铬的测定方法有几种

（硫酸亚铁铵滴定法）

在硫酸溶液中，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将3价铬氧化为6价铬，锰同时被氧化为高锰酸。溶液中出现紫红色时表示铬已氧化完全。然后加入少量的氯化钠，煮沸破坏高锰酸，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。其反应式如下：2Cr3++3S2O82-+7H2O AgNO3 Cr2O72-+6SO42-+14H+Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O铈、钒对测定有干扰，钒在0.5%以上的，可用高锰酸钾反滴定的方法消除。铈可采用校正数的办法予以扣除（1.00%的铈相当于0.124%铬）。在氧化前应避免氯离子的引入。

本法适用于0.1%以上铬的测定。

【试剂配制】

苯代邻氨基苯甲酸指示剂 0.2g指示剂溶于100mL 2g/L碳酸钠溶液中。

硫酸亚铁铵标准溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L 称取8g硫酸亚铁铵（FeSO4(NH4)2SO4·6H2O）溶于1L5%（V/V）硫酸中（如混浊须过滤），贮于棕色瓶中。

标定：量取30.00mL硫酸亚铁铵标准溶液于300mL锥形瓶中，加水50mL，20mL硫-磷混酸，5mL盐酸，3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色，即为终点。

【分析步骤】

（1）碱熔。称取0.5000～1.0000g试样于铁坩埚（银、镍或高铝坩埚）中，加入6～8g过氧化钠，混匀，放入650℃左右的高温炉上，加热熔融，待熔融物呈透明状态后保持1～2min。取下冷却，移入盛有150mL水的400mL烧杯中（应迅速盖上表皿，防止溅出）。待熔融物浸出后，用水洗出坩埚，滴加硫酸（1+1）中和至沉淀完全溶解后，再过量10～15mL，加入5mL磷酸，加热煮沸，将留下的铁皮溶解后取下，用水稀释至250mL左右。加入1mL10g/L硝酸银溶液，15～20mL新鲜配制的200g/L过硫酸铵溶液，加热煮沸至高锰酸紫红色出现后再煮沸10～15min，以驱尽氯气，取下。将溶液迅速冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至由黄色到黄绿色后，加入4滴2g/L苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至由樱红色变到翠绿色，即为终点。与试样分析同时进行空白试验。

（2）酸熔。称取0.1000g试样于500mL锥形瓶中，加入10mL磷酸，10mL硫酸，在电炉上加热（300℃左右）溶解，待试样分解完全后取下冷却，加入200mL水，摇匀。加2～3g过硫酸铵，1mL10g/L硝酸银溶液，加热煮沸至出现高锰酸紫色，再煮沸10～15min，滴加氯化钠饱和溶液，使红紫色退去，继续煮沸5～10min，取下，于流水中迅速冷却，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅黄色，加入4滴2g/L苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至由樱红色变到翠绿色，即为终点。

【计算】

Cr(%)=100TV/G

式中

T──与1.00mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的铬的质量，g；

V──滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；

G──称取试样量，g。

【注意事项】

（1）硫酸酸度不宜大于5%（v/v）,过大时氧化不完全。

（2）当试样中无锰时，可加入数滴10g/L硫酸锰溶液作为氧化完全之标志。

（3）若粉红色不消失或出现残留褐色的沉淀时，可添加少量氯化钠，并继续煮沸至还原完全为止。

GB 474-1996 煤样的制备方法

GB 475-1996 商品煤样采取方法

GB 481-1993 生产煤样采样方法

GB 482-1995 煤层煤样采取方法

GB 3812-1983褐煤蜡试样的采取和缩制方法

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GB 5751-1986 中国煤炭分类

GB 14181-1997 测定烟煤粘结指数专用无烟煤技术条件

GB 20426-2006 煤炭工业污染物排放标准

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GBT 211-1996 煤中全水分的测定方法

GBT 212-2001 煤的工业分析方法

GBT 213-2003 煤的发热量测定方法

GBT 214-1996 煤中全硫的测定方法

GBT 215-2003 煤中各种形态硫的测定方法

GBT 216-2003 煤中磷的测定方法

GBT 217-1996 煤的真相对密度测定方法

GBT 218-1996 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法

GBT 219-1996 煤灰熔融性的测定方法

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GBT 477-1998 煤炭筛分试验方法

GBT 478-2001 煤炭浮沉试验方法

GBT 479-2000 烟煤胶质层指数测定方法

GBT 480-2000 煤的铝甑低温干馏试验方法

GBT 483-1998 煤炭分析试验方法一般规定

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GBT 1572-2001 煤的结渣性测定方法

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GBT 1575-2001 褐煤的苯萃取物产率测定方法

GBT 2559-2005 褐煤蜡测定方法

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1.样品中总铬的测定 准确称取经试样约0.5克（精确至0.0002克）置于30mL刚玉坩埚中，加入4g过氧化钠，搅匀，在盖上1g~2g过氧化钠，放入约650℃的高温炉中熔融30min，取出冷却。将熔块连同坩埚一同放入250mL烧杯中，用100mL水洗提，待剧烈反应结束后洗出坩埚后加入1：1硫酸溶液15mL，坩埚中加入几滴1：1硫酸，洗净坩埚。向烧杯中加入2.5%的AgNO3溶液5mL过硫酸铵2g后充分搅拌氧化至溶液成酒红色。将烧杯放在电炉上煮沸至无小气泡为止，使铬全部氧化成铬酸，并驱尽氧化剂。从电炉上取下烧杯，缓慢加入2.5%NaCl溶液5mL，沉淀Ag+1,继续加热煮沸除尽氯气，此时烧杯中有沉淀、结块。取下烧杯，迅速水冷却。将烧杯中溶液过滤，将滤液定溶至250mL，移取50mL于锥形瓶中分析上述溶液中的铬。向锥形瓶中加入硫磷混酸20mL，加入0.5%的二苯胺磺酸钠指示剂4-5滴。用0.05mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴至溶液由紫色变为亮绿色为终点。 2350.02534100cVm×××总铬（以CrO计）（%）=（2-1） 式中： V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL； C—硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度，mol/L； m—称取试样的质量，g； 5—50mL换算为250mL； 0.02534—与1.00ml硫酸亚铁铵标准确定溶液相当的以克表示的水溶铬的质量。 2.样品中水溶铬（Ⅵ）的测定 准确称取经研磨混匀的试样约0.15克（精确至0.0002克）置于250毫升锥形瓶。加水冲洗锥形瓶内壁，加入硫磷混酸20mL，加热煮沸。取下烧杯水冷去，加入二苯胺磺酸钠指示剂4-5滴，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫色变为亮绿色为终点。 230.02534100cVm×××水溶铬（以CrO计）（%）= （2-2） 式中： V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL ； C—硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度，mol/L； m—称取试样的质量，g； 0.02534—与1.00ml硫酸亚铁铵标准确定溶液相当的以克表示的水溶铬的质量。

如何测煤炭中碳，氢的含量

煤（23个参数）（水、挥发分、灰分、固定碳）（全水、全硫、硫酸盐硫、硫化物硫、有机硫、磷、二氧化碳）（砷、硒、铬、镉、铅、汞、钾、钠、钙、镁、锰、氟） GB/T 212－1991 煤的工业分析方法 GB/T（211、214～216、218）－1996 煤中×××的测定方法 GB/T 3058－1996 煤中砷的测定方法GB/T 16415－1996 煤中硒的测定方法 GB/T 16658－1996 煤中铬镉铅的测定方法 GB/T 16659－1996 煤中汞的测定方法 GB/T 4634－1996煤灰中钾,钠,铁,钙,镁,锰的测定方法 GB/T 4633- 1997 煤中氟的测定方法 就是没有碳 氢检测标准,其它检测联系用户名

检测内容：全水、碳、氢氨、全硫、各形态硫、磷、砷、氯、氟、铜、钴、镍、锌、钒、硒、铬、铅、常量和微量元素、主次元素、发热量、密度、太酸盐二氧化碳、对二氧化碳化学反应性、可磨性指数、结渣性、热稳定性、煤灰成分、苯萃取物、粘结指数、着火温度、抗碎强度、胶质层、低温干馏、相对氧化度、筛分试验、粉尘粒度、煤沥青、二氧化硅、氧化钙、煤灰高温粘度特性、煤样制备、煤和岩石物流力学性质、煤矿瓦斯、煤自燃

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SD 210-1987 火电厂动力煤标准煤样(第一批) 查看

煤炭常规检测项目包含煤炭工业分析、水分、灰分、挥发分、固定碳、全硫、各形态硫、磷、真相对密度、碳酸盐、煤灰熔融性、苯萃取物产率、元素分析、煤成分、可磨性、粘结指数、着火温度、发热量、筛分试验、挥发份、全硫St、煤的发热量、胶质层最大厚度、粘结指数测定、哈氏可磨指数。

高碳铬铁：Cr 60%minC 6.0Si 4.5P 0.04S 0.03

微碳铬铁：Cr 60minC 0.06Si 1.5P 0.04S 0.03

大堆验证取样：批量不足10吨时，应从不同部位随机采取不少于10个小样；批量为10吨以上，不足30吨时，应从不同部位随机采取不少于20个小样；批量为30吨以上时，应从不同部位随机采取不少于30个小样。每个小样重量应大约相等，其块度不小于20*20mm。取样总量应不少于批量的0.03%。所取小样应全部破碎至10mm以下，用四分法缩分至1-2kg，混匀后分成两等份，一份制样作分析用，一份作保留样。

一般情况下都是检验铬的含量,其次是化验碳的含量,正常情况下铬含量都应在60%±0.5.

三价铬的测定方法：

测定原理

三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，与过硫酸铵反应氧化成六价铬：

Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O=2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4

然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。

2(NH4)2S2O8+2H2O===2（NH4)2SO4+2H2SO4+O2↑

测定试剂

1、1：1硫酸：配制方法同前。

2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。

3、标准0.lmol硫酸亚铁按溶液：配制方法与标定方法同前。

4、1%硝酸银溶液：称取1克硝酸银，溶于100毫升蒸馏水中即可。

5、过硫酸铵：固体。

测定分析

用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸此稀释液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升、1：1硫酸10毫升、1%硝酸银溶液10毫升及过硫酸铵固体2克，煮沸至冒大气泡两分钟左右，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。

测定计算

cCr3+=[ (V2-V1)×M×0.0173×1000]/0.25

式中：Vl一分析铬配时耗用标准硫酸亚铁链溶液的毫升数

V2一本实验耗用标准硫酸亚铁链溶液的毫升数

M一标准硫酸亚铁铰溶液的摩尔浓度