挥发分的测定
方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在 (900 ± 10) ℃，隔绝空气加热 7min。以减少的质量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
仪器设备
挥发分坩埚 带有配合严密盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图73.7 所示。坩埚总质量为15～ 20g。
图73.7 挥发分坩埚(数字单位: mm)
高温炉 带有高温计和调温装置，能保持温度在 (900 ±10) ℃，并有足够的 (900 ±5) ℃ 的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为 920℃ 时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在 3min 内恢复到 (900 ±10) ℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔，小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距离炉底 20～30mm 处。
坩埚架 用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在高温炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方 (图73.8) 。
坩埚架夹 见图73.9。
图73.8 坩埚架(数字单位: mm)
图73.9 坩埚架夹
压饼机 螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约 10mm 的煤饼。
分析步骤
称取1g (精确至0.0001g) 粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样，置于预先在900℃灼烧至恒量的带盖瓷坩埚中，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。
褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约 3mm 的小块。
将高温炉预先加热至 920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热 7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在 3min 内恢复至(900 ± 10) ℃，此后保持在 (900 ± 10) ℃，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。
从炉中取出坩埚，放在空气中稍冷却，移入干燥器中冷却至室温后称量 (精确至0.0001g) 。
焦渣特征分类
测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分:
1) 粉状———全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。
2) 粘着———用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。
3) 弱粘结———用手指轻压即成小块。
4) 不熔融粘结———以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。
5) 不膨胀熔融粘结———焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。
6) 微膨胀熔融粘结———用手指压不碎，焦渣的上下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡 (或小气泡) 。
7) 膨胀熔融粘结———焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过 15mm。
8) 强膨胀熔融粘结———焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于 15mm。
为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。
按下式计算空气干燥煤样的挥发分含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:Vad为空气干燥煤样的挥发分质量分数，%m为称取空气干燥煤样的质量，gm1为煤样加热后减少的质量，gMad为空气干燥煤样的水分的质量分数。
注意事项
1)煤的挥发分测定是一种规范性很强的分析，其结果受加热温度、加热时间、加热方式、所用坩埚的大小、形状、材质及坩埚盖的密封程度等影响。改变任何一个分析条件，都会对测定结果带来影响。
2)每次分析最好放同样数目坩埚，以保证坩埚及其支架的热容量基本一致。
3)坩埚从高温炉取出后，在空气中冷却时间不宜过长，以防焦渣吸水。
4)当测定低变质程度的煤如褐煤、长焰煤时，由于它们的水分和挥发分很高，如以松散状态放入900℃炉中加热，则挥发分会骤然大量释出，把坩埚盖顶开(产生爆鸣声)带走煤粒，使结果偏高，而且重复性差。若将试样压成饼切成3mm的小块后再进行测定，由于试样紧密可减缓挥发分的释放速度，因而可有效地防止煤样爆燃、喷溅，使测定结果稳定可靠。
1、全水：称取6毫米以下煤样10~12克精确至0.001克，放入事先升温至105~110度的鼓风干燥箱内，无烟煤烘干3小时，烟煤烘干2小时后取出。
2、分析水：称取0.2毫米以下煤样1克精确至0.0001克，放入事先升温至105~110度的鼓风干燥箱内，无烟煤烘干1.5小时，烟煤烘干1小时后取出。
3、灰分：打开高温炉电源，用灰皿称取0.2毫米以下煤样1克精确至0.0001克，打开炉门将试样放在炉门口，缓慢将试样推入炉膛中央的高温带。
4、挥发分：用挥发份坩埚称取0.2毫米以下煤样1克精确至0.0001克，打开炉门将试样放在炉门口，迅速将试样放入炉膛中央的高温带。取出后在空气中冷却约5分钟后放入干燥器15分钟后称量。
扩展资料
精煤化验的指标：
1、胶质层最大厚度：烟煤在加热到一定温度后，所形成的胶质层最大厚度是烟煤胶质层指数测定中利用探针测出的胶质体上、F 层面差的最大值。它是煤炭分类的重要标准之一。动力煤胶质层厚度大，容易结焦；冶炼精煤对胶质层厚度有明确要求。
2、粘结指数：在规定条件下以烟煤在加热后粘结专用无烟煤的能力，它是煤炭分类的重要标准之一，是冶炼精煤的重要指标。枯结指数越高，结焦性越强。
参考资料来源：百度百科-煤炭化验
1、灰分： 称量预先灼烧至质量恒定的灰皿（mL），称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30分钟的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30分钟。继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器中冷却至室温（约20分钟）后，称量。进行检查性灼烧，每次20min。直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15% 时，不必进行检查性灼烧。
2、挥发分：称量预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.01g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃，否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min），称量。
煤炭灰分挥发份与煤炭的关系 挥发分高低好坏主要是看你的煤的用途。如果作动力煤，那挥发 分高，煤容易燃烧。但如果做炼焦用煤，挥发分如果太高，可能会影 响到焦炭的质量。 煤的挥发分，即煤在一定温度下隔绝空气加热，逸出物质(气体 或液体)中减掉水分后的含量。剩下的残渣叫做焦渣。因为挥发分不 是煤中固有的，而是在特定温度下热解的产物，所以确切的说应称为 挥发分产率。 煤的挥发分不仅是炼焦、气化要考虑的一个指标，也是动力用煤 的一个重要指标，是动力煤按发热量计价的一个辅助指标。 挥发分是煤分类的重要指标。煤的挥发分反映了煤的变质程度， 挥发分由大到小， 煤的变质程度由小到大。 如泥炭的挥发分高达 70%， 褐煤一般为 40～60%，烟煤一般为 10～50%，高变质的无烟煤则小 于 10%。煤的挥发分和煤岩组成有关，角质类的挥发分最高，镜煤、 亮煤次之，丝碳最低。所以世界各国和我国都以煤的挥发分作为煤分 类的最重要的指标。
（1） 将用1：4盐酸煮过的坩埚洗净，在灰化炉内550℃～600℃灼烧半小时，待炉温降至200℃以下时，将坩埚移入干燥器内，冷至室温，精密称重。（2）精密称重0.9900-1.0099克煤样（3）煤样放入灰化炉（按产品说明操作）（4）取出冷却5分钟，移入干燥器20分钟，称量
（5） 坩埚重量加灰分重量－空坩埚重量
灰分%=------------------------------- ×100
样品重量
6. 举例
设取样品1.0024 g，空坩埚重量17.7707g，坩埚重量加灰分重量为18.0710g
18.0710-17.7707
--------------------×100 =29.96
1.0024
9
原理也挺简单的。马弗炉加个天平，能测水份灰分了。弄个充氮马弗炉，也就可测挥发份了。国产品牌也挺多的。
热值的话，就要用氧弹量热仪，原理是煤炭燃烧发出热量，热量传送到水上，水温度升高，从而换算出放出多少热量。这个指标最重要，因为热值是煤炭价格的指标。国家检测机构一般是用德国IKA的量热仪来测，一般小型用煤企业就是用国产的几个品牌，一般都是湖南产的。
硫的测量，有两种原理，一种是库仑法，一种是红外法。这里不多说，都有专用的仪器，国内一般是用库仑法。
