煤化工化学分析仪器有哪些

L/T 567.1-95

Genefai Rules for Test Methods of Fuel at Thermal Power Plants

中华人民共和国电力工业部 1995-05-03批准 1995-10-01实施

1 范围

本规定适用于火力发电厂燃料试验方法中所列的煤质、灰渣及燃油试验方法。

2 引用标准

GB483—87 煤质分析试验方法一般规定

SD322—89 燃料检验工作全面质量管理准则

3 基本要求

本规定贯穿于燃料试验的各个环节，它们都必须以保证试验结果的精密度与准 确度符合标准为前提。

4 样品

4.1 入厂煤、入炉煤、煤粉、灰渣等，都应按各试验方法中有关规定采样和缩制。 除另有说明外，它们最终都应制备成粒度小于0.2mm的分析样。

4.2 入厂油和入炉油也应按各方法中有关规定采样和缩制成分析油样。对水分含量 较大的油样，则按规定预先进行脱水处理。

4.3 煤、油分析试样应存放在带磨口塞的广口瓶或其他能防锈蚀的密封容器中。

5 测定

5.1 煤和油的全水分一般允许单次测定，但对校核试验必须进行两次测定(通常称为 重复测定)；其他试验项目，均应对同一样品进行重复测定。

5.2 称取煤、油试样时，都应在充分混匀后从不同部位取样。除另有规定外，称取 10～20g试样时，一般准确到0.01g；称取1～2g试样时，一般准确到0.0002g。

5.3 温度计、热电偶、氧气压力表、分析天平、氧弹等各种压力器具均应定期进行 校验，合格者方可使用。

5.4 初次使用的干燥箱、高温炉都必须进行温度标定，以确定恒温区域；更换电炉 丝和控温元件后，应重新标定。

5.5 初次使用的瓷坩埚或灰皿，都必须予以编号并灼烧至质量恒定。

5.6 从热干燥箱中取出的坩埚等，一般在室温下冷却3～5min后放入干燥器中； 从高温炉中取出的坩埚、灰皿等，应在室温下冷却10～15min后，放入干燥器中。

5.7 试验室用水有自来水、蒸馏水、去离子水等。自来水仅供清洗器皿及作冷却介 质用；蒸馏水(一般电导率不大于2μS/cm)用于一般分析项目试剂的配制、热值测 定的吸热介质及洗涤气体等；去离子水用于特殊分析项目，它是将蒸馏水通过阴、 阳离子交换树脂而获得的纯度较高的水。

5.8 试验方法中所用试剂纯度，除另有说明外，均为分析纯或化学纯；选用试剂 时，要核对试剂标签上所列杂质含量是否符合要求的限量。

5.9 需用水分进行校正或换算的试验项目，最好和水分同时测定。若不能同时进 行，前后测定的时间差不应超过7天。

5.10 快速试验方法经与常规法对比，其结果均不超过允许误差时，方可用于例行 监督试验。对水分、灰分和灰渣可燃物含量等例行监督项目，若经连续5次以上检查 性干燥或灼烧试验，证明其结果均不超过允许误差时，则可免去检查性干燥或灼烧 试验。

6 精密度与准确度

6.1 试验方法中所列各项目测定精密度要求均以重复性和再现性来表示。

6.2 重复性是指同一试验室中，由同一操作者，用同一台仪器对同一样品，于短期 内所做的重复测定所得结果间的差值(在95%置信概率下)的临界值。

6.3 再现性是指不同试验室中，对从同一样品缩制最后阶段分取出来的具有代表性 部分所做的重复测量，所得结果平均值的差值(在95%置信概率下)的临界值。

6.4 准确度是表达分析结果与真实值的符合程度，通常使用标准物质来检查、控制 和评价准确度。

7 结果计算与表达

7.1 同一样品两次测定值之差如不超过规定限度(重复性T)，则取其算术平均值作为 测定结果，否则进行第3次测定。如3次测值的极差小于1.2T，则取3次测值的 算术平均值作为测定结果，否则进行第4次测定。如4次测值的极差小于1.3T，则 取4次测值的算术平均值作为测定结果；如极差大于1.3T而其中3个测值的极差小于 1.2T，则可取此3个测值的算术平均值作为测定结果。如上述条件均未达到，则舍 弃全部测定结果，并检查仪器和操作，然后重新进行测定。

7.2 试验方法中各项试验结果均采用下述数据修约规则：

凡末位有效数字后边的第一位数字大于5，则在其前面一位数字上加1，小于 5则弃去；

凡末位有效数字后边的第一位数字等于5，而5后面的数字并非全部为"0" 时，如5前面一位为奇数，则在5前面一位数字上加1，如5前面一位为偶数(包 括0)则将5弃去；

所拟舍弃的数字，若为两位以上时，不得进行连续多次修约，应根据所拟舍弃 数字中左边第一个数字的大小，按上述规则一次修约出结果。

7.3 各项试验的测定值与报告值按7.2条规定，修约到表1所规定的位数。

表1 测定值与报告值位数

注：1)1o E=10-6 m2/s。

8 符号

8.1 试验方法采用表2所列符号代表各分析试验项目。

8.2 试验方法中所涉及的分析项目采用的下标有下述几种：

f——外在或游离 p——硫化铁

inh——内在 s——硫酸盐

t——全部 o——有机

net，p——恒压低位 net，V——恒容低位

gr，V——恒容高位

8.3 试验方法中各项分析结果所采用的基准有：

ar——收到基

ad——空气干燥基

d——干燥基

daf——干燥无灰基

表2 符号

9 基准换算

将有关数值代入表3所列相应公式中，再乘以用已知基表示的某一分析值，即 可求得所要求换算的基表示的分析值(低位发热量除外)。

表3 不同基准换算方式

附录A有关溶液的概念

A1 单位体积溶液中所含溶质的物质的量，单位为摩尔每升(mol/L)，如1mol/L的氢 氧化钠溶液，即每升溶液中含40g氢氧化钠。溶液的百分浓度用"%"表示，若溶 质是固体，则表示100mL溶剂所含溶质的质量(g)；若溶质为液体，则表示100mL 溶液中所含溶质的体积(mL)。

A2 体积浓度可用M∶N表示。M指液体溶质体积份数，N指液体溶剂的体积份 数。

A3 凡以去离子水或蒸馏水为溶剂的水溶液，一般简称溶液。以其他液体为溶剂的 溶液，则称为某某溶液，如乙醇溶液。

煤炭质量检测的基本指标，包括水分、灰分、挥发分、固定碳、焦渣特征、发热量、胶质层最大厚度、粘结指数、煤灰熔融性温度（灰熔点）、哈氏可磨指数等，所需要的设备有在线微波水分测定仪、高效节能智能灰挥测定仪、微机全自动量热仪、微机胶质层测定仪、粘结指数测定仪、微机一体灰熔点测定仪、哈氏可磨性指数测定仪。

一、水分（M ）

煤的水分分为两种，一是内在水分（Minh ) ，是由植物变成煤时所含的水分；二是外水（Mf ) ，是在开采、运输等过程中附在煤表面和裂隙中的水分．全水分是煤的外在水分和内在不分总和。一般来讲，煤的变质程度越大，内在水分越低。褐煤、长焰煤内在水分普通较高，贫煤、无烟煤内在水分较低。

水分的存在对煤的利用极其不利，它不仅浪费了大量的运输资源，而且当煤作为燃料时，煤中水分会成为蒸汽，在蒸发时消耗热量；另外，精煤的水分对炼焦也产生一定的影响。一般水分每增加2 % ，发热量降低100kcal/kg(大卡／千克）；冶炼精煤中水分每增加1 % ，结焦时间延长5 一10min 。

注：检测煤中水分需用到MS-590在线微波水分测定仪，是全球唯一不受被测物质的高度、大小、密度、温度、品种、重量等因索的影响，无需进行高度补偿、密度补偿及温度补偿就能精确测量水分，可以同时测量水份、密度两个参数的在线水分仪，且水份和密度各自有独立数据模型和校准曲线；

二、灰分（A）

煤在彻底燃烧后所剩下的残渣称为灰分，灰分分外在灰分和内在灰分。外在灰分是来自顶板和夹研中的岩石碎块，它与采煤方法的合理与否有很大关系。外在灰分通过分选大部分能去掉。内在灰分是成煤的原始植物本身所含的无机物，内在灰分越高，煤的可选性越差。灰是有害物质．动力煤中灰分增加，发热量降低、排渣量增加，煤容易结渣；一般灰分每增加2% ?发热量降低10okcal / kg 左右。冶炼精煤中灰分增加，高炉利用系数降低，焦炭强度下降，石灰石用量增加；灰分每增加1 % ，焦炭强度下降2 % ，高炉生产能九下降3 % ，石灰石用量增加4 %。

三、挥发分（V）

煤在高温和隔绝空气的条件下加热时，所排出的气体和液体状态的产物称为挥发分。挥发分的主要成分为甲烷、氢及其他碳氢化合物等。它是鉴别煤炭类别和质量的重要指标之一。一般来讲，随着煤炭变质程度的增加，煤炭挥发分降低。褐煤、气煤挥发分较高，瘦煤、无烟煤挥发分较低。

四、固定碳（FC ）

固定碳含量是指除去水分、灰分和挥发分的残留物，它是确定煤炭用途的重要指标。从100减去煤的水分、灰分和挥发分后的差值即煤的固定碳含量。根据使用的计算挥发分的基准，可以计算出干基、干燥无灰基等不同基准的固定碳含量。

五、焦渣特征（CRC ）

煤炭热分解以后剩余物质的形状。根据不同形状分为8 个序号，其序号即为焦渣特征代号。

1——粉状。全部是粉末，没有相互粘着的颗粒．

2——粘着。用手指轻碰即为粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。

3——弱粘性。用手指轻压即成不块。

4 ——不熔融粘结。用手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽．

5 ——不膨胀熔融枯结。焦渣形成扁平的块，煤粒的界限不易分清．焦渣上表面有明显的银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。

6——微膨胀熔融粘结。用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡．

7——膨胀熔融粘结。焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。

8——强膨胀熔融粘结。焦渣的上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。

注：检测煤的灰分、挥发分、固定碳、焦渣特性需要用高效节能智能灰挥测定仪。

六、发热量（Q ）

发热量是指单位质量的煤完全的燃烧时所产生的热量，主要分为高位发热量和低位发热量。煤的高位发热量减去水的汽化热即是低位发热量。发热量国际单位为百万焦耳／千克（MJ/kg ) ，常用单位大卡斤克，换算关系为：1MJ / kg =239 . 14kcal / kg ? 1J = 0.239gcal ? 1cal= 4 . l8J 。如发热量550kcaL/ g , 5500kcal / kg=550÷239 . 14 = 23MJ／kg .为便于比较，我们在衡量煤炭时消耗时，要把实际使用的不同发热量的煤炭换算成标准煤，标准煤的发热量为29 . 27MJ/kg ( 700okcal / kg ）。国内贸易常用发热量标准为收到基低位发热量（ Qnet,ar) ，它反映煤炭的应用效果，但外界因素影响较大，如水分等，因此Qnet,ar 不能反映煤的真实品质。国际贸易通用发热量标准为空气干燥基高位发热量（ Qnet,ar) ，它能较为准确的反映煤的真实品质，不受水分等外界因素影响。在同等水分、灰分等情况下，空气干燥基高位发热量比收到基低位发热量高1.25MJ/g ( 300kcal / kg）左右。

注：检测煤炭发热量需要到微机全自动量热仪

七、胶质层最大厚度（Y ）

烟煤在加热到一定温度后，所形成的胶质层最大厚度是烟煤胶质层指数测定中利用探针测出的胶质体上、F 层面差的最大值。它是煤炭分类的重要标准之一。动力煤胶质层厚度大，容易结焦；冶炼精煤对胶质层厚度有明确要求。

注：检测煤炭胶质层厚度需用微机胶质层测定仪

八、粘结指数（G ）

在规定条件下以烟煤在加热后粘结专用无烟煤的能力，它是煤炭分类的重要标准之一，是冶炼精煤的重要指标。枯结指数越高，结焦性越强。

注：检测煤炭G值需用粘结指数测定仪

九、煤灰熔融性温度（灰熔点）

在规定条件下得到的随加热温度而变化的煤灰熔融性变形温度（DT ）、软化温度( ST ）、流动温度（FT ) ，常用软化温度（ST ）来表示。灰熔融性温度越高，煤灰不容易结渣。因锅炉设计不同，对灰熔融性温度要求也不一样。煤灰熔融性温度的高低，直接关系到煤作为燃料和气化原料时的性能，煤灰熔融性温度低，煤灰容易结渣，增加了排渣的难度，尤其是固态排渣的锅炉和移动床的气化炉，煤灰熔融性温度要求较高。

注：检测煤灰熔融性需用微机一体灰熔点测定仪

十、哈氏可磨指数（HGI ）

哈氏可磨指数是反映煤的可磨性的重要指标。煤的可磨性是指一定量的煤在消耗相同的能量下，磨碎成粉的难易程度。可磨指数赵大，煤赵容易磨碎成粉。在发电煤粉锅炉和高炉喷吹用煤，可磨指数是质量评价的一个重要指标。＋、吉氏流动度（ddpm)煤的流动度是表征煤在干馏时形成的胶质体的粘度，是煤的塑性指标之一。流动度是研究煤的流变性和热分解力学的有效手段，又能表征煤的塑性，可以指导配煤和焦炭强度预测。吉氏流动度是以固定力矩在煤受热形成的胶质体中转动的最大转速表示的流动度指标，用每分钟转动的角度来表示。

注：检测煤的可磨性需用哈氏可磨性指数测定仪

煤炭发热量的仪器设备-热量仪/热量计，煤炭发热量的单位为大卡。 （1）概述 热量仪、热量计、是由燃烧氧弹、内筒、外筒、搅拌器、温度传感器和试样点火装置、温度测量和控制系统以及水构成。 （2）热量仪、热量计氧弹 由耐热、耐腐蚀的溴铬或溴铬相合金刚制成，需要具备3个主要性能： a)不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应； b)能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压； c)试验过程中能保持完全气密。 （3）热量仪、热量计内筒 用紫铜、黄铜或不锈刚制成，断面可为椭圆形、菱形或其他适当的形状。筒内装水2000mL-3000mL，以能浸没氧弹（进出气阀和电极除外）为准。 内筒外面应高度抛光，以减少与外筒间的辐射作用。 （4）热量仪、热量计外筒 为金属制成的双壁容器，并有上盖。外壁为圆形，内壁形状则依内筒的形状而定；外筒应为完全包围内筒，内外筒应有10mm-12mm的间距，外筒底部有绝缘支架，以便放置内筒。 （5）热量仪、热量计搅拌器 螺旋桨式或其他形式。转速（400-600）r/min为宜，并应保持恒定。 （6）量热温度计 用于内筒温度测量的量热温度计至少应有0.001K的分辨率，以便能以0.002K或更好的分辨率测定2K到3K的温升；

煤炭热值是煤炭在发热量测定仪中经过燃烧所产生的热量，不同用户测量煤炭热值的仪器不同。煤炭热值的计量单位一般是“大卡/公斤”，即每公斤煤炭所产生的热量。常规火电厂一般需要热值为5500大卡/公斤的煤炭。

煤炭热值

煤炭是地球上蕴藏量最丰富，分布地域最广的化石燃料。煤炭的有机质元素主要包括碳、氢、氧、氮和硫等，另外还有极少量的磷、氟、氯和砷等元素。

根据GB/T213-1996中的恒温式氧弹量热法原理研发的新一代智能型发热量测定仪器，用于测定可燃性固体或粘稠液体物质的发热量以及炸约的爆能。适用于测量煤炭热值。