煤炭化验的实验流程!
煤炭化验流程
化验流程大体为:
采样——破碎——干燥——制样——实验分析
具体步骤为
1 原煤采样:根据原煤存放方式依据国标采样,工具自备
2 破碎:用破碎机破碎采样煤样粒度在6mm以下,供3使用
3 干燥:用干燥箱依据国标干燥出制样煤样,并且做出全水分值(需要500克称重器具自备),
4制样:用制样机把干燥过的煤样制成粒度为0.2mm的分析煤样,供分析实验用
5分析实验:全部分析实验用电子天平称重
分析水(内水):用干燥箱做出
灰分,挥发分:用马弗炉做出
硫:用测硫仪做出
发热量:用量热仪做出
备注:准确的发热量结果需要煤中的含硫值
鹤壁市万和煤炭化验设备有限公司提供
一般来说煤炭的常规检测项目包括:硫含量、发热量,水分,灰分,挥发分,固定碳,焦渣特性。这是最基础的检测,不同单位对煤炭的指标需求不一样,所以需要检测的项目也不相同。
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而构成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T211 煤中全水分的测定方法
GB/T212 煤的工业分析方法(eqv ISO1171)
GB/T213 煤的发热量测定方法(eqv ISO 1928)
GB/T214 煤中全硫的测定方法(eqv ISO 334\ISO 351)
GB 474-1996 煤样的制备方法(eqv ISO 19881975)
GB 475-1996 商品煤样采取方法(epv ISO 19881975)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准:
3.1
检验值inspected value
检验单位按国家标准方法对被检验批煤进行采样、制样和化验所得的煤炭质量指标值。
3.2
报告值 reported values
被检验单位出具的被检验批煤的质量 指标值,包括被检验单位的测定值或贸易合同约定值、产品标准(或规格)规定值。
3.3
质量指标允许差tolerance of quality parameter
被检验单位对一批煤的某一质量指标的报告值和检验单位对同一批煤的同一质量指标的检验值的差值在规定概率下的限值。
3.4
采样基数 base for sampling
抽查或验收时,实施采样的批煤量。
4 商品煤质量抽查方法
4.1 方法提要
煤炭质量抽查单位从被抽查批煤中采取一个或数个总样,然后进行制样和有关项目测定,以抽查单位的报告值(3.2)与抽查单位的检验值(3.1)进行比较,对被抽查批煤的质量进行评定。
4.2 检验项目
4.2.1 原煤、筛选煤和其他洗煤(包括非冶炼用精煤):
检验发热量(或灰分)和全硫。
4.2.2 冶炼用精煤:
检验全水分、灰分和全硫。
4.3 煤样的采取、制备和化验
4.3.1 采样、制样和化验人员
采样、制样和化验人员应经过专门的煤炭采样、制样和化验技术培训,并持有有效的操作证书或岗位合格证书。
1、全水:称取6毫米以下煤样10~12克精确至0.001克,放入事先升温至105~110度的鼓风干燥箱内,无烟煤烘干3小时,烟煤烘干2小时后取出。
2、分析水:称取0.2毫米以下煤样1克精确至0.0001克,放入事先升温至105~110度的鼓风干燥箱内,无烟煤烘干1.5小时,烟煤烘干1小时后取出。
3、灰分:打开高温炉电源,用灰皿称取0.2毫米以下煤样1克精确至0.0001克,打开炉门将试样放在炉门口,缓慢将试样推入炉膛中央的高温带。
4、挥发分:用挥发份坩埚称取0.2毫米以下煤样1克精确至0.0001克,打开炉门将试样放在炉门口,迅速将试样放入炉膛中央的高温带。取出后在空气中冷却约5分钟后放入干燥器15分钟后称量。
扩展资料
精煤化验的指标:
1、胶质层最大厚度:烟煤在加热到一定温度后,所形成的胶质层最大厚度是烟煤胶质层指数测定中利用探针测出的胶质体上、F 层面差的最大值。它是煤炭分类的重要标准之一。动力煤胶质层厚度大,容易结焦;冶炼精煤对胶质层厚度有明确要求。
2、粘结指数:在规定条件下以烟煤在加热后粘结专用无烟煤的能力,它是煤炭分类的重要标准之一,是冶炼精煤的重要指标。枯结指数越高,结焦性越强。
参考资料来源:百度百科-煤炭化验
煤炭化验仪器实验流程→煤质分析方法
实验流程
采样
↓
用破碎机破碎至6毫米以下 → 取10——12克做全水
↓
用二分器缩分(或“十字”缩分)
↓
用鼓风干燥箱烘干煤样,并作出全水
↓
用密封式制样机制成0.2毫米以下煤样
↓
取0.9~1.1克精确至0.0001克做灰分(用高温炉项目2快灰)
取0.9~ 1.1克精确至0.0001克做分析水(用鼓风干燥箱)
取0.9~1.1克精确至0.0001克做发热量(用量热仪)
取0.9~1.1克精确至0.0001克做挥发份(用高温炉项目6做挥发份)
取50毫克做全硫
南京麒麟仪器实验方法
1. 全水(Mt)
称取6毫米以下煤样10~12克精确至0.001克,放入事先升温至105~110度的鼓风干燥箱内,无烟煤烘干3小时,烟煤烘干2小时后取出,在空气中冷却约5分钟后放入干燥器15分钟后称量(无干燥器的,将样品冷却至室温)。
全水=(减少的部分质量/试样重量)*100
2.分析水(Mad)
称取0.2毫米以下煤样1克精确至0.0001克,放入事先升温至105~110度的鼓风干燥箱内,无烟煤烘干1.5小时,烟煤烘干1小时后取出,在空气中冷却约5分钟后放入干燥器15分钟后称量(无干燥器的,将样品冷却至室温)。
分析水=(减少的部分质量/试样重量)*100
3.灰分(Aad)
打开高温炉电源,按“选项”键使“项目”显示“2”,然后按下“启动”和“消音”,“程序”显示“1”键仪器自动升温至850度“程序”显示“2”后报警
用灰皿称取0.2毫米以下煤样1克精确至0.0001克
打开炉门将试样放在炉门口,缓慢将试样推入炉膛中央的高温带,(注意!不要是使煤样爆燃,烟囱阀应打开)然后关上炉门按下“触发”键,仪器自动向815度恒温40分后报警结束
取出后在空气中冷却约5分钟后放入干燥器15分钟后称量(无干燥器的,将样品冷却至室温)。
灰分=(灰皿中残渣的重量/试样重量)*100
4.挥发分(Vad)
打开高温炉电源,按“选项”键使“项目”显示“6”,然后按下“启动”和“消音”,“程序”显示“1”键仪器自动升温至920度“程序”显示“2”后报警
用挥发份坩埚称取0.2毫米以下煤样1克精确至0.0001克
打开炉门将试样放在炉门口,迅速将试样放入炉膛中央的高温带,(注意!烟囱阀应关闭,三分钟内炉温必须升至900度)然后关上炉门按下“触发”键,仪器自动向900度恒温7分钟。6分30秒报警7分钟整取出后结束
取出后在空气中冷却约5分钟后放入干燥器15分 钟后称量(无干燥器的,将样品冷却至室温)。
挥发份=(灼烧后减少的部分重量/试样重量)*100 – Mad
5.固定碳
固定碳=100-(灰分+挥发+分析水)
一、完成部工程质量监督总站交办的监督检测和仲裁检测工作;
二、协助部工程质量监督总站管理全国煤炭建设工程质量检测工作,组织煤炭建设工程及工程用品、建筑材料检测和检测人员培训工作;
三、掌握全国煤炭建设工程质量检测工作动态和检测技术、检测设备的发展状态并定期发布;建立健全全国煤炭建设工程质量检测工作制度,交流检测工作经验。第十九条 省(区、市)检测中心的主要职责:
一、完成所在省(区、市)煤炭工程质量监督中心站交办的监督检测和仲裁检测工作;
二、协助省(区、市)煤炭工程质量监督中心站管理其辖区内的工程质量检测工作,组织辖区内的煤炭建设工程及工程用品、建筑材料检测和检测人员培训工作;
三、掌握辖区内的工程质量检测工作动态,建立健全检测工作制度、交流检测工作经验。第二十条 矿区检测中心的主要职责:
一、完成所在矿区工程质量监督站交办的监督检测和仲裁检测工作;
二、负责所在矿区自营企业生产的工程用品、建筑材料的出厂抽检和矿区工程质量检测工作的管理;
三、掌握所在矿区工程及工程用品、建筑材料质量检测动态,及时向所在矿区工程质量监督站反馈信息。
1、对入厂煤进行破碎、过筛、掺和、缩分的制样操作;要求对煤炭粉碎机、制样机等操作流程熟悉掌握,经常深入现场,监督煤质管理制度的落实。采制样本应科学,化验数据应真实。
2、对入厂煤、入炉煤进行来样登记,要求对汽车采样机、火车采样机等操作熟悉掌握,负责受检煤炭样品的采集与管理工作。
3、负责入炉煤、入厂煤报表的填写和提供;对于煤炭质检检测报告单要会填写,全面、准确、及时地向有关部门和领导提供有关煤质报表,做好煤质资料的整理和归档工作。并且制订煤质化验室管理制度,加强对化验信息安全的管理。未经领导批准,不许随便传阅煤质化验报表。负责按照检测结果出具检测报告,并发送相关部门。
4、负责按检测流程检测煤炭、煤渣的各项指标,如热值、含硫量、水分、挥发份、灰分等,会用相应的煤炭化验仪器进行测定,煤质分析工作开始前,应仔细检查电源及各种仪器设备,是否存在安全隐患,保证不安全不制样不化验。定期协助品控主管对煤炭、煤渣质量进行分析,并形成分析报告。
5、负责煤炭化验设备的维护保养工作,每月进行一次设备检查,发现隐患及时向上级反映,及时采取措施。协助品控主管对煤炭采样工作进行监督,并按要求保存煤炭采样单。定期对煤炭、煤渣检测结果进行汇总,并发送相关负责人。
6、负责煤炭化验设备的维护保养工作,每月进行一次设备检查,发现隐患及时向上级反映,及时采取措施。
7、负责灰、渣的可燃物分析
8、负责弃样、存查样的清理工作
9、负责量热仪、测硫仪、马弗炉等煤质分析仪器的标定工作
10、完成岗位工作区域的清洁卫生工作,化验室应窗明几净,设备应整齐、规范,仪器清洗应达标。
11、完成上级主管交办的其他工作。
Genefai Rules for Test Methods of Fuel at Thermal Power Plants
中华人民共和国电力工业部 1995-05-03批准 1995-10-01实施
1 范围
本规定适用于火力发电厂燃料试验方法中所列的煤质、灰渣及燃油试验方法。
2 引用标准
GB483—87 煤质分析试验方法一般规定
SD322—89 燃料检验工作全面质量管理准则
3 基本要求
本规定贯穿于燃料试验的各个环节,它们都必须以保证试验结果的精密度与准 确度符合标准为前提。
4 样品
4.1 入厂煤、入炉煤、煤粉、灰渣等,都应按各试验方法中有关规定采样和缩制。 除另有说明外,它们最终都应制备成粒度小于0.2mm的分析样。
4.2 入厂油和入炉油也应按各方法中有关规定采样和缩制成分析油样。对水分含量 较大的油样,则按规定预先进行脱水处理。
4.3 煤、油分析试样应存放在带磨口塞的广口瓶或其他能防锈蚀的密封容器中。
5 测定
5.1 煤和油的全水分一般允许单次测定,但对校核试验必须进行两次测定(通常称为 重复测定);其他试验项目,均应对同一样品进行重复测定。
5.2 称取煤、油试样时,都应在充分混匀后从不同部位取样。除另有规定外,称取 10~20g试样时,一般准确到0.01g;称取1~2g试样时,一般准确到0.0002g。
5.3 温度计、热电偶、氧气压力表、分析天平、氧弹等各种压力器具均应定期进行 校验,合格者方可使用。
5.4 初次使用的干燥箱、高温炉都必须进行温度标定,以确定恒温区域;更换电炉 丝和控温元件后,应重新标定。
5.5 初次使用的瓷坩埚或灰皿,都必须予以编号并灼烧至质量恒定。
5.6 从热干燥箱中取出的坩埚等,一般在室温下冷却3~5min后放入干燥器中; 从高温炉中取出的坩埚、灰皿等,应在室温下冷却10~15min后,放入干燥器中。
5.7 试验室用水有自来水、蒸馏水、去离子水等。自来水仅供清洗器皿及作冷却介 质用;蒸馏水(一般电导率不大于2μS/cm)用于一般分析项目试剂的配制、热值测 定的吸热介质及洗涤气体等;去离子水用于特殊分析项目,它是将蒸馏水通过阴、 阳离子交换树脂而获得的纯度较高的水。
5.8 试验方法中所用试剂纯度,除另有说明外,均为分析纯或化学纯;选用试剂 时,要核对试剂标签上所列杂质含量是否符合要求的限量。
5.9 需用水分进行校正或换算的试验项目,最好和水分同时测定。若不能同时进 行,前后测定的时间差不应超过7天。
5.10 快速试验方法经与常规法对比,其结果均不超过允许误差时,方可用于例行 监督试验。对水分、灰分和灰渣可燃物含量等例行监督项目,若经连续5次以上检查 性干燥或灼烧试验,证明其结果均不超过允许误差时,则可免去检查性干燥或灼烧 试验。
6 精密度与准确度
6.1 试验方法中所列各项目测定精密度要求均以重复性和再现性来表示。
6.2 重复性是指同一试验室中,由同一操作者,用同一台仪器对同一样品,于短期 内所做的重复测定所得结果间的差值(在95%置信概率下)的临界值。
6.3 再现性是指不同试验室中,对从同一样品缩制最后阶段分取出来的具有代表性 部分所做的重复测量,所得结果平均值的差值(在95%置信概率下)的临界值。
6.4 准确度是表达分析结果与真实值的符合程度,通常使用标准物质来检查、控制 和评价准确度。
7 结果计算与表达
7.1 同一样品两次测定值之差如不超过规定限度(重复性T),则取其算术平均值作为 测定结果,否则进行第3次测定。如3次测值的极差小于1.2T,则取3次测值的 算术平均值作为测定结果,否则进行第4次测定。如4次测值的极差小于1.3T,则 取4次测值的算术平均值作为测定结果;如极差大于1.3T而其中3个测值的极差小于 1.2T,则可取此3个测值的算术平均值作为测定结果。如上述条件均未达到,则舍 弃全部测定结果,并检查仪器和操作,然后重新进行测定。
7.2 试验方法中各项试验结果均采用下述数据修约规则:
凡末位有效数字后边的第一位数字大于5,则在其前面一位数字上加1,小于 5则弃去;
凡末位有效数字后边的第一位数字等于5,而5后面的数字并非全部为"0" 时,如5前面一位为奇数,则在5前面一位数字上加1,如5前面一位为偶数(包 括0)则将5弃去;
所拟舍弃的数字,若为两位以上时,不得进行连续多次修约,应根据所拟舍弃 数字中左边第一个数字的大小,按上述规则一次修约出结果。
7.3 各项试验的测定值与报告值按7.2条规定,修约到表1所规定的位数。
表1 测定值与报告值位数
注:1)1o E=10-6 m2/s。
8 符号
8.1 试验方法采用表2所列符号代表各分析试验项目。
8.2 试验方法中所涉及的分析项目采用的下标有下述几种:
f——外在或游离 p——硫化铁
inh——内在 s——硫酸盐
t——全部 o——有机
net,p——恒压低位 net,V——恒容低位
gr,V——恒容高位
8.3 试验方法中各项分析结果所采用的基准有:
ar——收到基
ad——空气干燥基
d——干燥基
daf——干燥无灰基
表2 符号
9 基准换算
将有关数值代入表3所列相应公式中,再乘以用已知基表示的某一分析值,即 可求得所要求换算的基表示的分析值(低位发热量除外)。
表3 不同基准换算方式
附录A有关溶液的概念
A1 单位体积溶液中所含溶质的物质的量,单位为摩尔每升(mol/L),如1mol/L的氢 氧化钠溶液,即每升溶液中含40g氢氧化钠。溶液的百分浓度用"%"表示,若溶 质是固体,则表示100mL溶剂所含溶质的质量(g);若溶质为液体,则表示100mL 溶液中所含溶质的体积(mL)。
A2 体积浓度可用M∶N表示。M指液体溶质体积份数,N指液体溶剂的体积份 数。
A3 凡以去离子水或蒸馏水为溶剂的水溶液,一般简称溶液。以其他液体为溶剂的 溶液,则称为某某溶液,如乙醇溶液。
高位发热量是从单筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热后得到高位发热量
低位发热量是由高位发热量减去水的汽化热后的发热量。
煤的高位发热量,即煤在空气中大气压条件下燃烧后所产生的热量。实际上是由实验室中测得的煤的弹筒发热量减去硫酸和硝酸生成热后得到的热量。煤的低位发热量,是指煤在空气中大气压条件下燃烧后产生的热量,扣除煤中水分(煤中有机质中的氢燃烧后生成的氧化水,以及煤中的游离水和化合水)的汽化热(蒸发热),剩下的实际可以使用的热量。同样,实际上由恒容高位发热量算出的低位发热量,也叫恒容低位发热量,它与在空气中大气压条件下燃烧时的恒压低位热量之间也有较小的差别。
虽然国家标准规定报出数据应该使用国家计量单位,但是好多煤炭交易中因为惯例通常会使用卡/克来代替热量单位焦/克,你看到的不一致我不是很明白,《煤的发热量测定方法》规定了从高位分析基发热量换算到应用基低位发热量的具体公式,这个量热仪厂家已经编好程序,如果直接输入全水、分析水、氢值、高位分析基发热量,应用基低位发热量就会计算出来,不过结果是按国家计量单位焦/克或千焦/千克报出的,煤炭检测报告上需要卡/克的低位发热量就需要再除以4.1816来换算出来。
煤煤炭的发热量在氧弹热量计中进行测定。一定量的分析试样在氧弹热量计中,在充有过量气的氧弹内燃烧,氧弹热量计的热容量通过在相近的条件下燃烧一定量的基准 量热物苯甲酸来确定,根据试样燃烧前后量热系统产生的温升,并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。从弹筒热量中扣除硝酸生成热和硫酸校正热(硫酸与二氧化硫形成热)之差,即得高位发热量。