全自动取样机取煤样时对煤炭颗粒度的要求怎样

煤炭采样和制样的目的，是为了获得一个其试验结果能代表整批被采样煤的试验煤样。\r\n采样和制样的基本过程，是首先从分布于整批煤的许多点收集相当数量的一份煤，即初级子样，然后将各初级子样直接合并或缩分后合并成一个总样，最后将此总样经过一系列制样程序制成所要求数目和类型的试验煤样。\r\n采样的基本要求，是被采样批煤的所有颗粒都可能进入采样设备，每一个颗粒都有相等的机率被采入试样中。\r\n具体参见：GB475-2008商品煤样人工采取方法\r\ngb474-2008煤样的制备方法\r\nGBT_19494-2004煤炭机械化采样\r\n去下载国标\r\n有不懂的可以再问我

锅炉灰渣取样：一般按GB/T 19494.1-2004标准，“煤炭机械化采样第1部分:采样方法”执行。锅炉灰渣取样为了化验或检测煤渣的灰分、含碳量等指标，通过化验了解锅炉燃烧情况。

煤炭采样为了化验或检测煤炭质量，按照GB-T 19494.1-2004 标准，从整批的煤炭中采取具有代表性的一部分煤的过程称为采煤样。被称为煤样的这一部分,又是由多个采样点抽取出的各小份合并而成。从每个采样点抽取出的这一小份,叫作子样。商品煤样是由从煤流中、运输工具顶部或煤堆上采取的若干子。采样和制样的基本过程,是首先从分布于整批煤的许多点收集相当数量的一份煤,即初级子样,然后将各初级子样直接合并或缩分后合并成一个总样,最后将此总样经过一系列制样程序制成所要求数目和类型的试验煤样。

GB 474-1996 煤样的制备方法

GB 475-1996 商品煤样采取方法

GB 481-1993 生产煤样采样方法

GB 482-1995 煤层煤样采取方法

GB 3812-1983褐煤蜡试样的采取和缩制方法

GB 4632-1997 煤的最高内在水分测定方法

GB 5751-1986 中国煤炭分类

GB 14181-1997 测定烟煤粘结指数专用无烟煤技术条件

GB 20426-2006 煤炭工业污染物排放标准

GBT 189-1997 煤炭粒度分级

GBT 211-1996 煤中全水分的测定方法

GBT 212-2001 煤的工业分析方法

GBT 213-2003 煤的发热量测定方法

GBT 214-1996 煤中全硫的测定方法

GBT 215-2003 煤中各种形态硫的测定方法

GBT 216-2003 煤中磷的测定方法

GBT 217-1996 煤的真相对密度测定方法

GBT 218-1996 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法

GBT 219-1996 煤灰熔融性的测定方法

GBT 220-2001 煤对二氧化碳化学反应性的测定方法

GBT 397-1998 冶金焦用煤技术条件

GBT 476-2001 煤的元素分析方法

GBT 477-1998 煤炭筛分试验方法

GBT 478-2001 煤炭浮沉试验方法

GBT 479-2000 烟煤胶质层指数测定方法

GBT 480-2000 煤的铝甑低温干馏试验方法

GBT 483-1998 煤炭分析试验方法一般规定

GBT 1341-2001 煤的格金低温干馏试验方法

GBT 1572-2001 煤的结渣性测定方法

GBT 1573-2001 煤的热稳定性测定方法

GBT 1574-1995 煤灰成分分析方法

GBT 1575-2001 褐煤的苯萃取物产率测定方法

GBT 2559-2005 褐煤蜡测定方法

GBT 2560-1981 褐煤蜡滴点测定方法

GBT 2561-1981 褐煤蜡中溶于丙酮物质(树脂物质)测定方法

GBT 2562-1981 褐煤蜡中苯不溶物测定方法

GBT 2563-1981 褐煤蜡灰分测定方法

GBT 2564-1981 褐煤蜡酸值和皂化值测定方法

GBT 2565-1998 煤的可磨性指数测定方法(哈德格罗夫法)

GBT 2566-1995 低煤阶煤的透光率测定方法

GBT 3058-1996 煤中砷的测定方法

GBT 3558-1996 煤中氯的测定方法

GBT 3715-1996 煤质及煤分析有关术语

GBT 3813-1983 褐煤蜡密度测定方法

GBT 3814-1983 褐煤蜡粘度测定方法

GBT 3815-1983 褐煤蜡加热损失量测定方法

GBT 3816-1983 褐煤蜡中地沥青含量测定方法

GBT 4063-2001 蒸汽机车用煤技术条件

GBT 4633-1997 煤中氟的测定方法

GBT 4634-1996 煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法(原子吸收分光光度法)

GBT 4757-2001 煤粉(泥)实验室单元浮选试验方法

GBT 5447-1997 烟煤粘结指数测定方法

GBT 5448-1997 烟煤坩埚膨胀序数的测定 电加热法

GBT 5449-1997 烟煤罗加指数测定方法

GBT 5450-1997 烟煤奥阿膨胀计试验

GBT 6948-1998 煤的镜质体反射率显微镜测定方法

GBT 6949-1998 煤的视相对密度测定方法

GBT 7186-1998 煤矿科技术语 选煤

GBT 7560-2001 煤中矿物质的测定方法

GBT 7561-1998 合成氨用煤技术条件

GBT 7562-1998 发电煤粉锅炉用煤技术条件

GBT 7563-2000 水泥回转窑用煤技术条件

GBT 8207-1987 煤中锗的测定方法

GBT 8208-1987 煤中镓的测定方法

GBT 8899-1998 煤的显微组分组和矿物测定方法

GBT 9143-2001 常压固定床煤气发生炉用煤技术条件

GBT 11957-2001 煤中腐植酸产率测定方法

GBT 12937-1995 煤岩术语

GBT 15224.1-2004 煤炭质量分级 第1部分 灰分

GBT 15224.2-2004 煤炭质量分级 第2部分 硫分

GBT 15224.3-2004 煤炭质量分级 第3部分 发热量

GBT 15334-1994 煤的水分测定方法 微波干燥法

GBT 15458-1995 煤的磨损指数测定方法（2006）

GBT 15459-1995 煤的抗碎强度测定方法（2006）

GBT 15460-2003 煤中碳和氢的测定方法 电量-重量法

GBT 15588-2001 烟煤显微组分分类

GBT 15589-1995 显微煤岩类型分类

GBT 15590-1995 显微煤岩类型测定方法

GBT 15591-1995 商品煤反射率分布图的判别方法

GBT 15715-2005 煤用重选设备工艺性能评定方法

GBT 15716-2005 煤用筛分设备工艺性能评定方法

GBT 16415-1996 煤中硒的测定方法 氢化物发生原子吸收法

GBT 16416-1996 褐煤中溶于稀盐酸的钠和钾测定用的萃取方法

GBT 16417-1996 煤炭可选性评定方法

GBT 16658-1996 煤中铬、镉、铅的测定方法

GBT 16659-1996 煤中汞的测定方法

GBT 16660-1996 选煤厂用图形符号

GBT 16772-1997 中国煤炭编码系统

GBT 16773-1997 煤岩分析样品制备方法

GBT 17607-1998 中国煤层煤分类

GBT 17608-2006 煤炭产品品种和等级划分

GBT 17609-1998 铸造焦用煤技术条件

GBT 17610-1998 水煤气两段炉用煤技术条件

GBT 18023-2000 烟煤的宏观煤岩类型分类

GBT 18510-2001 煤和焦炭试验可替代方法确认准则

GBT 18511-2001 煤的着火温度测定方法

GBT 18512-2001 高炉喷吹用无烟煤技术条件

GBT 18666-2002 商品煤质量抽查和验收方法

GBT 18702-2002 煤炭安息角测定方法

GBT 18711-2002 选煤用磁铁矿粉试验方法

GBT 18712-2002 选煤用絮凝剂性能试验方法

GBT 18855-2002 水煤浆技术条件

GBT 18856.1-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆采样方法

GBT 18856.2-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆浓度测定方法

GBT 18856.3-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆筛分试验方法

GBT 18856.4-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆表观粘度测定方法

GBT 18856.5-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆稳定性测定方法

GBT 18856.6-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆发热量测定方法

GBT 18856.7-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆工业分析方法

GBT 18856.8-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆全硫测定方法

GBT 18856.9-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆密度测定方法

GBT 18856.10-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆灰熔融性测定方法

GBT 18856.11-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆碳氢测定方法

GBT 18856.12-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆氮测定方法

GBT 18856.13-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆灰成分测定方法

GBT 18856.14-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆pH值测定方法

GBT 19092-2003 煤粉浮沉试验方法

GBT 19093-2003 煤粉筛分试验方法

GBT 19094-2003 选煤厂 流程图原则和规定

GBT 19222-2003 煤岩样品采取方法

GBT 19224-2003 烟煤相对氧化度测定方法

GBT 19225-2003 煤中铜、钴、镍、锌的测定方法

GBT 19226-2003 煤中钒的测定方法

GBT 19227-2003 煤和焦炭中氮的测定方法 半微量蒸汽法

GBT 19494.1-2004 煤炭机械化采样 第1部分:采样方法

GBT 19494.2-2004 煤炭机械化采样 第2部分:煤样的制备

GBT 19494.3-2004 煤炭机械化采样 第3部分:精密度测定和偏倚试验

GBT 19560-2004 煤的高压等温吸附试验方法 容量法

GBT 19952-2005 煤炭在线分析仪测量性能评价方法

GBT 20104-2006 煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法

GBT 20475.1-2006 煤中有害元素含量分级

目录1 拼音2 英文参考3 前言4 1 范围5 2 规范性引用文件6 3 原理7 4 试剂与材料 7.1 4.1 试剂使用要求7.2 4.2 氟化钠标准溶液7.3 4.3  总离子强度调节缓冲液7.4 4.4  0.2 mol/L 氢氧化钠溶液7.5 4.5 10 mol/L氢氧化钠溶液7.6 4.6 2 mol/L硝酸溶液7.7 4.7 0.5%酚酞指示剂溶液7.8 4.8 石英砂7.9 4.9 瓷舟7.10 4.10 氧气 8 5 仪器 8.1 5.1 高温热水解装置8.2 5.2 分析仪器 9 6 样品处理 9.1 6.1 准备工作9.2 6.2 高温热水解 10 7 测定步骤 10.1 7.1 工作曲线的制备10.2 7.2 样品测定10.3 7.3 空白值测定 11 8 结果计算12 9 说明 12.1 9.1 准确度与精密度12.2 9.2 检测下限12.3 9.3 样品采集方法 1 拼音

WS/T 882012 méi jí tǔ rǎng zhōng zǒng fú cè dìng fāng fǎ gāo wēn rè shuǐ jiě lí zǐ xuǎn zé diàn jí fǎ

2 英文参考

Method for determination of total fluoride in coal and soilPyrohydrolysision selective electrode method

《煤及土壤中总氟测定方法 高温热水解离子选择电极法》由卫生部于2012年11月28日卫通〔2012〕20号发布，自2013年5月1日起施行。自施行之日起，WS/T 881996废止。

ICS 11.020

C61

WS/T 882012

代替WS/T 881996

煤及土壤中总氟测定方法

高温热水解离子选择电极法

3 前言

本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。

本标准代替WS/T 881996《煤及土壤中总氟测定方 法燃烧水解一离子选择电极法》。

本标准与WS/T 88——1996 相比主要变化如下：

——将原标准名称中的“燃烧水解”改为“高温热水解”；

一一将煤样热水解温度由1000℃改为1100℃；

——明确了每日实验前热水解系统的石英燃烧管和冷凝管系统的清洗条件；

——用石英砂替代原标准的二氧化硅粉；

——对原标准的书写格式、某些符号及单位的表达方式按照国家标准的要求进行了修改。

本标准由卫生部地方病标准专业委员会提出。

本标准起草单位：中国疾病预防控制中心地方病控制中心、贵州省疾病预防控制中心、南昌大学。

本标准主要起草人：于光前、安冬、吴代赦、张念恒、王伟。

4 1 范围

本标准规定了以高温热水解法处理样品，采用离子选择性电极测定煤炭样品或土壤样品中总氟含量的方法。

本标准适用于各类煤炭和土壤样品中总氟含量的测定。

5 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB 475  商品煤样人工采取方法

GB/T 19494.1  煤炭机械化采样  第1部分：采样方法

NY/T 1121.1 土壤检测 第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存

6 3 原理

煤炭或土壤样品与石英砂混合，于1100℃在氧气一水蒸气流中燃烧、水解。样品中氟被转化成氟化氢或其他含氟的挥发性化合物，冷凝后被氢氧化钠溶液吸收，以离子选择性电极测定吸收液的氟含量。

7 4 试剂与材料7.1 4.1 试剂使用要求

本标准使用的化学试剂除氟化钠需用优级纯（G.R.）外，其他试剂均用分析纯（A.R.），所用水为去离子水，25℃时电导率不大于0.10 mS/m。

7.2 4.2 氟化钠标准溶液

4.2.1  氟化钠标准贮备液

准确称取预先于120℃烘干2h的氟化钠0.2210 g于烧杯中，加水溶解，用水将氟化钠溶液全部洗入100 mL容量瓶中，加水定容，摇匀，转移至聚乙烯塑料瓶中，置于冰箱内冷藏。此贮备液每毫升含氟1.000 mg。

4.2.2 氟化钠标准工作液

准确吸取1.0 mL氟化钠标准贮备液于100 mL容量瓶中。加水定容，摇匀，贮于聚乙烯塑料瓶中。此溶液每毫升含氟10.0 μg。

7.3 4.3  总离子强度调节缓冲液

称取58g氯化钠， 2.94g柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O）。量取57mL冰醋酸，溶于700mL水中用10mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.0~5.5，加水定容至1000mL.

7.4 4.4  0.2 mol/L 氢氧化钠溶液

称取8g氧氧化钠，溶于水，稀释至1000mL.

7.5 4.5 10 mol/L氢氧化钠溶液

称取40 g氢氧化钠，溶于水，稀释至100 mL。

7.6 4.6 2 mol/L硝酸溶液

浓硝酸与水的体积比为1:6.25混合而成。

7.7 4.7 0.5%酚酞指示剂溶液

称取0.5 g酚酞，溶解于100 mL90%乙醇溶液中。

7.8 4.8 石英砂

分析纯，粒度0.5 mm～1 mm，含氟量≤10 mg/kg。

7.9 4.9 瓷舟

长度75 mm或95 mm。

7.10 4.10 氧气

纯度99%以上。

8 5 仪器8.1 5.1 高温热水解装置

5.1.1  管式高温炉：有80 mm长的恒温区（1100℃±10℃）。用自动温度控制器调节温度。

5.1.2 燃烧管：透明石英管，耐温1300℃。

5.1.3  电热套：可调温。

5.1.4  示意图：见图1。

1吸收管；

2冷凝管；

3石英管；

4管式高温炉；

5瓷舟（石英舟）；

6热电偶；

7防溅球；

8烧瓶；

9电热套；

10放水口；

11进样推棒；

12温度控制器；

13氧气钢瓶。

图1  高温热水解装置示意图

8.2 5.2 分析仪器

5.2.1  离子计或精密酸度计：精度0.1 mV。

5.2.2 氟离子选择性电极。

5.2.3 饱和甘汞电极。

5.2.4 磁力搅拌器。

9 6 样品处理9.1 6.1 准备工作

按图1所示，将高温热水解装置装配妥当，连接好气路、水路，检查气密性，冷凝管通入冷却水，将石英管加热到950℃，通入水蒸气及氧气（290 mL/min）．塞紧进样口橡皮塞，逐渐升温至1100℃后空烧15 min，使冲洗出的冷凝液达到70 mL~ 80 mL。

9.2 6.2 高温热水解

称取0.2 g（准确到0.0002 g）经粉碎研磨过0.074 mm孔径筛的样品，与0.1 g石英砂于瓷舟中混合，再取少量石英砂铺盖于样品上，以基本覆盖样品表面为宜。用事先装有15.0 mL浓度为0.2 mol／L氢氧化钠溶液的吸收管接收冷凝液。把瓷舟放入石英燃烧管中，插入进样推棒，通入水蒸气和氧气（290 mL/min），在5mim内分两步，逐渐将瓷舟从低温区（600℃～700℃）推到高温区（1100℃），并将瓷舟在1100℃恒温区继续保持10 min，取出进样推棒以免熔化。在整个过程中．调节电热套温度，控制烧瓶内的水蒸气流量，使收集的冷凝液体积总量控制在45 mL以内。高温水解完成后，将冷凝液全部转移到50mL容量瓶中，加一滴酚酞指示剂，用2mol/L硝酸溶液中和至红色消失，加水至刻度摇匀待测，

10 7 测定步骤10.1 7.1 工作曲线的制备

取5个25mL小烧杯分别加入0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL氟化钠标准工作液和5.0mL总离子强度缓冲液，再各加去离子水至总体积10.0mL，此标准系列溶液含氟量分别为1.0μg、5.0μg、10.0μg、25.0μg、50.0μg。放入磁芯搅拌棒，置于电磁力搅拌器上，插入氟电极和甘汞电极，搅拌，当电位值变化≤0.1mV/min时读取平衡电位。由低浓度到高浓度依次测定各溶液的电位值。用计算器或计算机求得回归方程Ea+blogC的截距（a）和斜率（b），得到标准溶液的工作曲线，同时计算相关系数（r），要求相关系数大于0.999。方程式中E为测得的电极电位值（mV），c为溶液含氟量（μg）。

10.2 7.2 样品测定

取5 mL样品溶液于25 mL小烧杯中，加入5.0 mL总离子强度缓冲液，按7.1步骤测得平衡电位值。用工作曲线求得样品溶液氟含量。每测定一个样品时，都要将电极洗到要求的空白电位值后，进行测定。

10.3 7.3 空白值测定

在高温热水解装置中不加入样品，按样品处理的操作步骤，对瓷舟和石英砂进行高温热水解处理，用电极法测定氟含量，求得空白值。若空白值过高，在结果计算时应扣除，并检查空白值过高原因，加以消除。

11 8 结果计算

结果计算见式（1）。

式中：

c煤或土壤中总氟含量，单位为毫克每千克（ mg/kg）：

mx——样品溶液中含氟量（由工作曲线求得），单位为微克（μg）；

V0——吸收液总体积，单位为毫升（mL）；

V1一一测定时吸取被测液体积，单位为毫升（mL）；

m——称取样品重量，单位为克（g）。

本法中V050 mL，V15 mL，则

12 9 说明12.1 9.1 准确度与精密度

同一实验室对含氟煤标样（标准物质产品编号：GBW11121，含氟248 mg/kg±12 mg/kg）13次测定的平均值为246.15 mg/kg，相对标准偏差为1.6%。

同一实验室对含氟土壤标样（标准物质产品编号：GBW07405，含氟603 mg/kg±28 mg/kg）13次测定的平均值为607.8 mg/kg，相对标准偏差为3.6%。

12.2 9.2 检测下限

样品溶液的检测下限为0.5μg，当取样量为0.2000g，吸收液定容到50 mL时，样品检测下限为25.0 mg/kg。

12.3 9.3 样品采集方法

煤炭样品采集可参考GB 475和GB/T 19494.1。

只有按GB_T19494.3-2004煤炭机械化采样第3部分 精密度测定和偏倚试验,做精密度及偏倚实验，当然做之前，你的机器设计必须满足最低的国标要求，比如采样头开口尺寸，最小子样量等等。希望可以帮到你。

有关泥炭的采样方法，请参考以下3份标准文件：（1）DZ/T0215-2002《煤、泥炭地质勘查规范》；（2）MT1090-2009《煤炭资源勘查煤质评价规范》；（3）GB/T19494.1-2004《煤炭机械化采样 第一部分：采样方法》。