煤中磷测定需要的设备以及方法-煤质仪器
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中华人民共和国国家标准
GB/T 216--2003
代替（B/T 216-1996
煤中磷的测定方法
Determination of phosphorus in coal
（ISO 622：1981，Solid mineral fuels-Determination of phosphorus
content--Reduced molybdophosphate photometric method，NEQ)
2003-07-01发布2003-11-01实施
中华人民共和匡
国家质量监督检验检疫总辰
GB/T 216-2003
前 ．日 ‘ ．
留 吕 留 二
暇 翎
本 标 准对 应于ISO 622:1981《固体矿物燃料磷含量的测定还原磷相酸盐光度法》（英文版）。
本标准与ISO 622的一致性程度为非等效，主要差异如下：
— 样 品分解方法中，删除了湿氧化法，只采用干氧化法。
— 增 加 了直接称取煤样质量，再灰化处理的方法。
本 标准 代 替GB/T 216-1996《煤中磷的测定方法》．
本 标 准 与GB/T 216-1996相比主要变化为：
— 取 消了附录A“盐酸一高氛酸分解灰样法”1996年版的附录A,
本 标 准 由中国煤炭工业协会提出。
本标 准 由 全国煤炭标准化技术委员会归口。
本标 准 起 草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室，云南煤田地勘公司143队。
本 标准 主 要起草人：张克茵、马尊美。
本 标准 所 代替标准的历次版本发布情况为：
GB 21 6-63,GB 216-82,GB/T 216- 19960
GB／T 216-2003
煤中磷的测定方法
范圈
本标准规定了煤中磷测定的方法提要、试剂、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭。
2 规范性引用文件
下 列 文 件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB /T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001,epvI SO 1171:1997)
3 方法提要
煤样 灰 化 后用氢氟酸一硫酸分解，脱除二氧化硅，然后加人钥酸按和抗坏血酸，生成磷钥蓝后，用分
光光度计测定吸光度。
4 试荆
4.1 氢氟酸(GB/T 620):40%（质量分数）。
4.2 硫酸溶液：c(1/2H2SOa)=10 mol/L，量取浓硫酸（GB/T 625) 278 ml,缓慢加人适量水中，边加边
搅拌，然后用水稀释至1 000 mL,
4.3 硫酸溶液：c(1/2H2Sq)=7.2 mol/L，量取浓硫酸200 mI.，缓慢加人适量水中，边加边搅拌，然后
用水稀释至1 000 mL.
4.4 铝酸钱一硫酸溶液：将17. 2 g钥酸按(GB/T 657)溶解在适量硫酸溶液（4.3)中，并用硫酸溶液
(4.3)稀释至1 000 mL o
4.5 抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5 g,溶于100 MI.水中，现用现配。
4.6 酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸锑钾0.34 g 溶于250m L水中。
4.7 混合溶液：往35 mL相酸按一硫酸溶液（(4.4)中加10 mL抗坏血酸溶液（(4.5)及5 mI.酒石酸锑钾
溶液（4.6),混匀，使用时配制。
4.8 磷标准贮备溶液（0. 1 mg/mL)：准确称取在110℃下干燥Ih的优级纯磷酸二氢钾（GB/T 1274)
0.4 392 g 溶于水中，并用水稀释至10 00m L,
4.9 磷标准工作溶液(（0.01m g/mL)：取10.0 M I_磷标准储备溶液（4.8)用水稀释至100m l,，使用时
配制。
5 仪器设备
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
分析天平：感量0.1 m g.
马弗炉：带有调温装置和烟囱
分光光度计或光电比色计。
铂或聚四氟乙烯增祸：容量为
容量瓶：50 mL,100 mL和1
电热板：温度可调。
，能保持温度（815士10)0C。
mL-30 mLe
mLd
GB/T 216-2003
6 测定方法
6.1 A法（称取灰样法）
6.1.1 试样处理
6.1.1.1 煤样灰化：按GB/T2 12中规定的慢速法灰化煤样，然后研细到全部通过。.1 m m筛。
6.1.1.2 灰的酸解：准确称取灰样0.05g ^-0.1 g (称准至0.00 02 g ）于聚四氟乙烯（或铂）钳竭中，加
硫酸（4.2 )2 m L,氢氟酸（4.1)5m L，放在电热板上缓慢加热蒸发（温度约100r, ）直到氢氟酸白烟冒尽。
冷却，再加硫酸（4.2)0.5 mI_，升高温度继续加热蒸发，直至冒硫酸白烟（但不要干涸）。冷却，加数滴冷
水并摇动，然后再加20 mL热水，继续加热至近沸。用水将柑祸内容物洗人100 mL容量瓶中并将柑祸
洗净，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀，澄清后备用。
6.1.2 样品空白溶液的制备
分解 一 批 样品应同时制备一个样品空白溶液，制备方法同6.1.1.2，但不加灰样。
6.1.3 测定步骤
6.1.3.1 工作曲线的绘制：分别吸取磷标准工作溶液（4.9)0 mL,1.0 mL,2.0 mL,3.0 mL于50 mL
容量瓶中，加入混合溶液（4.7 )5 m I,，用水稀释至刻度，混匀，于室温（高于100c）下放置1h，然后移人
10 mm-30 mm的比色皿内。在分光光度计（或比色计）上，用波长650 nm（或相当于650 nm的滤光
片），以标准空白溶液作参比，测其吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6.1.3.2 测定：吸取酸解后的澄清溶液（6. 1. 1. 2) 10 mL'，和空白溶液（6. 1. 2) 10 mL，分别加人至
50 mL容量瓶中。以下按6. 1.3.1规定进行，但以样品空白溶液为参比，测定吸光度。
1) 视 试 样总溶液中磷含量而定，若分取的10m 1.试液中磷的质量超过0.0 30m g，应少取溶液或减少称样里，计算时
作 相 应 的 校正 。
6.1.4 结果计算
空气 干 燥 煤样中磷的质量分数Pea(% ）按式（1)计算：
P., ＝ 一 m i气 -X A .d ” ·“ ·”· ·” ”· ···· ··” ·“ ·“· “一 （1 ）
io m x v ‘、 一 ，
式 中 ：
m, — 从工作曲线上查得所分取试液的磷含量，单位为毫克（mg)
V— 一从 试 液 总溶液中所分取的试液体积，单位为毫升（mL)
， — 灰 样 质 量，单位为克（g)
Aa — 空气干燥煤样灰分，单位为百分数（％）。
6.2 B法（称取煤样法）
6.2.1 试样处理
6.2.1.1 煤样灰化：准确称取粒度小于。.2 m m的空气干燥煤样1g ^-0.5 g （使其灰量0.05 g ^-0.1 g
左右）于灰皿中，称准至0.00 02 g .轻轻摇动使其铺平，然后置于马弗炉中，半启炉门从室温缓缓升温
到（815士10)0c，并在该温度下灼烧至少1h，直至无含碳物。
6.2. 1.2 灰的酸解：将灰样（6.2.1.1)全部移人聚四氟乙烯或铂增祸中，按6.1.1.2规定进行酸解。
6.2.2 空白溶液的制备：同6.1.2.
6.2.3 测定步骤：同6. 1. 30
6.2.4 结果ff，算
空气 干 燥 煤样中磷的质量分数Ped( % ）按式（2)计算：
Pad
l Om,
执V
．，．。。．．．．······?? 。．··············，·? （2）
GB/T 216-2003
式中：
MI— 从工作曲线上查得所分取试液的磷含量，单位为毫克（mg)
V— 从试液总溶液中所分取的试液体积，单位为毫升（ML)
m— 空气干燥煤样质量，单位为克（9）。
7 精密度
磷测定的精密度如表1规定：
磷的质量分数／％
<0. 02
>O. 02
表1 磷测定的精密度
重 复性 限（Pad)J%
0. 00 2（绝 对 ）
10 肠 （相 对 ）
再现性临界差（Pd)1%
0. 00 4（绝 对）
20 % （相 对）
8 试验报告
试验报告应包含下列信息：
a) 试样编号；
b) 依据标准；
c) 使用方法；
d) 结果计算；
e) 与标准的偏离；
f) 试验中观察到的异常现象；
9） 试验日期口
煤炭的固定碳：固定碳含量是指去除水分，灰分和挥发之后的残留物，它是确定煤炭用途的重要指标。
发热量：发热量是指单位质量的煤完全燃烧后所产生的热量，主要分为高位发热量和低位发热量。
胶质层最大厚度：烟煤在加热到一定温度后，所形成的胶质层最大厚度是烟煤胶质层指数测定中利用探针测出的胶质体上、下层面差的最大值。
粘结指数：在规定条件下以烟煤在加热后粘结专用无烟煤的能力，它是煤炭分类的重要标准之一，是冶炼精煤的重要指标。
煤灰灰熔融性温度：在规定条件下得到随加热温度而变化的煤灰熔融性变形温度、软化温度、常用软化温度来表示的。
哈氏可磨技术：哈氏可磨指数是反应煤的可磨性的重要指标。煤的可磨性是指一定量的煤在消耗相同的能量下，磨碎成粉的难易程度。
煤炭分析：
水分：1.全水份，是煤中所有内在水份和外在水份的总和。2.空气干燥基水份，指煤炭在空气干燥状态下所含的水份。
灰分：指煤在燃烧后留下的茶渣。能常的灰分指标有空气干燥基灰分、干燥基灰分等。也有用收到基灰分的。
挥发份：常使用的有空气干燥基挥发份、干燥无灰基发份和收到基挥发份。
固定碳：不同于元素分析的碳，是根据水份、灰分和挥发份计算出来的。
全硫St:常用指标有：空气干燥基全硫、干燥基全硫及收到基全硫。
煤的发热量：煤的发热量，又称为煤的热值，即单位质量的煤完全燃烧所发出的热量。煤的发热量时煤按热值计价的基础指标。
成分分析：
煤炭完全燃烧后，煤中的可燃部分燃烧释放热量，煤中水分蒸发，剩余部分为煤的矿物质中金属与非金属的氧化物与盐类形成的残渣，这些就是灰分。
煤灰成分复杂，主要由硅、铝、铁、钛、钙、镁、硫、钾、钠等元素的氧化物与盐类组成。分析结果以氧化物质量百分含量形式报出。
根据煤灰组成，可以大致判断出煤的矿物成分。
煤灰成分可以为灰渣的综合利用提供基础技术资料。
根据煤灰成分还可初步判断煤灰的熔融温度，根据煤灰中钾、钠和钙等碱性氧化无成分的高低，大致判断煤在燃烧时对锅炉的腐蚀情况。
煤灰成分分析项目一般有：SiO2、Fe2O3、Al2O3、TiO2、Ca0、MgO、SO3、K2O和Na2O，有时也测定Mn3O4和P2O5。
根据煤灰组成，可以大致判断出煤的矿物成分。
煤灰成分可以为灰渣的综合利用提供基础技术资料。
根据煤灰成分还可初步判断煤灰的熔融温度，根据煤灰中钾、钠和钙等碱性氧化无成分的高低，大致判断煤在燃烧时对锅炉的腐蚀情况。
煤灰成分分析项目一般有：SiO2、Fe2O3、Al2O3、TiO2、Ca0、MgO、SO3、K2O和Na2O，有时也测定Mn3O4和P2O5。
煤的工业分析、水分、灰分、挥发分、固定碳、全硫、各形态硫、磷、真相对密度、碳酸盐、煤灰熔融性、苯萃取物产率、元素分析、煤成分、可磨性、粘结指数、着火温度、发热量、筛分试验、挥发份、全硫St、煤的发热量、胶质层最大厚度、粘结指数测定、哈氏可磨指数。
非常规检测项目：胶质层厚度、低温干馏、结渣性、热稳定性、腐植酸产率、抗碎强 度、烟煤相对氧化度等。
分析项目：煤炭水分分析、煤炭灰分分析、煤炭挥发分分析、固定碳分析、煤炭发热量分析、胶质层最大厚度分析、粘结指数分析测定、煤灰熔融性分析测定、哈氏可磨指数分析测定、坩锅膨胀序数分析等。
Classification for phosphorus in coal
中华人民共和国煤炭行业标准
MT/T 562—1996
煤炭工业部1996-04-18批准；1996-10-01实施。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了煤中干燥基磷分分级的级别名称、代号和磷分范围。
本标准适用于煤炭勘探、生产和加工利用中对褐煤、烟煤和无烟煤的磷分分级。
2 引用标准
GB 216 煤中磷的测定方法
3 煤中磷分按下表进行分级
固体矿产地质勘查、资源储量报告编制文件及规范解读
附加说明
本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会煤质分会归口。
本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所起草和负责解释。
本标准主要起草人陈文敏。
全水是煤炭中含有的水分，（微机水分测定仪）。
灰分是煤炭燃烧后剩余的灰分，（灰分测定仪）。
挥发份是煤炭燃烧中可挥发成分，（马弗炉）。
固定碳是指煤炭除去水分、灰分和挥发分后的残留物，（工业分析仪、马弗炉）。
全硫是煤炭中所有硫元素含量（污染指标），（定硫仪）。
热值是煤炭的发热量，它是确定煤炭质量用途的重要指标。
第一个指标：
水分（M ）
煤中水分分为内在水分、外在水分、结晶水和分解水。煤中水分过大是不利于加工、运输等，燃烧时会影响热稳定性和热传导，炼焦时会降低焦产率和延长焦化周期。现在我们常报的水份指标有：1、全水份（Mt），是煤中所有内在水份和外在水份的总和，也常用Mar表示。通常规定在8%以下。2、空气干燥基水份(Mad)，指煤炭在空气干燥状态下所含的水份。也可以认为是内在水份，老的国家标准上有称之为“分析基水份”的。
煤中水分的赋存状态分为2大类。一类是与矿物质相结合的水，称为化合水或结晶水。如石膏（CaSO4。2H2O）和高岭土（Al2O3。2SiO2。2H2O）中的结晶水就是以化合形式与矿物质相结合。这部分水分通常要在2000C以上的温度下才能分解析出。如CaSO4。2H2O中的2个分子结晶水要在5000C以上才能完全脱除，在1700C时能脱除其中1.5份结晶水。工业分析中的水分则不包括这部分结晶水。另一类水分是以物理状态与煤的有机物质相联系。即水分以附着和吸附等形式存在于煤中，这部分水统称为游离水分。这些游离水分在105-1100C的温度下经过一定时间的蒸发即可全部脱除。游离水分的多少在一定程度上能表征煤炭的煤化程度深浅，也是决定媒质优劣的重要参数之一，当煤的内部毛细孔吸附的水分达到饱和状态时，其所含的水分称为煤的最高内在水分。煤内部毛细孔容积的大小，基本上能表征煤的煤化程度。尤其是低煤化度煤，毛细孔的内表面积很大，其最高内在水分含量也高。
煤的外在水分和内在水分合称为煤的全水分（Mt）。由于煤的外在水分随煤矿地质条件、大气的湿度等外界条件的改变而变化，所以煤炭的全水分含量也是经常发生变化的。
收到基水分就是指煤的全水分。包含内在水分和外在水分。如果说空气干燥机水分，只是包含内在水分，不包含外在水分。
第二个指标：
灰分A
灰分指煤在燃烧的后留下的残渣。不是煤中矿物质总和，而是这些矿物质在化学和分解后的残余物。灰分高，说明煤中可燃成份较低。发热量就低。同时在精煤炼焦中，灰分高低决定焦炭的灰分。能常的灰分指标有空气干燥基灰分（Aad）、干燥基灰分（Ad）等。也有用收到基灰分的（Aar）。
煤炭质量的基本指标之一。煤在彻底燃烧后所剩下的残渣称为灰分，灰分分外在灰分和内在灰分。外在灰分是来自顶底板和夹矸中的岩石碎块，它与采煤方法的合理与否有很大关系。外在灰分通过分选大部分能去掉。内在灰分是成煤的原始植物本身所含的无机物，内在灰分越高，煤的可选性越差。
灰分是有害物质。动力煤中灰分增加，发热量降低、排渣量增加，煤容易结渣；一般灰分每增加2%，发热量降低100kcz1/kg左右。冶炼精煤中灰分增加，高炉利用系数降低，焦炭强度下降，石灰石用量增加；灰分美增加1%，焦炭强度下降2%，高炉生产能力下降3%，石灰石用量增加4%。
第三指标：
挥发份全称为挥发份产率V
挥发份指煤中有机物和部分矿物质加热分解后的产物，不全是煤中固有成分，还有部分是热解产物，所以称挥发份产率。挥发份大小与煤的变质程度有关，煤炭变质量程度越高，挥发份产率就越低。在燃烧中，用来确定锅炉的型号；在炼焦中，用来确定配煤的比例；同时更是汽化和液化的重要指标。常使用的有空气干燥基挥发份（Vad）、干燥基挥发份（Vd）、干燥无灰基挥发份（Vdaf）和收到基挥发份（Var）。其中Vdaf是煤炭分类的重要指标之一。 它对燃烧和对锅炉工作有何影响。将煤加热到一定温度时，煤中的部分有机物和矿物质发生分解并逸出，逸出的气体（主要是H2,CmHn,CO,CO2等）产物称为煤的挥发分。挥发分是煤在高温下受热分解的产物，数量将随加热温度的高低和加热时间的长短而变化。通常所说的挥发分是指煤在特定条件下加热有机物及矿物质的气体产率。即经干燥的煤在隔绝空气下加热至10℃，恒温7分钟所析出的气体占干燥无灰基成分的质量百分数，称干燥无灰基挥发分Vdaf。挥发分是煤中氢、氧、氮、硫和一部分碳的气体产物，大部分是可燃气体。挥分含量高，煤易于着火，燃烧稳定。因此，挥发分是表征燃烧特性的重要指标，从而也对锅炉工作带来多方面的影响，如，需要根据挥发分大小考虑炉膛容积及形状；挥发分含量影响燃烧器的型式及配风方式的选用，影响磨煤机型式及制粉系统型式的选择。同时，挥发分也是煤进行分类的重要指标之一。煤样与空气隔绝，并在一定温度下加热一定时间，从煤中有机物分解出来的液体（呈蒸汽状态）和气体的总和称为挥发分。
煤的挥发分主要是由水分、碳氢的氧化物和碳氢化合物（以CH4为主）组成，但煤中物理吸附水（包括外在水和内在水）和矿物质二氧化碳不在挥发分之列。
第四个指标：
固定碳FC
煤中去掉水分、灰分、挥发分，剩下的就是固定碳。煤的固定碳与挥发分一样，也是表征煤的变质程度的一个指标，随变质程度的增高而增高。
煤经热解出挥发分之后，余下的是固定碳和灰分。不同煤种，固定碳含量不同。固定碳是参与气化反应的基本成分。在煤炭工业中，指挥发物逸出后所剩余的可烯碳质。在煤或焦炭中固定碳的含量用重量百分数表示，即由常样的重量中减去水分、挥发物和灰分的重量，或由于样的重量中减去挥发物和灰分的重量而得。固定碳的含量是煤的分类以及煤和焦炭等的质量指标之一。一般挥发物愈少，固定碳就愈多。实验室中将样品粉末约>1克置于有盖的标准坩埚中，在850℃下加热7分钟，逐出水分和挥发物后，由剩余的重量中减去灰分而得。在沥青工业中，指溶解于苯、甲苯或二硫化碳的成分。又称化合碳，以区别于不溶解的游离碳。
固定碳含量是指煤炭除去水分、灰分和挥发分后的残留物,它是确定煤炭质量用途的重要指标。固定碳是煤的发热量的重要来源，所以有的国家以固定碳作为煤发热量计算的主要参数。固定碳也是合成氨用煤的一个重要指标。
固定碳计算公式：(FC)ad=100-(Mad Aad Vad)当分析煤样中碳酸盐CO2含量为2-12%时：(FC)ad=100-(Mad-Aad Vad)-CO2,ad(煤)当分析煤样中碳酸盐CO2含量大于12%时：(FC)ad=100-(Mad Aad Vad)-[CO2,ad(煤)-CO2,ad(焦渣）]式中：（FC）ad——分析煤样的固定碳，%； Mad——分析煤样的水分，%； Aad——分析煤样的灰分，%； Vad——分析煤样的挥发分，%； CO2,ad（煤）——分析煤样中碳酸盐CO2含量，%； CO2,ad(焦渣)——焦渣中CO2占煤中的含量，%
第五个指标：
全硫St
硫是煤中的有害元素，包括有机硫、无机硫。1%以下才可用于燃料。部分地区要求在0.6和0.8以下，现在常说的环保煤、绿色能源均指硫份较低的煤。常用指标有：空气干燥基全硫(St,ad）、干燥基全硫(St.d)及收到基全硫(St,ar)。
煤炭中硫的含量.硫、磷、氟、氯和砷等是煤炭中的有害成分，其中以硫最为重要。煤炭燃烧时绝大部分的硫被氧化成二氧化硫（SO2），随烟气排放，污染大气，危害动、植物生长及人类健康，腐蚀金属设备；当含硫多的煤用于冶金炼焦时，还影响焦炭和钢铁的质量。“硫分”含量是评价煤质的重要指标之一。
第六指标：
发热量 Q
发热量是指煤炭燃烧放热时发出的能量，测定煤炭发热量的仪器设备-热量仪/热量计，煤炭发热量的单位为大卡。
煤炭运销中长用的煤炭发热量有：空气干燥基发热量、空气干燥基高位发热量和收到基低位发热量。
热量的单位为J〔焦(耳)〕。1J〔焦(耳)〕=1N·m(牛顿·米)=107erg(尔格)。我国过去惯用的热量单位为20℃卡，以下简称卡(cal)。1cal(20℃)=4.1816J。 发热量测定结果以kJ/g(千焦/克)或MJ/kg(兆焦/千克)表示。
弹筒发热量：在氧弹中，在有过剩的氧的情况下〔氧气初始压力2.6～3.0MPa(26～30atm)〕，燃烧单位质量的试样所产生的热量称为弹筒发热量。燃烧产物为二氧化碳、硫酸、硝酸、呈液态的水和固态的灰。
注：任何物质(包括煤)的燃烧热，随燃烧产物的最终温度而改变，温度越高，燃烧热越低。因此，一个严密的发热量定义，应对烧烧产物的温度有所规定。但在实际测定发热量时，由于具体条件的限制，把终点温度限定在一个特定的温度或一个很窄的范围内都是不现实的。温度每升高1K，煤和苯甲酸的燃烧热约降低0.4～1.3J/g。当按规定在相近的温度下标定热容量和测定发热量时，温度对燃烧热的影响可近于完全抵销，而无需加以考虑。
恒容高位发热量：煤在工业装置的实际燃烧中，硫只生成二氧化硫，氮则成为游离氮，这是同氧弹中的情况不同的。由弹筒发热量减掉稀硫酸生成热和二氧化硫生成热之差以及稀硝酸的生成热，得出的就是高位发热量。
