做的很准确，最后得到的煤质分析结果也是不可靠的。

4.2

制样的总则：（简答）

① 制样的目的是将采集的煤样，经过破碎、混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析（试验）用煤样。② 制样方案的设计，以获得足够小的制样方差和不过大的留样量为准。③ 煤样制备和分析的总精度为0.05A2并无系统偏差。④ 对需要检验与煤样制备精密度有关的设备和制备程序要及时进行试验加以确认。

4.3

国标对制样室设施、设备、工具的要求：（简答）

设施：

① 制样室应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有防尘设备。② 制样室应为水泥地面。堆掺缩分区，还需要在水泥地面上铺以厚度6㎜以上的钢板。③ 储存煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。④ 制样室应有卫生设施及专用更衣室及必要的衣柜等。

设备：

破碎设备：

① 颚式、锤式、对辊、钢制棒（球）磨机破碎机；② 密封式研磨机；③ 无系统偏差、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机；④ 手工磨碎煤样的钢板和钢辊。

缩分设备：

不同规格的二分器：＜13㎜、＜6㎜、＜3㎜、＜1㎜（密封）

制样工具：

① 十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、增砣磅秤、清扫设备和磁铁。

② 储存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。

③ 振筛机和孔径为25、13、6、3、1和0.2

㎜及其他孔径的方孔筛，3㎜的圆孔筛。

④ 可控温度在45～50℃的鼓风干燥箱。

4.4

制样技术要点：（简答）

① 进入制样室更换专用鞋，戴口罩；

② 制样时要详细登记矿别、煤种、品种、粒度、采样地点、样品数量、子样数及子样质量等；

③ 制样前要清扫设备、钢板及工具；

④ 制样要严格按照制样流程规定的不同粒度下保留最少重量的关系；粒度大于25㎜的煤样未经破碎不允许缩分；

⑤ 煤样通过13㎜筛子后要快速、稍加掺合用九点法缩取不少于2kg全水分煤样并尽快测定全水分。

⑥ 每次掺合、缩分前钢板必须清理干净。

⑦ 煤样通过6㎜筛子后必须用二分器缩分煤样。

⑧ 煤样通过3㎜圆孔筛后用二分器直接缩分出≥100g分析煤样和≥500g备查煤样（备查煤样瓶内、外放、贴内容一致的标签）。

⑨ 分析煤样在过0.2㎜筛前一定要用磁铁吸去煤中铁屑。

⑩ 0.2㎜分析煤样一定要确保达到空气干燥状态后才可装瓶。

4.5

影响制样精密度的几个因素：（简答）

① 品质的变异性。② 样品外在水分。③ 煤样粒度。④ 留样质量。⑤ 制样机机械性能。⑥ 缩分设备。⑦ 操作称序规范性。⑧ 制样环境。

4.6

制样过程的五个工序和作用：（简答）

五个工序：①破碎；②筛分；③混合；④缩分；⑤干躁。

作用：

① 破碎：在于增加煤样的颗粒数目，以减少后续缩分步骤产生的误差，提高制样精密度。（减小粒度）

② 筛分：把未破碎到规定粒度的煤粒分离出来再破碎，使煤样全部达到所需要的粒度，增加分散程度，以减少制样误差。

③ 混合：把不均匀的煤样均匀化，为下步缩分做好准备，以减少缩分误差。

④ 缩分：在保证煤样具有代表性的前提下，逐步减少煤样的数量，以最终获得满足要求的一定量的化验用试样。

⑤ 干燥：使煤样畅通地通过破碎机、二分器和过筛不粘筛孔（最好在取完全水分煤样后再进行干燥）。

参考 http://bbs.hcbbs.com/thread-554667-1-1.html

1) 收到煤样后，应按来样标签逐项核对，并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况、煤样质量、收样和制备时间等项详细登记在煤样记录本上，并进行编号。如系商品煤样，还应登记车号和发运的质量 (吨) 。

2) 煤样应按煤样制备程序 (图73.3) 及时制备成空气干燥煤样，或先制成适当粒级的试验室煤样。如果水分过大，影响进一步破碎、缩分时，应事先在低于 50℃温度下适当地进行干燥。

3) 除使用联合破碎缩分机外，煤样应破碎至全部通过相应的筛子，再进行缩分。粒度大于 25mm 的煤样未经破碎不允许缩分。

4) 煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。若分几部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤样，再将各部分煤样合起来作为一个煤样。

5) 每次破碎、缩分前后，机器和用具都要清扫干净。制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。对不易清扫的密封式破碎机 (如锤式破碎机) 和联合破碎缩分机，只用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用采取该煤样的煤通过机器予以 “冲洗”，弃去 “冲洗”煤后再处理煤样。处理完之后，应反复开、停机器几次，以排净滞留煤样。

6) 煤样的缩分，除水分大、无法使用机械缩分者外，应尽可能使用二分器和缩分机械，以减少缩分误差。

7) 缩分后留样质量与粒度的对应关系见图73.3。粒度小于 3mm 的煤样，缩分至3.75kg 后，如使之全部通过 3mm 圆孔筛，则可用二分器直接缩分出不少于 100g 和不少于500g 分别用于制备分析用煤样和作为存查煤样。粒度要求特殊的试验项目所用的煤样的制备，应按本方法的各项规定，在相应的阶段使用相应设备制取。同时在破碎时应采用逐级破碎的方法，即调节破碎机破碎口，只使大于要求粒度的颗粒被破碎，小于要求粒度的颗粒不再被重复破碎。

图73.3 煤样的制备程序

8) 缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样包括留样和弃样的进一步缩分，必须使用二分器。

9) 使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合。入料时，簸箕应向一侧倾斜，并要沿着二分器的整个长度往复摆动，使煤样比较均匀地通过二分器。缩分后任取一边的煤样。

10) 堆锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺 3 次，再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平 (煤样较多时) 或压平 (煤样较少时) 成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至底部，煤样被分成 4 个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，留下的两个扇形体按图73.3 程序规定的粒度和质量限度，制备成一般分析煤样或适当粒度的其他煤样。煤样经过逐步破碎和缩分，粒度与质量逐渐变小，混合煤样用的铁锹，应相应地适当改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。

11) 在粉碎成 0.2mm 的煤样之前，应用磁铁将煤样中铁屑吸去，再粉碎到全部通过0.2mm 的筛子，并使之达到空气干燥状态，然后装入煤样瓶中 (装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的 3/4，以便使用时混合) ，送交实验室分析。

空气干燥方法如下: 将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，在不超过 50℃的温度下干燥。如连续干燥 1h 后，煤样的质量变化不超过 0.1%，即达到空气干燥状态。空气干燥也可在煤样破碎到 0.2 mm 之前进行。

12) 煤心煤样可从小于 3mm 的煤样中缩分出 100g，然后按本节 73.2.3 “煤样的制备”11) 规定制备成分析用煤样。

图73.4 九点法取全水分煤样布点示意图

13) 全水分煤样的制备。测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备一般分析煤样过程中分取。除使用一次能缩分出足够数量的全水分煤样的缩分机外，煤样破碎到规定粒度后，稍加混合，摊平后立即用九点法 (布点见图73.4) 缩取，装入煤样瓶中封严 (装样量不得超过煤样瓶容积的 3/4) ，称出质量，贴好标签，速送实验室测定全水分。全水分煤样的粒度和质量详见图73.3。全水分煤样的制备要迅速。

14) 煤炭成分样品的制备。称取一定量的空气干燥煤样置于灰皿中，铺平，使其每平方厘米不超过 0.15g，将灰皿送入温度不超过 100℃的高温炉 (在自然通风和炉门留有 15mm 左右缝隙) ，在 30min 内升温至 500℃并保持 60min，继续升温至 (815 ±10) ℃ 并保持 90min。取出冷却后，用玛瑙研钵研细至粒度小于 120目。然后置于灰皿内，于 (815 ±10) ℃再灼烧 30min，直至其质量变化不超过灰样质量的0.1% 为止。取出冷却后，用玛瑙研钵研细至粒度小于 0.095mm (160 目) ，放入干燥器内备用。

15) 存查煤样，除必须在容器上贴标签外，还应在容器内放入煤样标签，封好。标签内容包括:分析编号、来样编号、煤矿名称、煤样种类、送样单位、送样日期、制样日期、分析项目、备注。

煤炭化验采制化流程：

1、 采样:

在被采样四周取有代表性的八个点，共采3~5千克 .采样深度为0.4米，煤堆表面的煤不宜采取。因为堆表面的煤在空气中经受了不同程度的氧化后，性质也逐渐变化。取样铲的使用角度与煤堆表面呈垂直状，遇到矸石、大块、黄铁矿时不可以随意舍弃。

采样后如不及时化验，试样应密封。

2、破碎:

将试样粒度破碎至<13mm或<6mm水分小的可一次性破碎到6mm

3、缩分 :

堆锥四分法(二分器法取一边的一份，全部通过二分器，再进行缩分至需要重量） 方法：将破碎过的试样摊成圆锥状，十安交叉分成四份，取对角两份，另两份舍去，然后，再混合摊成圆锥状，进行缩分，直至最后缩分至所需重量既可（约100g）

4、烘干:

将缩分过的试样平摊于不锈钢盘中，厚度不大于粒度的1.5倍，待干燥箱温度升至145度时，将试样放入，鼓风条件下（提前3分钟鼓风），干燥30~40分 注：预先鼓风是为了使温度均匀

5、全水分（外水） :

a、用预先干燥并称量过的称量瓶（75乘35），迅速称取粒度小于6mm的煤样10~12g，平摊在称量瓶中

b、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到145度的干燥箱中，鼓风条件下，干燥30~40分(国标法：105~110度，鼓风情况下，烟煤1小时，无烟煤1.5小时）

c、从干燥箱中取出称量瓶，立既盖上盖，在空气中冷却约5分，然后放入干燥器中，冷却至室温（约20分）称量

d、进行栓查性干燥，每次30分，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。

扩展资料：

化验测量对象：

一、水分（M )

煤的水分分为两种，一是内在水分（Minh ) ，是由植物变成煤时所含的水分；二是外水（Mf ) ，是在开采、运输等过程中附在煤表面和裂隙中的水分。全水分是煤的外在水分和内在水分总和。一般来讲，煤的变质程度越大，内在水分越低。褐煤、长焰煤内在水分普通较高，贫煤、无烟煤内在水分较低  。

水分的存在对煤的利用极其不利，它不仅浪费了大量的运输资源，而且当煤作为燃料时，煤中水分会成为蒸汽，在蒸发时消耗热量；另外，精煤的水分对炼焦也产生一定的影响。一般水分每增加2 % ，发热量降低100kcal/kg(大卡/千克）；冶炼精煤中水分每增加1 % ，结焦时间延长5 一10min .

二、灰分（A )：

煤在彻底燃烧后所剩下的残渣称为灰分，灰分分外在灰分和内在灰分。外在灰分是来自顶板和夹研中的岩石碎块，它与采煤方法的合理与否有很大关系。外在灰分通过分选大部分能去掉。内在灰分是成煤的原始植物本身所含的无机物，内在灰分越高，煤的可选性越差。

灰是有害物质。动力煤中灰分增加，发热量降低、排渣量增加，煤容易结渣；一般灰分每增加2% 发热量降低10okcal / kg 左右。冶炼精煤中灰分增加，高炉利用系数降低，焦炭强度下降，石灰石用量增加；灰分每增加1 % ，焦炭强度下降2 % ，高炉生产能力下降3 % ，石灰石用量增加4 % 。

三、挥发分（V )：

煤在高温和隔绝空气的条件下加热时，所排出的气体和液体状态的产物称为挥发分。挥发分的主要成分为甲烷、氢及其他碳氢化合物等。它是鉴别煤炭类别和质量的重要指标之一。一般来讲，随着煤炭变质程度的增加，煤炭挥发分降低。褐煤、气煤挥发分较高，瘦煤、无烟煤挥发分较低。

四、固定碳含量（FC )：

固定碳含量是指除去水分、灰分和挥发分的残留物，它是确定煤炭用途的重要指标。从100减去煤的水分、灰分和挥发分后的差值即煤的固定碳含量。根据使用的计算挥发分的基准，可以计算出干基、干燥无灰基等不同基准的固定碳含量。

五、发热量（Q )：

发热量是指单位质量的煤完全的燃烧时所产生的热量，主要分为高位发热量和低位发热量。煤的高位发热量减去水的汽化热即是低位发热量。发热量国际单位为百万焦耳/千克（MJ/kg ) 。为便于比较，我们在衡量煤炭时消耗时，要把实际使用的不同发热量的煤炭换算成标准煤。

国内贸易常用发热量标准为收到基低位发热量（ Qnet,ar) ，它反映煤炭的应用效果，但外界因素影响较大，如水分等，因此Qnet,ar 不能反映煤的真实品质。国际贸易通用发热量标准为空气干燥基高位发热量（ Qnet,ar) ，它能较为准确的反映煤的真实品质，不受水分等外界因素影响。

参考资料：煤炭化验_百度百科