如何检测铜的含量?
可以用普通的分析化学中的氧化还原滴定法(碘量法测铜);
也可以用仪器分析,如等离子发射光谱(ICP);
不过铜含量较多的话(常量分析),一般选择碘量法测铜,用仪器分析的话误差太大;
如果样品比较多,并且含量不是很高,可以选择仪器分析,速度比较快。
铜是一种过渡元素,化学符号Cu,英文copper,原子序数29。纯铜是柔软的金属,表面刚切开时为红橙色带金属光泽,单质呈紫红色。延展性好,导热性和导电性高,因此在电缆和电气、电子元件是最常用的材料,也可用作建筑材料;
可以组成众多种合金。铜合金机械性能优异,电阻率很低,其中最重要的数青铜和黄铜。此外,铜也是耐用的金属,可以多次回收而无损其机械性能。
碘量法测定铜含量
一﹑方法原理
试样用酸溶解,用氟化氨掩蔽铁,在pH为3-4的溶液中,二价铜与碘化钾反应生成碘化亚铜,游离出碘,用淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。以消耗的标准溶液体积来计算铜含量。方法适用于含铜量为0.5%以上试样中铜的测定。
二﹑试剂
1﹑淀粉溶液(5g/L):称取0.5g可溶性淀粉置于200mL烧杯中,用少量水调成糊状,将100mL沸水倒入其中,继续煮沸至透明,取下冷却(现配现用)。
2﹑硫代硫酸钠标准滴定溶液(1)硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.04mol/L):称取10g硫代硫酸钠置于300mL烧杯中,加入煮沸后的冷水溶解,加入0.1g碳酸钠溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。于暗处放置一星期后标定。
标定:称取0.0500g金属铜(≥99.99%)置于300mL锥形瓶中加入10mL硝酸(1+1),盖上表皿,低温溶解完全,加入1mL三氯化铁溶液(10%),混匀,加热至近干,以下操作同分析步骤。
T1=m/V
式中T1—滴定度,与1.0mL硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的铜的质量,g/mL;
m—标定消耗金属铜的质量,g;
V—滴定铜消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL。(2)硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1mol/L):称取25g硫代硫酸钠置于300mL烧杯中,加入煮沸后的冷水溶解,加入0.1g碳酸钠溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。于暗处放置一星期后标定。
标定:称取0.1000g金属铜(≥99.99%)置于300mL锥形瓶中加入10mL硝酸(1+1),盖上表皿,低温溶解完全,加入1mL三氯化铁溶液(10%),混匀,加热至近干,以下操作同分析步骤。
T2=m/V
式中T2—滴定度,与1.0mL硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的铜的质量,g/mL;
m—标定消耗金属铜的质量,g;
V—滴定铜消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL。
三﹑分析步骤
称取0.1000-1.0000g试样于300mL锥形瓶中加少量水润湿,(铜泥试样采用0.04mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定,试样的称取量应保证试样中的含铜量尽量为0.05g,即与所称取的金属量一致),加入10
mL浓盐酸,低温加热5分钟左右,取下,稍冷,加5
mL硝酸,盖上表皿,加热溶解完全,取下,稍冷,加5
mL硫酸(1+1),继续加热蒸至冒硫酸烟,取下,冷却,用水吹洗表皿及杯壁,用水稀释至50mL左右,加入氟化铵或氟化氢铵(10%)5-10mL,摇匀。用氨水调至溶液变蓝色,加入2.5mL冰醋酸。向溶液中加入2-3g碘化钾摇匀,迅速用硫代硫酸钠标准滴定溶液(铜泥试样采用0.04mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定,铜合金试样采用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定)滴定至淡黄色。加入2mL淀粉溶液(5g/L)继续滴定至浅蓝色,加入5mL硫氢酸氨溶液(20%),激烈振荡至蓝色加深,再滴定至蓝色恰好消失,即为终点。随同试样做空白试验。
Cu%=T×V/m×100
式中T—滴定度,与1.0mL硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的铜的质量,g/mL;
V—滴定试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
m—称取的试样量,g。
我依然认为这么做是对的,tyanhood所说的方法不可取,因为即使加入过量的铁盐,还原时得到的产物是硫酸亚铁,易被空气中的氧气氧化成碱式硫酸铁沉淀,对实验结果影响较大,zhenyishi所说的方法亦有不好之处,因为铜与浓硫酸的反应不能定量完全反应,副反应会生成硫化铜,硫化亚铜等杂质,铁虽然钝化了,但是不能保证完全不反应,配位滴定是公认的方法,我认为最好
2Cu+O2=加热=2CuO(黑色)
2,在黑色的物质,中加入稀硫酸,有蓝色的溶液生成
CuO+H2SO4=H2O+CuSO4(蓝色)
说明是金属铜
当然还可以最后通过焰色反应验证,用Pt丝蘸取蓝色溶液,在酒精的上加热,观察是否是绿色的焰色
不懂问
1、方法提要:
试样经酸分解后,用乙酸铵调节酸度,在PH3.0-4.0的微酸性溶液中铜(Ⅱ)与碘化钾作用游离出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。其主要反应如下:
2Cu2++4I-=2CuI↓+I2
I2+2S2O32-=2I+S4O62-
试样中存在的主要干扰元素有砷、锑、铁等,砷和锑用氢溴酸挥发除去,加入氟化氢铵掩蔽铁(Fe3+能将碘化钾氧化产生I2干扰测定,加入氟化氢铵使之形成稳定的FeF63-配合物离子消除干扰)。加入硫氰酸钾使CuI白色沉淀吸附的I2释放出来(CuI↓+SCN-=CuSCN↓+I-)以防结果偏低,只能临近终点时加入否则6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN+SO42-+CN-+8H+使结果偏低。NO2-对测定有干扰可在试样分解时加热至冒三氧化硫白烟将其驱除,或加尿素使其分解。五价钒在测定条件下氧化I-严重干扰测定,所以对含钒试样本法不适用。
2、试剂:
2.1 盐酸。
2.2 硝-硫混酸(7+3)。
2.3 乙酸-乙酸铵溶液(PH=5):称取90g乙酸铵于400mL烧杯中,加入150mL水和100mL冰乙酸,待溶解后用水稀释至300mL混匀。
2.4 氟化氢铵饱和溶液:贮存于塑料瓶中。
2.5 淀粉溶液(5g/L):称取1g淀粉用水润湿,加入200mL沸水,,再煮至透明冷却,内加少许碘化汞可防腐。
2.6 KSCN(400g/L):称取40g硫氰酸钾于400mL烧杯中,加100mL水溶解后(PH<7)加2gKI溶解后加2mL(0.5%)淀粉溶液,滴加碘溶液(约0.04mol/L)至恰好呈蓝色,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失。
2.7 氢溴酸。
2.8 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.03mol/L。
3、分析步骤:
称取0.2000g试样于400mL缩口烧杯中,用水润湿,加入10mL盐酸,于低温处加热3-5min取下稍冷加入7mL硝-硫混酸(7+3)摇匀,低温处加热溶解至冒三氧化硫白烟(含碳高的试样应加少量高氯酸破坏碳)。取下稍冷用滴瓶沿杯壁加入3mL氢溴酸蒸发至干,冷却,水洗表皿杯壁体积约至20mL,加热使盐类溶解,取下冷却,补加2mL(100g/L)三氯化铁溶液,向溶液滴加乙酸-乙酸铵溶液(PH=5)至红色不再加深并过量3-5mL,然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1mL,摇匀。向溶液中加入2-3g碘化钾,摇匀,迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入2mL淀粉溶液(5g/L)继续滴至浅蓝色,加入1mLKSCN(400g/L)激烈振荡至蓝色加深,再滴定至蓝色恰好消失,即为终点。
4、计算:
T×V
Cu(%)=—————×100
m
式中:T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定系数,g/mL。
V——消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL。、
m——称取试样量,g。