煤中磷测定需要的设备以及方法-煤质仪器
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中华人民共和国国家标准
GB/T 216--2003
代替（B/T 216-1996
煤中磷的测定方法
Determination of phosphorus in coal
（ISO 622：1981，Solid mineral fuels-Determination of phosphorus
content--Reduced molybdophosphate photometric method，NEQ)
2003-07-01发布2003-11-01实施
中华人民共和匡
国家质量监督检验检疫总辰
GB/T 216-2003
前 ．日 ‘ ．
留 吕 留 二
暇 翎
本 标 准对 应于ISO 622:1981《固体矿物燃料磷含量的测定还原磷相酸盐光度法》（英文版）。
本标准与ISO 622的一致性程度为非等效，主要差异如下：
— 样 品分解方法中，删除了湿氧化法，只采用干氧化法。
— 增 加 了直接称取煤样质量，再灰化处理的方法。
本 标准 代 替GB/T 216-1996《煤中磷的测定方法》．
本 标 准 与GB/T 216-1996相比主要变化为：
— 取 消了附录A“盐酸一高氛酸分解灰样法”1996年版的附录A,
本 标 准 由中国煤炭工业协会提出。
本标 准 由 全国煤炭标准化技术委员会归口。
本标 准 起 草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室，云南煤田地勘公司143队。
本 标准 主 要起草人：张克茵、马尊美。
本 标准 所 代替标准的历次版本发布情况为：
GB 21 6-63,GB 216-82,GB/T 216- 19960
GB／T 216-2003
煤中磷的测定方法
范圈
本标准规定了煤中磷测定的方法提要、试剂、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭。
2 规范性引用文件
下 列 文 件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB /T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001,epvI SO 1171:1997)
3 方法提要
煤样 灰 化 后用氢氟酸一硫酸分解，脱除二氧化硅，然后加人钥酸按和抗坏血酸，生成磷钥蓝后，用分
光光度计测定吸光度。
4 试荆
4.1 氢氟酸(GB/T 620):40%（质量分数）。
4.2 硫酸溶液：c(1/2H2SOa)=10 mol/L，量取浓硫酸（GB/T 625) 278 ml,缓慢加人适量水中，边加边
搅拌，然后用水稀释至1 000 mL,
4.3 硫酸溶液：c(1/2H2Sq)=7.2 mol/L，量取浓硫酸200 mI.，缓慢加人适量水中，边加边搅拌，然后
用水稀释至1 000 mL.
4.4 铝酸钱一硫酸溶液：将17. 2 g钥酸按(GB/T 657)溶解在适量硫酸溶液（4.3)中，并用硫酸溶液
(4.3)稀释至1 000 mL o
4.5 抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5 g,溶于100 MI.水中，现用现配。
4.6 酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸锑钾0.34 g 溶于250m L水中。
4.7 混合溶液：往35 mL相酸按一硫酸溶液（(4.4)中加10 mL抗坏血酸溶液（(4.5)及5 mI.酒石酸锑钾
溶液（4.6),混匀，使用时配制。
4.8 磷标准贮备溶液（0. 1 mg/mL)：准确称取在110℃下干燥Ih的优级纯磷酸二氢钾（GB/T 1274)
0.4 392 g 溶于水中，并用水稀释至10 00m L,
4.9 磷标准工作溶液(（0.01m g/mL)：取10.0 M I_磷标准储备溶液（4.8)用水稀释至100m l,，使用时
配制。
5 仪器设备
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
分析天平：感量0.1 m g.
马弗炉：带有调温装置和烟囱
分光光度计或光电比色计。
铂或聚四氟乙烯增祸：容量为
容量瓶：50 mL,100 mL和1
电热板：温度可调。
，能保持温度（815士10)0C。
mL-30 mLe
mLd
GB/T 216-2003
6 测定方法
6.1 A法（称取灰样法）
6.1.1 试样处理
6.1.1.1 煤样灰化：按GB/T2 12中规定的慢速法灰化煤样，然后研细到全部通过。.1 m m筛。
6.1.1.2 灰的酸解：准确称取灰样0.05g ^-0.1 g (称准至0.00 02 g ）于聚四氟乙烯（或铂）钳竭中，加
硫酸（4.2 )2 m L,氢氟酸（4.1)5m L，放在电热板上缓慢加热蒸发（温度约100r, ）直到氢氟酸白烟冒尽。
冷却，再加硫酸（4.2)0.5 mI_，升高温度继续加热蒸发，直至冒硫酸白烟（但不要干涸）。冷却，加数滴冷
水并摇动，然后再加20 mL热水，继续加热至近沸。用水将柑祸内容物洗人100 mL容量瓶中并将柑祸
洗净，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀，澄清后备用。
6.1.2 样品空白溶液的制备
分解 一 批 样品应同时制备一个样品空白溶液，制备方法同6.1.1.2，但不加灰样。
6.1.3 测定步骤
6.1.3.1 工作曲线的绘制：分别吸取磷标准工作溶液（4.9)0 mL,1.0 mL,2.0 mL,3.0 mL于50 mL
容量瓶中，加入混合溶液（4.7 )5 m I,，用水稀释至刻度，混匀，于室温（高于100c）下放置1h，然后移人
10 mm-30 mm的比色皿内。在分光光度计（或比色计）上，用波长650 nm（或相当于650 nm的滤光
片），以标准空白溶液作参比，测其吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6.1.3.2 测定：吸取酸解后的澄清溶液（6. 1. 1. 2) 10 mL'，和空白溶液（6. 1. 2) 10 mL，分别加人至
50 mL容量瓶中。以下按6. 1.3.1规定进行，但以样品空白溶液为参比，测定吸光度。
1) 视 试 样总溶液中磷含量而定，若分取的10m 1.试液中磷的质量超过0.0 30m g，应少取溶液或减少称样里，计算时
作 相 应 的 校正 。
6.1.4 结果计算
空气 干 燥 煤样中磷的质量分数Pea(% ）按式（1)计算：
P., ＝ 一 m i气 -X A .d ” ·“ ·”· ·” ”· ···· ··” ·“ ·“· “一 （1 ）
io m x v ‘、 一 ，
式 中 ：
m, — 从工作曲线上查得所分取试液的磷含量，单位为毫克（mg)
V— 一从 试 液 总溶液中所分取的试液体积，单位为毫升（mL)
， — 灰 样 质 量，单位为克（g)
Aa — 空气干燥煤样灰分，单位为百分数（％）。
6.2 B法（称取煤样法）
6.2.1 试样处理
6.2.1.1 煤样灰化：准确称取粒度小于。.2 m m的空气干燥煤样1g ^-0.5 g （使其灰量0.05 g ^-0.1 g
左右）于灰皿中，称准至0.00 02 g .轻轻摇动使其铺平，然后置于马弗炉中，半启炉门从室温缓缓升温
到（815士10)0c，并在该温度下灼烧至少1h，直至无含碳物。
6.2. 1.2 灰的酸解：将灰样（6.2.1.1)全部移人聚四氟乙烯或铂增祸中，按6.1.1.2规定进行酸解。
6.2.2 空白溶液的制备：同6.1.2.
6.2.3 测定步骤：同6. 1. 30
6.2.4 结果ff，算
空气 干 燥 煤样中磷的质量分数Ped( % ）按式（2)计算：
Pad
l Om,
执V
．，．。。．．．．······?? 。．··············，·? （2）
GB/T 216-2003
式中：
MI— 从工作曲线上查得所分取试液的磷含量，单位为毫克（mg)
V— 从试液总溶液中所分取的试液体积，单位为毫升（ML)
m— 空气干燥煤样质量，单位为克（9）。
7 精密度
磷测定的精密度如表1规定：
磷的质量分数／％
<0. 02
>O. 02
表1 磷测定的精密度
重 复性 限（Pad)J%
0. 00 2（绝 对 ）
10 肠 （相 对 ）
再现性临界差（Pd)1%
0. 00 4（绝 对）
20 % （相 对）
8 试验报告
试验报告应包含下列信息：
a) 试样编号；
b) 依据标准；
c) 使用方法；
d) 结果计算；
e) 与标准的偏离；
f) 试验中观察到的异常现象；
9） 试验日期口
今日智库（日照）检测有限公司成立于2018年11月，主营煤炭、焦炭检验检测的第三方检测检验机构。公司位于山东省日照市，办公场所和实验室共占地面积618平方米，公司注册资金500万元。
本公司设综合办公室、检测检验室、和财务部。现有员工11名，其中中级职称2名，博士1名，大专以上学历7名，技术人员全部具有检测机构煤质检测证书。检测项目包含煤炭焦炭全工业分析、粘结指数、胶质层、煤岩、硫磷含量、哈氏可磨、灰熔点、小焦炉试验、焦炭冷热强度等35项检验项目，对外采制化检测一条龙服务。
本公司主要在用的检测仪器有BRICC-M煤岩测定系统、金相试样抛光机、自动测硫仪+库伦积分仪、粘度指数测量仪、胶质层自动仪、测磷仪、自动全水测定仪、干燥箱、马弗炉、哈氏可磨性指数测定仪、自动标准振筛机、微机灰熔点测定仪、塞得利斯天平、反应性机、破碎机、40Kg试验性小焦炉等48台（套）。所有计量设备经日照市计量局的检定，完全满足煤炭、焦炭的检验检测项目工作需要。
欢迎新老客户参观学习交流、业务洽谈、我们的宗旨是公平公正、规范科学、严格我高效、创总品牌。
公司名称：今日智库（日照）检测有限公司
公司地址：日照市东港区石臼街道黄海三路42号
电话：17606337291
邮编：276800
传真：0633-8321777
一、水分（M ）
煤的水分分为两种，一是内在水分（Minh ) ，是由植物变成煤时所含的水分；二是外水（Mf ) ，是在开采、运输等过程中附在煤表面和裂隙中的水分．全水分是煤的外在水分和内在不分总和。一般来讲，煤的变质程度越大，内在水分越低。褐煤、长焰煤内在水分普通较高，贫煤、无烟煤内在水分较低。
水分的存在对煤的利用极其不利，它不仅浪费了大量的运输资源，而且当煤作为燃料时，煤中水分会成为蒸汽，在蒸发时消耗热量；另外，精煤的水分对炼焦也产生一定的影响。一般水分每增加2 % ，发热量降低100kcal/kg(大卡／千克）；冶炼精煤中水分每增加1 % ，结焦时间延长5 一10min 。
注：检测煤中水分需用到MS-590在线微波水分测定仪，是全球唯一不受被测物质的高度、大小、密度、温度、品种、重量等因索的影响，无需进行高度补偿、密度补偿及温度补偿就能精确测量水分，可以同时测量水份、密度两个参数的在线水分仪，且水份和密度各自有独立数据模型和校准曲线；
二、灰分（A）
煤在彻底燃烧后所剩下的残渣称为灰分，灰分分外在灰分和内在灰分。外在灰分是来自顶板和夹研中的岩石碎块，它与采煤方法的合理与否有很大关系。外在灰分通过分选大部分能去掉。内在灰分是成煤的原始植物本身所含的无机物，内在灰分越高，煤的可选性越差。灰是有害物质．动力煤中灰分增加，发热量降低、排渣量增加，煤容易结渣；一般灰分每增加2% ?发热量降低10okcal / kg 左右。冶炼精煤中灰分增加，高炉利用系数降低，焦炭强度下降，石灰石用量增加；灰分每增加1 % ，焦炭强度下降2 % ，高炉生产能九下降3 % ，石灰石用量增加4 %。
三、挥发分（V）
煤在高温和隔绝空气的条件下加热时，所排出的气体和液体状态的产物称为挥发分。挥发分的主要成分为甲烷、氢及其他碳氢化合物等。它是鉴别煤炭类别和质量的重要指标之一。一般来讲，随着煤炭变质程度的增加，煤炭挥发分降低。褐煤、气煤挥发分较高，瘦煤、无烟煤挥发分较低。
四、固定碳（FC ）
固定碳含量是指除去水分、灰分和挥发分的残留物，它是确定煤炭用途的重要指标。从100减去煤的水分、灰分和挥发分后的差值即煤的固定碳含量。根据使用的计算挥发分的基准，可以计算出干基、干燥无灰基等不同基准的固定碳含量。
五、焦渣特征（CRC ）
煤炭热分解以后剩余物质的形状。根据不同形状分为8 个序号，其序号即为焦渣特征代号。
1——粉状。全部是粉末，没有相互粘着的颗粒．
2——粘着。用手指轻碰即为粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。
3——弱粘性。用手指轻压即成不块。
4 ——不熔融粘结。用手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽．
5 ——不膨胀熔融枯结。焦渣形成扁平的块，煤粒的界限不易分清．焦渣上表面有明显的银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。
6——微膨胀熔融粘结。用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡．
7——膨胀熔融粘结。焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。
8——强膨胀熔融粘结。焦渣的上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。
注：检测煤的灰分、挥发分、固定碳、焦渣特性需要用高效节能智能灰挥测定仪。
六、发热量（Q ）
发热量是指单位质量的煤完全的燃烧时所产生的热量，主要分为高位发热量和低位发热量。煤的高位发热量减去水的汽化热即是低位发热量。发热量国际单位为百万焦耳／千克（MJ/kg ) ，常用单位大卡斤克，换算关系为：1MJ / kg =239 . 14kcal / kg ? 1J = 0.239gcal ? 1cal= 4 . l8J 。如发热量550kcaL/ g , 5500kcal / kg=550÷239 . 14 = 23MJ／kg .为便于比较，我们在衡量煤炭时消耗时，要把实际使用的不同发热量的煤炭换算成标准煤，标准煤的发热量为29 . 27MJ/kg ( 700okcal / kg ）。国内贸易常用发热量标准为收到基低位发热量（ Qnet,ar) ，它反映煤炭的应用效果，但外界因素影响较大，如水分等，因此Qnet,ar 不能反映煤的真实品质。国际贸易通用发热量标准为空气干燥基高位发热量（ Qnet,ar) ，它能较为准确的反映煤的真实品质，不受水分等外界因素影响。在同等水分、灰分等情况下，空气干燥基高位发热量比收到基低位发热量高1.25MJ/g ( 300kcal / kg）左右。
注：检测煤炭发热量需要到微机全自动量热仪
七、胶质层最大厚度（Y ）
烟煤在加热到一定温度后，所形成的胶质层最大厚度是烟煤胶质层指数测定中利用探针测出的胶质体上、F 层面差的最大值。它是煤炭分类的重要标准之一。动力煤胶质层厚度大，容易结焦；冶炼精煤对胶质层厚度有明确要求。
注：检测煤炭胶质层厚度需用微机胶质层测定仪
八、粘结指数（G ）
在规定条件下以烟煤在加热后粘结专用无烟煤的能力，它是煤炭分类的重要标准之一，是冶炼精煤的重要指标。枯结指数越高，结焦性越强。
注：检测煤炭G值需用粘结指数测定仪
九、煤灰熔融性温度（灰熔点）
在规定条件下得到的随加热温度而变化的煤灰熔融性变形温度（DT ）、软化温度( ST ）、流动温度（FT ) ，常用软化温度（ST ）来表示。灰熔融性温度越高，煤灰不容易结渣。因锅炉设计不同，对灰熔融性温度要求也不一样。煤灰熔融性温度的高低，直接关系到煤作为燃料和气化原料时的性能，煤灰熔融性温度低，煤灰容易结渣，增加了排渣的难度，尤其是固态排渣的锅炉和移动床的气化炉，煤灰熔融性温度要求较高。
注：检测煤灰熔融性需用微机一体灰熔点测定仪
十、哈氏可磨指数（HGI ）
哈氏可磨指数是反映煤的可磨性的重要指标。煤的可磨性是指一定量的煤在消耗相同的能量下，磨碎成粉的难易程度。可磨指数赵大，煤赵容易磨碎成粉。在发电煤粉锅炉和高炉喷吹用煤，可磨指数是质量评价的一个重要指标。＋、吉氏流动度（ddpm)煤的流动度是表征煤在干馏时形成的胶质体的粘度，是煤的塑性指标之一。流动度是研究煤的流变性和热分解力学的有效手段，又能表征煤的塑性，可以指导配煤和焦炭强度预测。吉氏流动度是以固定力矩在煤受热形成的胶质体中转动的最大转速表示的流动度指标，用每分钟转动的角度来表示。
注：检测煤的可磨性需用哈氏可磨性指数测定仪
元素分析仪是一种能分析物质所含元素的一种仪器，能利用先进的技术精密地分析物质，已广为使用。可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁等多种材料中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多种元素。
元素分析仪作为一种实验室常规仪器，可同时对有机的固体、高挥发性和敏感性物质中C、H、N、S、元素的含量进行定量分析测定, 在研究有机材料及有机化合物的元素组成等方面具有重要作用。可广泛应用于化学和药物学产品，如精细化工产品、药物、肥料、石油化工产品碳、氢、氧、氮元素含量，从而揭示化合物性质变化，得到有用信息，是科学研究的有效手段。
元素分析仪化验的五大元素是特指钢铁中的碳、硫、硅、磷、锰五种元素。元素分析是用来鉴定被测物质由哪些元素（或离子）所组成，这类方法称为定性分析法；用于测定各组分间（各种化学成分）量的关系（通常以百分比表示），称为定量分析法。物质的五大元素分析所采用的化学分析方法可分为经典化学分析和仪器分析两类。前者基本上采用化学方法来达到分析的目的，后者主要采用化学和物理方法（特别是最后的测定阶段常应用物理方法）来获取结果，这类分析方法中有的要应用较为复杂的特定仪器。发展迅速，且各种分析工作绝大部分是应用仪器分析法来完成的，但是经典的化学分析方法仍有其重要意义。有些大型精密仪器测得的结果是相对值，而五大元素分析仪器的校正和校对所需要的标准参考物质一般是用准确的经典化学分析方法测定的。因此，仪器分析法与化学分析法是相辅相成的，很难以一种方法来完全取代另一种。
金属元素分析仪根据各种元素及其化合物的独特化学性质，利用与之有关的化学反应，对物质进行定性或定量分析。定量化学分析按最后的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容量法。
煤炭化验，就是对煤炭的固定碳、硫、磷、发热量、胶质层指数、粘结指数、全水份、分析基水份、灰份、挥发份等属性的化验分析。煤质化验室用全自动量热仪测定检测煤炭焦炭大卡热值发热量时，称量准确是煤炭热值化验结果准确可靠的前提。
扩展资料
煤质化验所需试剂：
盐酸溶液：
c
(HCl)
=5mol/L，取417mL盐酸（GB/T622），加水稀释至1L，摇匀备用。
氨水溶液（GB/T631）：体积比为1+1。
氯化钡溶液：100
g/L，称取氯化钡（GB/T652）10g溶于100mL水中。
过氧化氢（GB/T6684）。
硫氰酸钾溶液：20g/L，称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。
硝酸银溶液：10g/L，称取1g硝酸银(GB/T670)溶于100mL水中，并滴加数滴硝酸(GB/T626)，混匀，储于棕色瓶中。
乙醇（GB/T679）：95%以上。
甲基橙溶液：2g/L，称取0.2g甲基橙（HG/T3-3089）溶于100mL水中。
参考资料：百度百科-煤质化验
