全自动取样机取煤样时对煤炭颗粒度的要求怎样

工作原理：采样机采样时，启动升降电机，使内框架下降。接近车厢时，依次启动采样头电机。提料头电机，输煤机构电机。开始采样，在采到要采的煤样后，升降电机提起内框架至一定高度后停止，再启动旋转系统内框架开始旋转，

在旋转到车厢另一条对角线，同时启动采样系统再次采样。采样完毕后，如不需采样，将本机内框架升至最大高度锁死，关停一切电源。

目录1 拼音2 英文参考3 前言4 1 范围5 2 规范性引用文件6 3 原理7 4 试剂与材料 7.1 4.1 试剂使用要求7.2 4.2 氟化钠标准溶液7.3 4.3  总离子强度调节缓冲液7.4 4.4  0.2 mol/L 氢氧化钠溶液7.5 4.5 10 mol/L氢氧化钠溶液7.6 4.6 2 mol/L硝酸溶液7.7 4.7 0.5%酚酞指示剂溶液7.8 4.8 石英砂7.9 4.9 瓷舟7.10 4.10 氧气 8 5 仪器 8.1 5.1 高温热水解装置8.2 5.2 分析仪器 9 6 样品处理 9.1 6.1 准备工作9.2 6.2 高温热水解 10 7 测定步骤 10.1 7.1 工作曲线的制备10.2 7.2 样品测定10.3 7.3 空白值测定 11 8 结果计算12 9 说明 12.1 9.1 准确度与精密度12.2 9.2 检测下限12.3 9.3 样品采集方法 1 拼音

WS/T 882012 méi jí tǔ rǎng zhōng zǒng fú cè dìng fāng fǎ gāo wēn rè shuǐ jiě lí zǐ xuǎn zé diàn jí fǎ

2 英文参考

Method for determination of total fluoride in coal and soilPyrohydrolysision selective electrode method

《煤及土壤中总氟测定方法 高温热水解离子选择电极法》由卫生部于2012年11月28日卫通〔2012〕20号发布，自2013年5月1日起施行。自施行之日起，WS/T 881996废止。

ICS 11.020

C61

WS/T 882012

代替WS/T 881996

煤及土壤中总氟测定方法

高温热水解离子选择电极法

3 前言

本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。

本标准代替WS/T 881996《煤及土壤中总氟测定方 法燃烧水解一离子选择电极法》。

本标准与WS/T 88——1996 相比主要变化如下：

——将原标准名称中的“燃烧水解”改为“高温热水解”；

一一将煤样热水解温度由1000℃改为1100℃；

——明确了每日实验前热水解系统的石英燃烧管和冷凝管系统的清洗条件；

——用石英砂替代原标准的二氧化硅粉；

——对原标准的书写格式、某些符号及单位的表达方式按照国家标准的要求进行了修改。

本标准由卫生部地方病标准专业委员会提出。

本标准起草单位：中国疾病预防控制中心地方病控制中心、贵州省疾病预防控制中心、南昌大学。

本标准主要起草人：于光前、安冬、吴代赦、张念恒、王伟。

4 1 范围

本标准规定了以高温热水解法处理样品，采用离子选择性电极测定煤炭样品或土壤样品中总氟含量的方法。

本标准适用于各类煤炭和土壤样品中总氟含量的测定。

5 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB 475  商品煤样人工采取方法

GB/T 19494.1  煤炭机械化采样  第1部分：采样方法

NY/T 1121.1 土壤检测 第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存

6 3 原理

煤炭或土壤样品与石英砂混合，于1100℃在氧气一水蒸气流中燃烧、水解。样品中氟被转化成氟化氢或其他含氟的挥发性化合物，冷凝后被氢氧化钠溶液吸收，以离子选择性电极测定吸收液的氟含量。

7 4 试剂与材料7.1 4.1 试剂使用要求

本标准使用的化学试剂除氟化钠需用优级纯（G.R.）外，其他试剂均用分析纯（A.R.），所用水为去离子水，25℃时电导率不大于0.10 mS/m。

7.2 4.2 氟化钠标准溶液

4.2.1  氟化钠标准贮备液

准确称取预先于120℃烘干2h的氟化钠0.2210 g于烧杯中，加水溶解，用水将氟化钠溶液全部洗入100 mL容量瓶中，加水定容，摇匀，转移至聚乙烯塑料瓶中，置于冰箱内冷藏。此贮备液每毫升含氟1.000 mg。

4.2.2 氟化钠标准工作液

准确吸取1.0 mL氟化钠标准贮备液于100 mL容量瓶中。加水定容，摇匀，贮于聚乙烯塑料瓶中。此溶液每毫升含氟10.0 μg。

7.3 4.3  总离子强度调节缓冲液

称取58g氯化钠， 2.94g柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O）。量取57mL冰醋酸，溶于700mL水中用10mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.0~5.5，加水定容至1000mL.

7.4 4.4  0.2 mol/L 氢氧化钠溶液

称取8g氧氧化钠，溶于水，稀释至1000mL.

7.5 4.5 10 mol/L氢氧化钠溶液

称取40 g氢氧化钠，溶于水，稀释至100 mL。

7.6 4.6 2 mol/L硝酸溶液

浓硝酸与水的体积比为1:6.25混合而成。

7.7 4.7 0.5%酚酞指示剂溶液

称取0.5 g酚酞，溶解于100 mL90%乙醇溶液中。

7.8 4.8 石英砂

分析纯，粒度0.5 mm～1 mm，含氟量≤10 mg/kg。

7.9 4.9 瓷舟

长度75 mm或95 mm。

7.10 4.10 氧气

纯度99%以上。

8 5 仪器8.1 5.1 高温热水解装置

5.1.1  管式高温炉：有80 mm长的恒温区（1100℃±10℃）。用自动温度控制器调节温度。

5.1.2 燃烧管：透明石英管，耐温1300℃。

5.1.3  电热套：可调温。

5.1.4  示意图：见图1。

1吸收管；

2冷凝管；

3石英管；

4管式高温炉；

5瓷舟（石英舟）；

6热电偶；

7防溅球；

8烧瓶；

9电热套；

10放水口；

11进样推棒；

12温度控制器；

13氧气钢瓶。

图1  高温热水解装置示意图

8.2 5.2 分析仪器

5.2.1  离子计或精密酸度计：精度0.1 mV。

5.2.2 氟离子选择性电极。

5.2.3 饱和甘汞电极。

5.2.4 磁力搅拌器。

9 6 样品处理9.1 6.1 准备工作

按图1所示，将高温热水解装置装配妥当，连接好气路、水路，检查气密性，冷凝管通入冷却水，将石英管加热到950℃，通入水蒸气及氧气（290 mL/min）．塞紧进样口橡皮塞，逐渐升温至1100℃后空烧15 min，使冲洗出的冷凝液达到70 mL~ 80 mL。

9.2 6.2 高温热水解

称取0.2 g（准确到0.0002 g）经粉碎研磨过0.074 mm孔径筛的样品，与0.1 g石英砂于瓷舟中混合，再取少量石英砂铺盖于样品上，以基本覆盖样品表面为宜。用事先装有15.0 mL浓度为0.2 mol／L氢氧化钠溶液的吸收管接收冷凝液。把瓷舟放入石英燃烧管中，插入进样推棒，通入水蒸气和氧气（290 mL/min），在5mim内分两步，逐渐将瓷舟从低温区（600℃～700℃）推到高温区（1100℃），并将瓷舟在1100℃恒温区继续保持10 min，取出进样推棒以免熔化。在整个过程中．调节电热套温度，控制烧瓶内的水蒸气流量，使收集的冷凝液体积总量控制在45 mL以内。高温水解完成后，将冷凝液全部转移到50mL容量瓶中，加一滴酚酞指示剂，用2mol/L硝酸溶液中和至红色消失，加水至刻度摇匀待测，

10 7 测定步骤10.1 7.1 工作曲线的制备

取5个25mL小烧杯分别加入0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL氟化钠标准工作液和5.0mL总离子强度缓冲液，再各加去离子水至总体积10.0mL，此标准系列溶液含氟量分别为1.0μg、5.0μg、10.0μg、25.0μg、50.0μg。放入磁芯搅拌棒，置于电磁力搅拌器上，插入氟电极和甘汞电极，搅拌，当电位值变化≤0.1mV/min时读取平衡电位。由低浓度到高浓度依次测定各溶液的电位值。用计算器或计算机求得回归方程Ea+blogC的截距（a）和斜率（b），得到标准溶液的工作曲线，同时计算相关系数（r），要求相关系数大于0.999。方程式中E为测得的电极电位值（mV），c为溶液含氟量（μg）。

10.2 7.2 样品测定

取5 mL样品溶液于25 mL小烧杯中，加入5.0 mL总离子强度缓冲液，按7.1步骤测得平衡电位值。用工作曲线求得样品溶液氟含量。每测定一个样品时，都要将电极洗到要求的空白电位值后，进行测定。

10.3 7.3 空白值测定

在高温热水解装置中不加入样品，按样品处理的操作步骤，对瓷舟和石英砂进行高温热水解处理，用电极法测定氟含量，求得空白值。若空白值过高，在结果计算时应扣除，并检查空白值过高原因，加以消除。

11 8 结果计算

结果计算见式（1）。

式中：

c煤或土壤中总氟含量，单位为毫克每千克（ mg/kg）：

mx——样品溶液中含氟量（由工作曲线求得），单位为微克（μg）；

V0——吸收液总体积，单位为毫升（mL）；

V1一一测定时吸取被测液体积，单位为毫升（mL）；

m——称取样品重量，单位为克（g）。

本法中V050 mL，V15 mL，则

12 9 说明12.1 9.1 准确度与精密度

同一实验室对含氟煤标样（标准物质产品编号：GBW11121，含氟248 mg/kg±12 mg/kg）13次测定的平均值为246.15 mg/kg，相对标准偏差为1.6%。

同一实验室对含氟土壤标样（标准物质产品编号：GBW07405，含氟603 mg/kg±28 mg/kg）13次测定的平均值为607.8 mg/kg，相对标准偏差为3.6%。

12.2 9.2 检测下限

样品溶液的检测下限为0.5μg，当取样量为0.2000g，吸收液定容到50 mL时，样品检测下限为25.0 mg/kg。

12.3 9.3 样品采集方法

煤炭样品采集可参考GB 475和GB/T 19494.1。

煤炭采样和制样的目的，是为了获得一个其试验结果能代表整批被采样煤的试验煤样。\r\n采样和制样的基本过程，是首先从分布于整批煤的许多点收集相当数量的一份煤，即初级子样，然后将各初级子样直接合并或缩分后合并成一个总样，最后将此总样经过一系列制样程序制成所要求数目和类型的试验煤样。\r\n采样的基本要求，是被采样批煤的所有颗粒都可能进入采样设备，每一个颗粒都有相等的机率被采入试样中。\r\n具体参见：GB475-2008商品煤样人工采取方法\r\ngb474-2008煤样的制备方法\r\nGBT_19494-2004煤炭机械化采样\r\n去下载国标\r\n有不懂的可以再问我

锅炉灰渣取样：一般按GB/T 19494.1-2004标准，“煤炭机械化采样第1部分:采样方法”执行。锅炉灰渣取样为了化验或检测煤渣的灰分、含碳量等指标，通过化验了解锅炉燃烧情况。

煤炭采样为了化验或检测煤炭质量，按照GB-T 19494.1-2004 标准，从整批的煤炭中采取具有代表性的一部分煤的过程称为采煤样。被称为煤样的这一部分,又是由多个采样点抽取出的各小份合并而成。从每个采样点抽取出的这一小份,叫作子样。商品煤样是由从煤流中、运输工具顶部或煤堆上采取的若干子。采样和制样的基本过程,是首先从分布于整批煤的许多点收集相当数量的一份煤,即初级子样,然后将各初级子样直接合并或缩分后合并成一个总样,最后将此总样经过一系列制样程序制成所要求数目和类型的试验煤样。

GB 474-1996 煤样的制备方法

GB 475-1996 商品煤样采取方法

GB 481-1993 生产煤样采样方法

GB 482-1995 煤层煤样采取方法

GB 3812-1983褐煤蜡试样的采取和缩制方法

GB 4632-1997 煤的最高内在水分测定方法

GB 5751-1986 中国煤炭分类

GB 14181-1997 测定烟煤粘结指数专用无烟煤技术条件

GB 20426-2006 煤炭工业污染物排放标准

GBT 189-1997 煤炭粒度分级

GBT 211-1996 煤中全水分的测定方法

GBT 212-2001 煤的工业分析方法

GBT 213-2003 煤的发热量测定方法

GBT 214-1996 煤中全硫的测定方法

GBT 215-2003 煤中各种形态硫的测定方法

GBT 216-2003 煤中磷的测定方法

GBT 217-1996 煤的真相对密度测定方法

GBT 218-1996 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法

GBT 219-1996 煤灰熔融性的测定方法

GBT 220-2001 煤对二氧化碳化学反应性的测定方法

GBT 397-1998 冶金焦用煤技术条件

GBT 476-2001 煤的元素分析方法

GBT 477-1998 煤炭筛分试验方法

GBT 478-2001 煤炭浮沉试验方法

GBT 479-2000 烟煤胶质层指数测定方法

GBT 480-2000 煤的铝甑低温干馏试验方法

GBT 483-1998 煤炭分析试验方法一般规定

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GBT 15224.2-2004 煤炭质量分级 第2部分 硫分

GBT 15224.3-2004 煤炭质量分级 第3部分 发热量

GBT 15334-1994 煤的水分测定方法 微波干燥法

GBT 15458-1995 煤的磨损指数测定方法（2006）

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GBT 15588-2001 烟煤显微组分分类

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GBT 16659-1996 煤中汞的测定方法

GBT 16660-1996 选煤厂用图形符号

GBT 16772-1997 中国煤炭编码系统

GBT 16773-1997 煤岩分析样品制备方法

GBT 17607-1998 中国煤层煤分类

GBT 17608-2006 煤炭产品品种和等级划分

GBT 17609-1998 铸造焦用煤技术条件

GBT 17610-1998 水煤气两段炉用煤技术条件

GBT 18023-2000 烟煤的宏观煤岩类型分类

GBT 18510-2001 煤和焦炭试验可替代方法确认准则

GBT 18511-2001 煤的着火温度测定方法

GBT 18512-2001 高炉喷吹用无烟煤技术条件

GBT 18666-2002 商品煤质量抽查和验收方法

GBT 18702-2002 煤炭安息角测定方法

GBT 18711-2002 选煤用磁铁矿粉试验方法

GBT 18712-2002 选煤用絮凝剂性能试验方法

GBT 18855-2002 水煤浆技术条件

GBT 18856.1-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆采样方法

GBT 18856.2-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆浓度测定方法

GBT 18856.3-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆筛分试验方法

GBT 18856.4-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆表观粘度测定方法

GBT 18856.5-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆稳定性测定方法

GBT 18856.6-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆发热量测定方法

GBT 18856.7-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆工业分析方法

GBT 18856.8-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆全硫测定方法

GBT 18856.9-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆密度测定方法

GBT 18856.10-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆灰熔融性测定方法

GBT 18856.11-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆碳氢测定方法

GBT 18856.12-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆氮测定方法

GBT 18856.13-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆灰成分测定方法

GBT 18856.14-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆pH值测定方法

GBT 19092-2003 煤粉浮沉试验方法

GBT 19093-2003 煤粉筛分试验方法

GBT 19094-2003 选煤厂 流程图原则和规定

GBT 19222-2003 煤岩样品采取方法

GBT 19224-2003 烟煤相对氧化度测定方法

GBT 19225-2003 煤中铜、钴、镍、锌的测定方法

GBT 19226-2003 煤中钒的测定方法

GBT 19227-2003 煤和焦炭中氮的测定方法 半微量蒸汽法

GBT 19494.1-2004 煤炭机械化采样 第1部分:采样方法

GBT 19494.2-2004 煤炭机械化采样 第2部分:煤样的制备

GBT 19494.3-2004 煤炭机械化采样 第3部分:精密度测定和偏倚试验

GBT 19560-2004 煤的高压等温吸附试验方法 容量法

GBT 19952-2005 煤炭在线分析仪测量性能评价方法

GBT 20104-2006 煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法

GBT 20475.1-2006 煤中有害元素含量分级

目前，多数煤炭生产和利用企业仍采用人工采、制样。这里，不否认人工采制样方法的准确性，如果严格按国家标准操作，人工采制样和机械化采制样均能够满足要求。

为确保煤质数据的科学.准确，实际操作中，要严格按采样和制样国标规定的方法进行操作。但即便如此，还是会经常遇到供需双方关于灰分、水分、发热量等纠纷。究其原因，主要由于双方都是人工采样，不但偶然误差较大，而且还往往存在人工采制样无法解决的问题。

(1)采、制样程序不尽相同，完全依靠采制样人员对标准的理解和把握程度

(2)采、制样工具及设备规格各地也不统一

(3)有的企业没有把采制样工作列为技术工作，人员文化素质低，对标准理解仅局限于条文表面字意

(4)实施过程中，当现实与标准无法对号入座时，不能灵活运用

(5)在极特殊情况下，无章可循。

煤炭采制样需要使用GJ密封式化验制样粉碎机、密封锤式破碎机，FS微型粉碎机，http://www.hebihuanuo.com/zyps/

从多个采样点抽取出的各小份合并成煤炭样品。

煤炭采样为了化验或检测煤炭质量,按照规定从整批的煤炭中采取具有代表性的一部分煤的过程称为采煤样。

按一定的规格或要求，从矿体、围岩和矿山生产的产品(如原矿、精矿、尾矿、矿渣等)中，采集一定数量的样品，通过加工、分析、试验、鉴定，研究矿产的质量、矿石和围岩的物理和化学性质、矿石加工技术性能、矿床的开采技术条件等。

为矿床评价、计算储量以及解决有关地质、采矿、选冶和矿产综合利用等方面的问题，提供资料依据。这种专门性的取样工作，称矿产取样。

扩展资料：

随机抽样法

是指调查对象总体中每个部分都有同等被抽中的可能，是一种完全依照机会均等的原则进行的抽样调查方法。随机抽样法主要有简单随机抽样、系统抽样、分组抽样、分层抽样四种。

1、简单随机抽样

是指从总体N个单位中任意抽取n个单位作为样本，使每个可能的样本被抽中的概率相等的一种抽样方式。简单随机抽样的缺陷在于事先要把研究对象编号，比较费时、费力。当样本容量较小时，可能发生偏向，影响样本的代表性。

2、系统抽样（又称等距抽样）

是指先将总体的全部单元按照一定顺序排列，采用简单随机抽样抽取第一个样本单元(或称为随机起点)，再顺序抽取其余的样本单元的一种抽样方式。

相对于简单随机抽样方式，系统抽样最主要的优势就是经济性。等距抽样方式比简单随机抽样更为简单，花的时间更少，并且花费也少。使用等距抽样方式最大的缺陷在于总体单位的排列上。

3、分组抽样（又称整群抽样）

即按照某一标准将总体单位分成“群”或“组”，从中抽选“群”或“组”，然后把被抽出的“群”或“组”所包含的个体合在一起作为样本，被抽出的“群”或“组”的所有单位都是样本单位，最后利用所抽“群”或“组”的调查结果推断。

这种抽样方法的优点是实施方便、节省经费。缺点是往往由于不同群之间的差异较大，由此而引起的抽样误差往往大于简单随机抽样、样本分布面不广、样本对总体的代表性相对较差等。

4、是从一个可以分成不同子总体（或称为层）的总体中，按规定的比例从不同层中随机抽取样品（个体）的方法。这种方法的优点是，能够避免简单随机抽样中样本集中于某种特性或缺少某种特性的现象，样本的代表性比较好，抽样误差比较小。缺点是抽样手续较简单随机抽样还要繁杂些。

参考资料来源：百度百科-取样

High temperature high humidity biased testing hhbt

高温高湿偏置试验

High temperature high humidity biased testing

高温高湿偏置试验

Standard practice for bias testing a mechanical coal samppng system

煤机械取样系统偏差试验的标准实施规程

Mechanical samppng of coal - part 3 : determination of pracision and bias test

煤炭机械化采样第3部分:精密度测定和偏倚试验

6 . 23 the lantau bias test found an increase in road traffic to from lantau

6 . 23集中在大屿山发展的测试显示，来往大屿山的道路车流会有所增加。

6 . 21 the second the lantau bias test replaced the container port planned for lantau with primarily residential development

6 . 21方案二（集中在大屿山发展的测试）基本上是以住宅发展取代大屿山已规划的货柜码头。

The first the northern bias test moved a portion of the residential and mercial development planned for the reclamations to the new territories

方案一集中在北部发展的测试把一部分在填海区的住宅及商业发展计划迁移往新界。

The first ( the northern bias test ) moved a portion of the residential and mercial development planned for the reclamations to the new territories

方案一（集中在北部发展的测试）把一部分在填海区的住宅及商业发展计划迁移往新界。

6 . 22 the northern bias test produced additional traffic in the yuen long highway corridor and on roads pnking fanpng sheung shui with the rest of the region to the south

6 . 22集中在北部发展的测试显示，元朗公路走廊及连接粉岭上水至新界以南地区的道路会出现额外流量。

Should this development plan move forward additional investigation will be required to identify popcy andor infrastructure programmes to address these increased travel demands . 6 . 23 the lantau bias test found an increase in road traffic tofrom lantau

假如这个发展计划付诸实行，我们便须进行深入研究，以便制订措施或基建计划，应付增加的运输需求。

Should this development plan move forward additional investigation will be required to identify popcy and or infrastructure programmes to address these increased travel demands . 6 . 23 the lantau bias test found an increase in road traffic to from lantau

假如这个发展计划付诸实行，我们便须进行深入研究，以便制订措施或基建计划，应付增加的运输需求。