测硫仪(定硫仪)常见的问题及处理方法

哥啊 ，如果一直是偏低，而且偏低的系数都一样，就像你说的平行样做的很好，都是相差1%，那么一般情况下说明仪器很稳定。燃烧，吸收都比较完全。可以认为仪器室ok的。

我希望你能情况说详细点。我不知道你具体怎么操作的 。

1.不知道你标准样校准好了没有 ？

2.做煤分析的时候，称量是否合理 ？你要注意这个分析和普通的矿石分析其别大，因为煤释放的C、S非常大。称量要小。要保证每次都能完全吸收。以免超出仪器的量程。什么仪器都有个线性和量程，超过这个量程，线性差，不够准确。

加助熔剂的顺序是：钢加0.5g，铁加0.3g钢铁只加钨粒，量为一勺（1.5-2.0g）铁合金先加0.15g锡再加0.15g样品，再加0.3g纯铁，一勺钨粒。矿粉同上。焦碳和煤称重为25毫克，加纯铁0.3g。加钨粒一勺。原材料的不用加锡粒。

以上你能理解称量的差别的 。

你这里没说清楚平行样怎么做的 ，1是用一个标样校准，去测另一个标样的话2中情况，采用低的还是高的做标，一般采用高的做表，测量低的。误差会小点。2是用2个标样做标样曲线。去测量两外一个。那被测得样的含量是最大还是居中还是最小，一般选择居中。

最后你没说清楚1%是绝对误差还是相对误差。

问的问题我只能答到这里了，希望能帮你找到问题所在 。

一。 电解液的配制：碘化钾 5 克，溴化钾 5 克，溶入 250～300ml 的蒸流水 中，然后加入 10ml 冰醋酸（冰乙酸）电解液可重复使用，当电解液的 PH 值应为 1～2 之间，当 ph 值<1 或混浊不清时应更新配制电解液。

2 打开前电解窗，将电解液装入电解池内。

3 打开主机电源（电源开关在仪器的后左下方）

4 按下操作面板上的升温键，仪器将自动升温至 1150℃。

5 按下搅拌键，搅拌器自动升速，气泵自动开启，这时要检查气路是否 正常，将抽气流量调节至 1000ml/min,用手紧捏电解池上方进气管时，如 果抽气流量计下悬浮粒子降到底部，则表示空气净化系统不漏气，否则 检查漏气部位。

6 试样称量前的准备工作：在试样称量前，应尽可能地将试样瓶内的煤 样混和均匀，可用手握住带盖的试样瓶上方，自上而下做园周运动，切 勿上下摇动。试样的充分混合是确保试验结果的重要因素。

7 称取煤样（50mg±0.2mg）保持小数后一位（50.0mg）,并在上面覆盖 一层三氧化钨以防止爆燃。

8 按下电解键后，按返回键，瓷盘托板自动打开，送样棒自动送出仪器 右外侧。

9 送样棒复位后，按清零键，再将试样重量键入。

10 试验日期的键入：按动日期键，键入 2005 后再按一次日期键，键入 0820。注意月份和日期均须键入两位数。这时的打印日期为 2005 年 8 月 20 日，若忘记输入日期，打印结果为？？？？年？？月？?日。

11 将装有煤样的瓷舟放入托板上后，按启动键，仪器便自动进入测试工 作状态。

12 按以上方法先做一到两个废样后，便可进入做正样的状态。每次测试 完毕后，便自动打印出测试结果。清零后，从复以下测试过程。

13 测试工作完成后，按启送样键，再按返回键，送样棒会自动退入机体 内，到位后，关闭送样板。按启搅拌键，升温键最后关掉电源开关。 (1)开电源开关，仪器将控制炉体自动升温。

(2)打开定硫仪气泵开关，检查是否漏气。再将气体流量调节到1000mL/min左右。打开搅拌器开关，看转速是否合适。

(3)待炉温升到1050℃时，打开电解开关，按[2/电解]键，观察电解电压是否大于35mv，如小于35mv需做废样平衡电解液，直至电解电压大于35mv或作出非零结果。

(4)在瓷舟上称取50毫克左右的煤样，上面覆盖一薄层三氧化钨(或三氧化二钨)，将瓷舟放入石英托盘上，按[启动]键，键入三位数样重，再按一下[启动]键，试验开始。

试验开始后，分别在500℃和1150℃处停留，停留时间按设定输入时间和煤样燃烧完全时的时间来确定，试样经燃烧后，库仑滴定自动进行，整个试验过程将由程序执行，待石英托盘和瓷舟返回原位，打印机打出结果，试验完毕。当做完平行样后，需要打印报表时，请重新输入样号，自动打印报表。

定硫仪试验完毕后，关闭电解开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池，然后关闭净化装置。

定硫仪试验最好连续进行，如中间间隔时间较长，在试验前需加烧一个废样。 1、开启电源：按下电源开关，通电后仪器进行自检，自检通过后自动升温。

2、当炉温升到1100℃时，启动载气系统，检查气密性。方法如下：用止血夹夹住电 解池的进气管和放液管，此时应看到气体流量计浮子慢慢下降，如降到500ml/min 以下表示合格，否则应检查并解决问题后方可继续做实验。

3、接着打开放液管和止血夹，把电解液吸入电解池，电解液吸入电解池，电解液一 般不超过电极片上端2厘米。调整搅拌速度（在搅拌子不失步的情况下，搅拌速度 快一些较好），实验过程中不允许改变搅拌速度，否则此次实验无效。最后调节 流量计，使气流为1000ml/min左右，在实验过程中应经常观察气流量，如过低则 应调整。

4、当炉温升到1150℃时，即可开始做实验。在测正式样前必须先做1-3个废样。如果 电解液长时间不用，颜色很深，最好用硫含量较高的煤做废样，直到结果不为零 且电解液颜色变浅为止，做废样目的是使电解液达到仪器所要求的平衡状态。一 批试样最好连续做完，如中间间断比较长的时间（半小时以上），为确保准确 度，最好在继续实验前加做一个废样。

5、实验结束后，关闭载气系统，最后放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池。

6、返回主菜单，有自动关机作用的仪器使用自动关机，其他型号的定硫仪则关闭电 源开关，下班前关闭总电源。

1、净化器：流量计指示应在 0.8~~1.2 之间。若气密性下降，重点应检查以下部件：气泵、流量计、玻璃管、橡胶管和气路连接。

(1). 流量计：其进、出气口由于和干燥管相连，可能被干燥管内的硅胶颗粒阻塞气路，而使气流量不稳，或调不到规定流量；其内部如果进入液体或进入粉尘和潮气结合，将给小浮子造成很大阻力，也造成流量不稳或无法调节；其本身的损坏如内部气路密闭不严，针形阀也造成流量不可调或不稳。

(2) 玻璃管：其下两端应填充脱酯棉。分别遮蔽上下两个气孔，使其内容物不致吸入连接管道内，阻塞气路。其本身如有小裂纹，可用专用胶密封，硅胶一旦全部变色，要及时更换。

(3) 气泵：其原理是内部由电磁作用带动两个皮碗作往复运动，产生空气动力。其发生故障一般都是两个皮碗破裂所致。皮碗破裂，则抽力下降，表现为流量计浮子一直往下掉，流量不稳，与 1 、 2 表现一样。

(4) 橡胶管：容易老化，造成系统漏气，流量不稳。

以上故障的表现都一样，每次试验都要进行的检漏工作都是针对它们的（当然另外也包括电解池）反映到做样结果上，都是使测定结果不稳定，忽高忽低。

2、电解池：

(1) 电解池的上盖要旋紧，密封圈老化，各个进出孔处 开胶，都是造成漏气的原因。

(2) 电解池内四个极片，两个小的一组，为指示电极 两个大的一组，为电解电极。指示电极起感受电解液滴定情况并进而控制电解电极进行滴定的作用。如果任一个电极出毛病，都将造成实验无法进行。所以一定要保证四个极片表面的洁净，其封胶处不得开裂。

若指示电极极片与其引线断开（如封胶开裂时）将造成电解电极持续电解，不能停止。电解液发红，屏幕飞快计数（即使不放煤样），其表面粘污也是这样现象：若电解电极极片与其引线断开，将造成做样时电解液越来越白，但屏幕始终不计数，即相当于电解开关关闭状态。其表面粘污则表现为电解迟顿，即液体很白时电解才突然开通，测定结果严重偏低且不稳定。

处理办法：对表面粘污的，可做清洁处理。对开胶导致断开的，可将残胶剔除，取下与极片相连的塑料管，清洗其内壁，更换已腐蚀的引线部分，重新焊接，封胶，不可将裂口封胶了事，因其内部可能已积存电解液，引线已被腐蚀，与极片不导通。

(3) 电解池的引出线插头及机器上插座，日久氧化，松动所造成 的故障现象与极片受污染或开路一样，可将插头镀上一薄层焊锡，除去其氧化层增加插头与插座的紧密性，也可将引线直接接焊至机内相应点。

3、搅拌器：其原理是利用旋转的磁场，带动电解池内的磁力搅拌棒旋转。若搅拌器磁场减弱或其电机转速减慢，则相应地造成搅拌速度减慢。搅拌棒的磁力消退，是造成搅拌失步现象的常见原因，可更换之或对其充磁。搅拌速度越快，越有利于 SO2 水合物的均匀滴定，搅拌速度过低也测定结果不理想的一个原因，实验中搅拌器若停转，则即发生过电解现象。

4、燃烧炉：

(1) 热电偶的正确安装很重要，向下插到碰到硅碳管后回退2mm. 离的越远，则仪器显示值低于实际炉温迟迟升不到设定温度（实际炉温早已达到）或者升到设定℃后，控制精度不好，在控温点上下几十甚至上百度的波动：如果热电偶碰在硅碳管上，则当升到高温时，会有漏电流由硅碳管窜入机内，使显示温度大幅度波动，直线下掉甚至出现负温度（要与热电偶接返造成的温度下降出现负温度区分开），严重的击坏仪器温度部分电路。控温异常，炉温过高（远高于 1050 ℃）的现象是：向炉膛内看，已不是正常的红光，而是已经发白，往往造成石英舟与异径管粘连，严重的有异径管烧弯，异径管与硅碳管粘连现象，如果送入煤样，退出时会发现煤灰已熔化在瓷舟上，无法刮掉，可视实际情况调整热电偶位置或调整设定温度。如果热电偶未接好或其内部断路，则仪器显示 1 ，表示超量程：如果热电偶短路，则仪器始终显示室温。

(2) 异径管是试样的密闭燃烧室，保证燃烧产生的 SO2 气体在气泵作用下全部进入电解池。如其有裂纹或断裂，将会造成含硫气体外逸，使测定结果严重偏低且不稳定，异径管处于高温下，又隐蔽于炉体内，故断裂处较隐蔽，感觉异常时可松开炉口的紧固螺丝，将其抽出检查。

(3) 硅碳管调试时以 10 Ω为最佳值。其阻值过大或过小，都将造成最大加热电流变小，其自然老化后，阻值将会变大。表现为升温时间变长或升不到设定温度：此时炉流模拟显示灯不能达到 9 或 10 灯亮位置。处理办法一般以更换为好，判定时可量其阻值情况。

5、定硫仪温度控制部分

1 、 A ．温度一直显示 1999 ℃，表示热电偶电路未通或其内部断路。

B ．温度一直不增加，但有加热电流，则表示热电偶接反。

C ．温度一直显示室温，则表示热电偶连线短路。

2 、温度值小于设定炉温，应有加热炉流。若炉流显示为 0.0A ，表示保险管坏，硅碳管本身内部断路或连线未接通。

3 、恒温波动太大，一般为硅碳管的原因。电阻值应为 7~~8 Ω，推荐选购本公司原厂配件。

6、送样机构

为配合送样机的故障判断，微机汉显定硫仪主板上提供了 4 个指示灯，具体故障时可根据指示灯的情况判断故障部位。

◎ ◎ ◎ ◎

1 2 3 4

1 ： 马达前进时，该指示灯应亮。

2 ： 马达后退时，该指示灯应亮。

3 ： 送样机构在 500 ℃处，或 1050 ℃停留时，该指示灯应亮。

4 ： 送样机构在原始位置时，该指示灯应亮。

定硫仪测定标准煤样偏高的原因及分析方法：

一、定硫仪校准标定前的检查工作

1、气密性：保证严密的气密性是测硫仪使用的必要条件。尤其再校准标定时，必须保证整个气路的严密性。如果在漏气的条件下进行标定校准，一则：定硫仪标定的系数偏低或者偏差，导致以后的所有试验结果不准确，直接影响企业产品质量。二则：标定试验结果偏差较大，导致定硫仪系数不准确。

2、检查搅拌速度：在不失步的情况下尽量调高转速，保证进入电解池的SO2充分被滴定。调整好搅拌速度后，尽量以后不要再调整，保证每次开机实验时的搅拌速度一样。因为搅拌速度直接影响定硫仪测量精度。一般影响到结果的百分位。

3、检查并清理电解池的极片：因为定硫仪结果不稳定或偏低时常常因为极片的污染所致。在标定校准前期，一定检查极片的亮度，如果非常亮就表示干净无需清理，如果发淡黄，或者乌黑就必须用小刀片刮亮（或者用乙醇擦拭）并检查通讯信号线是否完全导通。如果在极片被污染情况下标定，一定标定不准，徒劳无功。

4、尽量更换新电解液：因为校准标定是更改系统参数。不要因为电解液失效导致定硫仪结果不稳定。有条件的话尽量定期更换电解液。有利无害。

5、校准天平：由于定硫仪试样重量非常少，只有50毫克，如果称量少有误差就导致标定失败。

6、标准煤样水分：因为标准煤样含量为干基，所以必须预先做出标准煤样的分析水，求得干基含硫量。以后对照干基值进行定硫仪校准标定。

二、定硫仪校准标定步骤

1、先做2~5个废样。因为是标定，尽量多做几个废样保证整个定硫仪系统达到最佳状态。废样含硫量尽量与标准煤样接近。

2、选择低、中、高三种标准煤样各做三个。如果所测结果均在允许误差内，取其平均值。

3、低硫0.50的标准煤样，如：三次结果为平均值为0.46。通过系数中的n成0.04

意思是加上0.04。如：三次结果平均值为0.55。调整系统参数n成1.05意思是减去0.05（其中0表示加上，1表示减去）

4、中高硫调系统参数中的u同样0表示，1表示减。

u和n最大调整0.09意思就定硫仪测试结果加上或减去0.09。除了调整u高硫系数与n低硫系数，还可以调整体系数L＝1．000调高系数则结果抬高；减少整体系数则结果降低。整体系数调整范围0.900～1.100之间。

每次调整完系数按换显键“3”可以观察调整后情况。

三、定硫仪标定系数后。需要再做一个标准煤样来验证标定后测量是否准确。测试结果与标准煤样值一致方可使用。

说明：定硫仪标准校准前一定检查气密性，求得标准煤样分析水。这样标定出来的系数更加精确。

作为一家有着一定规模的煤炭化验设备生产厂家，在实际应用中我们常常会遇到测量数据不精确的问题，那么你知道这是什么原因造成的吗？在遇到这些问题的时候，你觉得有什么好的应对之法吗？这里小编将给您详细解析，希望能够对您有所帮助！知识点1：煤样问题煤样可以说是在煤炭化验设备使用中的一个重要环节，它也是造成绝大部分设备测量不准确的重要原因。在制作煤样的时候，首先需要选择具有代表性的煤样，同时对于选取的煤样要按照规定的颗粒度大小、干燥程度和纯净度等标准，任何一项不达标都可能影响煤样硫含量的多少。

知识点2：先做废样再做标样

为了有效的提升定硫仪精确程度，在每次检测前最好能够先做一个废样，然后在做标样，在标样合格后在做检测样。这样除了可以根据废样和标样测定的含硫量偏差程度适度调整校正系数，进而有效的提升测试精度。

知识点3：规范化使用定硫仪进行相关实验

在检测过程中要是没有按照国标和规程来操作，除了会造成测量数据上误差，而且也可能会对仪器造成不必要的损坏。从市场反馈的数据来看，现在实验数据不够精确有相当一部分是由于企业没有规范使用造成的。

温度会降低这是正常反应，原因跟电压稳定性有关，基本上不会太影响结果；

至于燃烧不充分有两点：

1、检查气密性——将净化器中所有塑胶管拆下，检查是否漏气，煤样在没有足够的空气下也是不能完全燃烧；

2、炉温——看炉温是否达到要求的温度（在煤样送达高温区时）

做平行样不准那就要看电解液是否需要更换，或者电解池电极片是否应该清洗，标准煤样是否过期，如果再不行，那就是仪器的问题。

鹤壁市凯特仪器有限公司常年对外供应各种煤炭化验设备，维修煤质分析仪器等。联系电话：0392-2658019