在什么情况下制定人工煤炭采样方案

74.1.1.1 设备及采样前准备

解吸罐容积>1000cm3，0.2MPa压力下保持气密性。所有用于煤层气含量测定的解吸罐，使用前必须进行气密性检测。气密性检测可通过向罐内注空气至表压0.2MPa以上，关闭后搁置12h，压力不降方可使用。

计量器量筒量程>800cm3，最小刻度10cm3。使用前，计量器装水，调节计量器至初始状态，检测计量器密闭性能。

恒温装置温控±1℃。在煤样装罐前，将温度调至储层温度或送样单位的技术要求温度，并使恒温装置达到设定温度。

温度计-30～50℃。

气压计80～106kPa，分度值0.1kPa。

电子秤10kg，感量0.05kg。

球磨机。

筛子0.25mm(60目)。

气样瓶250cm3。

气相色谱仪。

74.1.1.2 煤样的采集

(1)采样原则

以煤心样为主，煤屑样为辅。

(2)装样量

每次装罐的煤样质量不得少于800g。如煤心采取率不足又需要采样测定时，最低样量不得少于300g，只做解吸气测定，在备注中说明仅做参考。

(3)采样时间

指用于气含量测定的煤样从割心到煤样被装入解吸罐密封所用的实际时间。从割心到煤样提升到井口所用的提心时间不得超过规定时间，即:煤层深度≤500m，提心时间不超过10min煤层深度500～1000m，提心时间不超过20min煤层深度大于1000m，提心时间不超过30min。试样到达地面后，必须在10min内装入解吸罐密封。

(4)采样步骤

取心开始，煤层气含量测定人员(至少2名)必须到达现场，将仪器设备安装调试进入工作状态。待煤心提出井口，尽快打开岩心管，煤层气含量测定技术人员协助钻井地质技术人员快速拍照并简要描述后，剔除夹矸及杂物(若煤心受到泥浆污染，应适当用洁净抹布擦净或用清水快速冲洗煤心)，迅速按煤层剖面顺序装入解吸罐并迅速密封，不得按压。

(5)煤屑采样

开泵循环，待煤屑到达振动筛后，挑选较纯部分收集到试样箱，迅速用清水冲洗钻井液，然后装入解吸罐并迅速密封。

(6)装样要求

气含量测定的试样要求装至距罐口1cm处。如采取的样量不足以装满罐，应在装样前据实际试样量在罐底加入适量填料。填料可选择对煤层气不产生吸附和反应的物质，如玻璃圆柱体、玻璃球等。解吸罐内空体积最大不得超过罐内体积的1/4。如解吸罐内空体积过大，应进行空体积测定，以校正气含量测定值。

(7)参数记录

采样时，应同时收集以下有关参数:

地质参数:井号、井位、煤层名称、地层时代、埋深、储层温度

现场参数:温度、气压等

钻井参数:钻压、转速、钻井循环介质、排量、泵压等

时间参数:煤心试样记录钻遇煤层时间、割心起钻时间、煤心提至井口时间、煤样装罐结束时间及采样日期煤层试样记录钻遇煤层时间、开泵时间、试样到达振动筛时间、装罐结束时间、采样日期、泥浆密度及迟到时间等

试样参数:罐号、试样编号、空罐重、样重、试样类型及特征

1 主题内容与适用范围

1.1 本标准规定了煤样制备的准则、设施、设备、工具、试剂和操作步骤。

1.2 本标准适用于将各种煤的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、生产检查煤样、煤芯煤样和其他煤样制备成一般分析用煤样或特殊分析用煤样。

2

名词术语

2.1

制样——对所采的有代表性的原始煤样，按照规定的程序与方法，反复应用筛分、破碎、掺合、缩分操作，逐步减小试样的粒度和减少试样重量，最后所得到的少量样品能够代表原始煤样的平均质量。

2.2

堆锥四分法——把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥，反复堆掺三次，再由煤样堆顶端从中心向周围均匀地将煤样摊平或压平成厚度适当的扁平体，用十字分样板将煤样分成四个相等的扇形体，对角留、弃样。

2.3

破碎——在制样过程中，用机械或人工方法减小煤样粒度的过程。

2.4

混合——按规定方法把煤样混合均匀的过程。

2.5

缩分——按规定方法把煤样分成具有代表性的几部分，将其中一份或多份留下，故它是质量减少的过程。

2.6

筛分——分离出不符合要求的颗粒的操作过程。

2.7 干燥——除去煤样中大量水分的操作过程。

2.8

煤的偏析——煤由于粒度与密度的不同，在重力作用下，产生自然分离及分层的现象。

2.9

空气干燥煤样——粒度小于0.2㎜，达到空气干燥状态的煤样。

2.10

试验室煤样——由总样缩分出来的送往化验室进行化验的煤样。

2.11

全水分煤样——专门测定全水分的煤样。

缩分后留样质量与粒度的对应关系：

粒度（mm）＜25＜13＜6＜3＜1＜0.2

最小留样量（kg）6015**3.750.10.13.2

九点取全水分煤样图：(略)

3.3

煤样制备过程流程图：(略)

4

制样

4.1

为什么要制样？（简答）

从较大量的均匀性很差的煤样中取出如此少量的试验煤样，并且要在化学性质和物理性质上保持与原来一致，则必须将所采集的煤样按照一定的方法进行处理，否则，即使采集的煤样具有代表性，化验也做的很准确，最后得到的煤质分析结果也是不可靠的。

4.2

制样的总则：（简答）

① 制样的目的是将采集的煤样，经过破碎、混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析（试验）用煤样。② 制样方案的设计，以获得足够小的制样方差和不过大的留样量为准。③ 煤样制备和分析的总精度为0.05A2并无系统偏差。④ 对需要检验与煤样制备精密度有关的设备和制备程序要及时进行试验加以确认。

4.3

国标对制样室设施、设备、工具的要求：（简答）

设施：

① 制样室应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有防尘设备。② 制样室应为水泥地面。堆掺缩分区，还需要在水泥地面上铺以厚度6㎜以上的钢板。③ 储存煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。④ 制样室应有卫生设施及专用更衣室及必要的衣柜等。

设备：

破碎设备：

① 颚式、锤式、对辊、钢制棒（球）磨机破碎机；② 密封式研磨机；③ 无系统偏差、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机；④ 手工磨碎煤样的钢板和钢辊。

缩分设备：

不同规格的二分器：＜13㎜、＜6㎜、＜3㎜、＜1㎜（密封）

制样工具：

① 十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、增砣磅秤、清扫设备和磁铁。

② 储存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。

③ 振筛机和孔径为25、13、6、3、1和0.2

㎜及其他孔径的方孔筛，3㎜的圆孔筛。

④ 可控温度在45～50℃的鼓风干燥箱。

4.4

制样技术要点：（简答）

① 进入制样室更换专用鞋，戴口罩；

② 制样时要详细登记矿别、煤种、品种、粒度、采样地点、样品数量、子样数及子样质量等；

③ 制样前要清扫设备、钢板及工具；

④ 制样要严格按照制样流程规定的不同粒度下保留最少重量的关系；粒度大于25㎜的煤样未经破碎不允许缩分；

⑤ 煤样通过13㎜筛子后要快速、稍加掺合用九点法缩取不少于2kg全水分煤样并尽快测定全水分。

⑥ 每次掺合、缩分前钢板必须清理干净。

⑦ 煤样通过6㎜筛子后必须用二分器缩分煤样。

⑧ 煤样通过3㎜圆孔筛后用二分器直接缩分出≥100g分析煤样和≥500g备查煤样（备查煤样瓶内、外放、贴内容一致的标签）。

⑨ 分析煤样在过0.2㎜筛前一定要用磁铁吸去煤中铁屑。

⑩ 0.2㎜分析煤样一定要确保达到空气干燥状态后才可装瓶。

4.5

影响制样精密度的几个因素：（简答）

① 品质的变异性。② 样品外在水分。③ 煤样粒度。④ 留样质量。⑤ 制样机机械性能。⑥ 缩分设备。⑦ 操作称序规范性。⑧ 制样环境。

4.6

制样过程的五个工序和作用：（简答）

五个工序：①破碎；②筛分；③混合；④缩分；⑤干躁。

作用：

① 破碎：在于增加煤样的颗粒数目，以减少后续缩分步骤产生的误差，提高制样精密度。（减小粒度）

② 筛分：把未破碎到规定粒度的煤粒分离出来再破碎，使煤样全部达到所需要的粒度，增加分散程度，以减少制样误差。

③ 混合：把不均匀的煤样均匀化，为下步缩分做好准备，以减少缩分误差。

④ 缩分：在保证煤样具有代表性的前提下，逐步减少煤样的数量，以最终获得满足要求的一定量的化验用试样。

⑤ 干燥：使煤样畅通地通过破碎机、二分器和过筛不粘筛孔（最好在取完全水分煤样后再进行干燥）。

参考 http://bbs.hcbbs.com/thread-554667-1-1.html

在旋转到车厢另一条对角线，同时启动采样系统再次采样。采样完毕后，如不需采样，将本机内框架升至最大高度锁死，关停一切电源。