怎么做煤的灰分和挥发份更准确些
用仲裁法做。
1、灰分： 称量预先灼烧至质量恒定的灰皿（mL），称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30分钟的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30分钟。继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器中冷却至室温（约20分钟）后，称量。进行检查性灼烧，每次20min。直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15% 时，不必进行检查性灼烧。
2、挥发分：称量预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.01g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃，否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min），称量。
煤炭灰分挥发份与煤炭的关系 挥发分高低好坏主要是看你的煤的用途。如果作动力煤，那挥发 分高，煤容易燃烧。但如果做炼焦用煤，挥发分如果太高，可能会影 响到焦炭的质量。 煤的挥发分，即煤在一定温度下隔绝空气加热，逸出物质(气体 或液体)中减掉水分后的含量。剩下的残渣叫做焦渣。因为挥发分不 是煤中固有的，而是在特定温度下热解的产物，所以确切的说应称为 挥发分产率。 煤的挥发分不仅是炼焦、气化要考虑的一个指标，也是动力用煤 的一个重要指标，是动力煤按发热量计价的一个辅助指标。 挥发分是煤分类的重要指标。煤的挥发分反映了煤的变质程度， 挥发分由大到小， 煤的变质程度由小到大。 如泥炭的挥发分高达 70%， 褐煤一般为 40～60%，烟煤一般为 10～50%，高变质的无烟煤则小 于 10%。煤的挥发分和煤岩组成有关，角质类的挥发分最高，镜煤、 亮煤次之，丝碳最低。所以世界各国和我国都以煤的挥发分作为煤分 类的最重要的指标。
如何提高灰分测定的准确度
摘要灰分测定是煤质化验妁常规疆目.操作简便而易忽略其操作的准确性,导 致结果的准确度降低,本文从灰分测定的各环节入手,谈谈如何提高其准确度 ,
关键词灰分准确度准确性
煤的灰分是煤炭按质论价的主要指标之 一 ,直接影响企业的经济效益. 煤质分析过程中的准确度,是指测值和 真值的符合程度.准确度高时,精密度必须 高,但精密度高时准确度不一定高.由于灰 分测定的基本操作较简单.易掌握,而易忽 略操作的准确性,使测量误羞增大,准确度 降低.基于以上原因,本文总结了多年实践 经验,介绍提高测定灰分准确度的几点体会. 2 提高准确度的关捷 (1)加热初期,煤样升温速度直接影响 煤灰中被固定下来硫的多少.为使灼烧后固 定在煤灰中的硫降到最低,必须使初期的升 温速度缓慢.我们用一台性能良好的马弗炉 以不同的速度升至500℃,测定标准煤样 GBWll110b 的灰分,结果如表1. 襄1 由表1 看出,初期的升温时间对灰分测 ?28? 定的准确度影响较大.升温时间越短,测得 的灰分越高时间越长,测得的灰分越接近 标准值.一般,化验时间以35~45min 为宜. 这样能提高结果的准确度. (2)灼烧后的煤灰吸收空气中的水分,造 成结果偏高.表2 中的3 个煤样是平行煤样 从炉中取出灰皿后,1#煤样立即放人干燥器 内i2#煤样在空气中冷却5rain 后再放人干 燥器内3#煤样直接暴露在空气中.3 个煤 样都冷却到室温后再称量.由测定结果看出: 在空气中暴露时吸收空气中的水分,造成结 果偏高,准确度降低,时间越长结果越高,准 确度越低.故从炉中取出灰皿后应立即放人 干燥器内.这样才能最大佩度地减小误差,提 高准确度. 襄2 (3 煤都是不均质的,只是程度有所不 同.只有严格按照GB475—1996 和GB474— 1996 要求采制的煤样才具代表性,测定后才 能得到准确度高的灰分.采制样的正确性是 提高灰分准确度的前提.要得到准确度高的 灰分,煤样的称量也很重要.称量样品时应 准确,快捷,按照《国标》的要求进行.另 外,为减小误差.提高测定的准确度,用的 (下转第21 页) 第1 期煤质技术2001 年1 月 3 结语 ISO 采样在国内应用并不普遍.应用中 常感到繁杂但只要认真研究,吃透条款, ISO 采样不失为一种非常合理,科学的采样 方法. 作者简舟张宏亮,1998 年毕业干武救水利电力^学 应用化学系,硬士学位.曾发丧论文散篇 (收稿日期:2OO0 一O8—20) (上接第17 页) 时,其相关系数临界值分别为0.754 和 0.811.因此,在以上两个区间内,T 与m分 别有相关关系. 则T1 一T1+b(ml—m1) 一 1 一 一— E— m, m一1149.03 一ll.Uj b ∑(m一m)(T 一T) ∑(m一m) 1.8944 则T1—19.51+1.8944(ml 一1149.03) 与(1)式相比较可褥: A1—1.8944 B1—2157.21 同样:A 一2.:7471 B2—3142.O3 综上所述,煤泥水中的固体物含量可由 下式计算: 0<m≤1155.0 时, T 一1.8944m一2157.21(2) m>1155.0 时, 3 应用体会 在长期生产检测中发现,用此法确定的 煤泥水固体物含量计算式圆满解决了浓度壶 法测定固体物含量对应关系难以确定的不 足.与以往浓度法相比,有以下优点: (1)此法所需基础数据由生产实际收集 而得,具有广泛代表性.这就决定了由此推 导出的计算式在生产检查中有较强适应性, 使固体物含量测定值长期具有较高的准确 性.尤其在加工原料来源稳定的煤矿洗选厂. 长期使用几乎不需要对计算式校正 (2)该法的具体计算式,是应用有关统 计分析理论褥出,同时给出明确的置信区间, 具有很强的可信性由于该区间的存在,给 计算式校正提供明确的衡量指标,避免原方 法中校正计算式的盲目性. (3)该法对浓度壶体积准确值不做具体 要求,从精度和称量天平量程考虑,只要浓 度壶体积恒定,容积在1～1.5L 内均可使 用,使浓度壶的选择和制作简便易行. 作者对舟采天宝,工程师l994 年毕业于太厚工业 大学有机化工专业,1994~1997 年为晋城局古书院矿连蝶 T 一2.7471m一3142.03(3)厂技术员现任该厂洗束车问主任 在显着性水平a 一0.05 时,式( 区间分别为5=4.11g/L 和士3. (上接第28 页) 仪器设备应符合GB212--91 的 检查马弗炉的恒温区,至少每月用标准煤样 标定一次仪器.操作要严格执行《标准》. 总之,灰分测定的方法虽然简单,但应 以严谨的科学态度对待,努力提高测定准确
两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化 法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。
3.1 缓慢灰化法 www.meijiaofenxi.com
3.1.1 方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10 ℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
3.1.2 仪器、设备
3.1.2.1 马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上 部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处，有一个插热电偶 的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
3.1.2.2 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm(见图4)。
3.1.2.3 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。
3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。
3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。
3.1.3 分析步骤
3.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 ±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。
3.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持 30min。继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。
3.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移 入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。
3.1.3.4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼 烧。
煤中灰分的测定方法
3.2 快速灰化法 ，
本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B。
3.2.1 方法A
3.2.1.1 方法提要
将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传送带 上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分 数作为灰分产率。
3.2.1.2 专用仪器：快速灰分测定仪(见附录A)
3.2.1.3 分析步骤
a.将灰分快速测定仪预先加热至815±10℃。
b.开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。
c.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5 ±0.01g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中。
d.将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。
e.当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。
3.2.2 方法B
3.2.2.1 方法提要
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并 灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
3.2.2.2 仪器、设备：同3.1.2条。
煤中灰分的测定方法
3.2.2.3 分析步骤
a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1± 0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
b.将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地 推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5～10min后，煤样不再冒烟时， 以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着 火发生爆燃，试验应作废)。
c.关上炉门，在815±10℃的温度下灼烧40min。
d.从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约 20min)后，称量。
e.进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查灼烧时结果不稳定，应改用 缓慢灰化法重新测定。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
3.3 分析结果的计算
空气干燥煤样的灰分按式(4)计算：
式中Aad——空气干燥煤样的灰分产率，%；
m1——残留物的质量，g；
m——煤样的质量，g。
公式： 烧后重量减瓶重
灰份=————————*100
煤样重量
2、挥发分的操作；将电源打开，程序框闪烁时，按3挥发键，再按开始键开始灯亮起，仪器开始升温，当温度升至920度时仪器报警，这时按消音键，停止报警，打开炉门，将称有1克煤的坩埚，迅速放到炉堂，关上炉门按9启动键，时间归零开始记数，温度保持在900度正负10度内，如3分钟时仪器出现字母ER-3并报警，温度差距大停止试验，调整坩埚数量后重做试验。如温度差距不大按9消音键，停止报警继续试验，7分钟后仪器报警，按消音键，打开炉门将坩埚取出，晾至室温后称量，计算结果，化验结束。
公式： 煤样重加瓶重减烧后重
挥发份=————————————*100减分析水
煤样重
当然，若你是采用马弗炉来做上述指标，降低误差应注意以下几点：（1）确保马弗炉的恒温区温度符合国标要求；（2）尽可能按照国标的要求操作；（3）多做几组样（平行样），对比。
我们已经国家最新标准GB/T212-2008给您配置分析化验室仪器设备：测发热量、水分、硫、粘结、胶质层、灰分、挥发份、固定碳等的。全自动量热仪、测硫仪、粘结指数测定仪、胶质层测定仪、马弗炉、电子分析天平、电磁式矿石粉碎机、密封制样粉碎机、颚式破碎机、锤式破碎机等仪器设备。
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