金属化学成分检测有哪些方法

先确定有没有干扰离子。

① 用移液管取出2mL要测量的试剂放在250mL的烧杯里

② 加入50mL的蒸馏水，用10%NaOH溶液调节pH值为10(这时颜色会变化)。

③ 在上述的溶液里添加0.5~1.0mL 的30% H2O2煮30~40分钟(完全去除多量30% H2O2)。

④ 冷却后用蒸馏水调节溶液体积为100mL后

⑤ 用35%的盐酸把溶液调制为酸性(这时颜色是从黄色变为橙色)

⑥ 在以上的溶液上加入1g的KI，用0.1N的Na2S2O3•5H2O标定至溶液的颜色变为浅黄色为止

⑦ 添加1%淀粉溶液继续标定(最好是溶液的青色消失为止)

⑧ Cr（3+）vol%= V(Na2S2O3•5H2O) x 1.083 x f (factor:1.2)

目前，锗的分析方法主要有光度法、极谱法、原子吸收光谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

62.2.3.1 蒸馏分离-苯芴酮-十六甲烷基三甲基溴化铵光度法

方法提要

试样经硝酸-磷酸分解，难溶试样用氢氟酸-硝酸-磷酸分解或过氧化钠、氢氧化钠熔融分解。在6mol/LHCl溶液中，锗以四氯化锗形态经蒸馏与干扰元素分离。加磷酸使与锡、钼生成配合物，加过氧化氢将砷、锑氧化至高价，致使这些元素不被蒸馏，达到完全分离。

分取部分蒸馏液，在亚硫酸钠存在下的稀盐酸介质中，锗和苯芴酮、十六烷基三甲基溴化铵形成稳定的橙红色三元配合物，于分光光度计上，在波长508nm处，测定吸光度计算锗量。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中锗含量测定。测定范围w(Ge):(0.5～500)×10-6。

仪器

分光光度计。

试剂

硼酸。

过氧化钠。

氢氧化钠。

过氧化氢。

硝酸。

磷酸。

氢氟酸。

盐酸。

亚硫酸钠溶液(200g/L)。

氢氧化钠溶液(250g/L)。

十六烷基三甲基溴化铵溶液(10g/L)称取1.0g十六烷基三甲基溴化铵于200mL烧杯中，加少量沸水，搅拌溶解，溶液清亮后冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

苯芴酮溶液(0.6g/L)称取60mg苯芴酮(C19H12O5)，溶解于100mL(1+49)HCl的无水乙醇中，混匀。

锗标准储备溶液ρ(Ge)=100.0μg/mL称取0.0720gGeO2于铂坩埚中，加1.0gNa2CO3，置高温炉中逐渐升温至900℃保持10min，取出冷却。在烧杯中用热水浸取熔块，洗出坩埚，用(1+2)H2SO4中和至酚酞褪色后过量4mL，加热逐去二氧化碳，冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

锗标准溶液ρ(Ge)=5.0μg/mL用水稀释锗标准储备溶液配制。

酚酞指示剂(1g/L)乙醇溶液。

校准曲线

取0.0mL、1.0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锗标准溶液，置于一组50mL容量瓶中，加6.30mL(1+1)HCl、1mL200g/LNa2SO3溶液、5mL十六烷基三甲基溴化铵溶液、3mL苯芴酮溶液，立即用水稀释至刻度，混匀。在分光光度计上，用1～3cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长508nm处测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

根据试样中锗的含量，称取0.5～1g(精确至0.0001g，锗含量大于20×10-6时，称取0.5g)试样，置于150mL烧杯中，加15mLHNO3、6mLH3PO4，盖上表面皿，加热煮沸至氧化氮的黄色逸尽。移去表面皿，继续加热蒸发至赶尽硝酸，取下冷却。加20mL(1+1)HCl，立即将试液移入蒸馏瓶中，用20mL(1+1)HCl分次洗烧杯并注入蒸馏瓶，加2～3mLH2O2。

含硅高的试样:将试样置于铂坩埚中，加10mLHF，在水浴上蒸发至湿盐状，加5mLHNO3，蒸发至小体积，加少量硼酸，2～3mLHNO3，继续蒸发至湿盐状。加15mLHNO3、6mLH3PO4，微热溶解盐类，移入烧杯中，按一般有色金属矿石分析步骤溶样。

含锡石等难溶矿物的试样:将试样置于银坩埚中，加3～4gNa2O2、2gNaOH，于650～700℃高温炉中熔融分解试样。冷却，加10mL热水浸取，浸取物移入蒸馏瓶中，水洗坩埚(控制体积不超过20mL)。加3mLH3PO4、2mLH2O2、30mLHCl。

蒸馏:冷凝管下端插入预先盛有5mL水的量筒中，加热蒸馏，待馏出液达30～50mL后即可停止蒸馏，用水洗冷凝管。将馏出液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

分取10.0～20.0mL蒸馏后试液，于另一个50mL容量瓶中，加1mLNa2SO3溶液、1滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液中和至出现红色，加6.30mL(1+1)HCl，混匀，冷却。加5mL十六烷基三甲基溴化铵溶液、3mL苯芴酮溶液，立即用水稀释至刻度，混匀。以下按校准曲线进行测定。

锗含量的计算参见式(62.1)。

注意事项

1)四氯化锗易挥发，在试样分解过程中避免混入盐酸和氯离子。当试液处理至转化为盐酸溶液后，须连续操作蒸馏，不宜放置太久，以避免锗的损失。

2)中和时，氢氧化钠溶液应缓慢滴加，勿使溶液过高发热，必要时可在冷水浴中进行中和，防止四氯化锗挥发。

62.2.3.2 四氯化碳萃取分离-苯芴酮-十六烷基三甲基溴化铵光度法

方法提要

试样经硝酸-氢氟酸-磷酸分解，在9～10mol/LHCl的溶液中，用四氯化碳萃取锗与干扰元素分离，再用水将锗从有机相中反萃取在稀盐酸介质中，有亚硫酸钠存在下，锗和苯芴酮-十六烷基三甲基溴化铵形成稳定的橙红色三元配合物，于分光光度计上，在波长508nm处，测量吸光度计算锗量。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中锗含量的测定。尤其适用于酸溶矿中。测定范围w(Ge):(0.5～100)×10-6。

仪器

分光光度计。

试剂

硼酸。

硝酸。

氢氟酸。

磷酸。

盐酸。

四氯化碳。

亚硫酸钠溶液(200g/L)。

十六烷基三甲基溴化铵溶液(10g/L)溶于沸水。

苯芴酮溶液(0.6g/L)称取60mg苯芴酮(C19H12O5)，溶解于(1+49)HCl的无水乙醇中，移入100mL容量瓶，混匀。

锗标准溶液ρ(Ge)=1.0μg/mL用水稀释锗标准储备溶液(详见62.2.3.1)配制。

酚酞指示剂(1g/L)乙醇溶液。

校准曲线

取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锗标准溶液，分别置于一组125mL分液漏斗中，补加水至10mL，加入30mLHCl，加约0.1g无水硫酸钠，加20mL四氯化碳，萃取2min。静置分层后，将有机相放入另一个125mL分液漏斗中，水相再用20mL四氯化碳萃取2min。静置分层后，两次有机相合并，水相弃去。有机相用5～10mL9mol/LHCl振荡洗涤2次，每次振荡1min，水相弃去。有机相用10mL水反萃取3min，反萃取2次，萃取的水相合并于50mL容量瓶中。加6.30mLHCl，混匀。加1mL亚硫酸钠溶液，5mL十六烷基三甲基溴化铵溶液，3mL苯芴酮溶液(每加一种溶液均需混匀)，立即用水稀释至刻度，混匀。在分光光度计上，用1～3cm比色皿，以试剂空白作参比，于508nm波长处测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

根据试样中锗的含量，称取0.25～1g(精确至0.0001g，锗含量小于20×10-6，称取0.5g试样锗含量大于20×10-6，则称取0.25g)试样，置于瓷坩埚中，放入高温炉内逐渐升高温度至500～600℃灼烧2h，除去硫化物，取出冷却。用毛刷将试样刷入100mL聚四氟乙烯烧杯中，加水润湿，加5mLHNO3，10mLHF、5mLH3PO4，置于控温电热板上160℃加热分解试样，逐步升高温度至200～220℃(如有单体硫析出，反复加硝酸，继续加热，直至硫完全被氧化)，升高温度至300℃，加热至呈透明稠状液体，取下。加入约50mg硼酸，用少许水吹洗杯壁，混匀，继续加热蒸至呈透明稠状，取下冷却。加10mL水，加热使盐类溶解，冷却至室温。将溶液移入125mL分液漏斗中，用30mLHCl分几次洗涤烧杯，合并于分液漏斗中(溶液的盐酸浓度应大于9mol/L)，以下按校准曲线进行测定。

锗含量的计算参见式(62.2)

注意事项

四氯化碳萃取锗，回收率一般为90%左右，因此校准曲线需在相同条件下进行萃取。

62.2.3.3 苯萃取富集-水杨基荧光酮光度法

方法提要

在磷酸介质中，有阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵存在下，锗和水杨基荧光酮能形成灵敏度很高的三元配合物，最大吸收峰位于波长505nm，表观摩尔吸光系数为1.8×105。配合物的溶液放置一周后，其吸光度仍不变。用苯萃取富集四氯化锗并与伴生干扰元素分离。灵敏度高，稳定性好，可用于化探试样中μg/g级锗的测定。

仪器

分光光度计。

试剂

亚硫酸钠。

磷酸。

硝酸。

氢氟酸。

盐酸。

苯。

溴化十六烷基三甲铵溶液(40g/L)。

水杨基荧光酮溶液(3.5g/L)。

锗标准溶液ρ(Ge)=1.0μg/mL配制方法同62.2.3.2。

校准曲线

吸取0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL锗标准溶液分别置于一组25mL比色管中，加水稀释至约10mL，加5mLH3PO4、2mL水杨基荧光酮溶液、2mL40g/L溴化十六烷基三甲铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。将溶液移入4cm比色皿中，在分光光度计上，以试剂空白作参比，于505nm波长处测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1～0.2g(精确至0.0001g)试样，置于聚四氟乙烯塑料坩埚中，滴入数滴水润湿，加入2mLH3PO4、3mLHNO3、10mLHF，加盖(留一小缝)，置于电热板上加热，待试样分解后，用水洗净坩埚盖，并蒸发至2mL体积取下。冷却后，用水吹洗坩埚壁，继续蒸至小体积，以赶尽硝酸和氢氟酸。取下冷却后，加15mL9mol/LHCl加热溶解，再用10mL9mol/LHCl将溶液移入分液漏斗中，加少许亚硫酸钠还原溶液中可能存在的氧化剂，混匀后，加10mL苯萃取2min以上，待分层后弃去水相。用9mol/LHCl洗涤一次，分层后弃去水相。加水10mL，反萃取1min，分层后将水相放入25mL比色管中，加5mLH3PO4、2mL3.5g/L水杨基荧光酮溶液、2mL溴化十六烷基三甲铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。以下按校准曲线进行测定。

锗含量的计算参见式(62.2)。

62.2.3.4 2，4二氯苯基荧光酮光度法

方法提要

试样经硝酸、氢氟酸、硫酸分解，在硫酸介质中，在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下，2，4-二氯苯基荧光酮与锗生成组成比为2∶1和4∶1两种配合物。配合物最大吸收峰在513nm波长处，其对比度Δλ=43nm。配合物吸收峰非常尖锐，半宽仅40nm，灵敏度高，选择性良好。配合物形成速度快，发色后即可测量吸光度，并在48h内保持不变。本法可直接测定一般试样中痕量锗，但含锡较多的试样仍应预先分离。

仪器

分光光度计。

试剂

硫酸。

硝酸。

氢氟酸。

溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)(10g/L)。

2，4-二氯苯基荧光酮(50mg/L)乙醇溶液每100mL含0.5mL(1+1)H2SO4，避光保存。

锗标准溶液ρ(Ge)=2.0μg/mL用水稀释锗标准储备溶液(详见62.2.3.1)配制。

校准曲线

吸取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL锗标准溶液置于一组50mL容量瓶中，加20mL(1+1)H2SO4、1.5mL2，4-二氯苯基荧光酮溶液、10mLCTMAB溶液，用水稀释至刻度，混匀。以空白试验溶液为参比，用2cm比色皿，于波长513nm处测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1～0.3g(精确至0.0001g)试样，置于聚四氟乙烯塑料坩埚中，加5mLHNO3、7～8mLHF，加热分解并蒸发至小体积后，加20mL(1+1)H2SO4，蒸发到硫酸冒浓烟。冷却后转移到100mL容量瓶中(内盛约50mL水)，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。

分取部分溶液于50mL容量瓶中，补加硫酸至3.6mol/L，以下按标准曲线进行测定。

锗含量的计算参见式(62.1)。

注意事项

1)温度和试剂加入顺序对吸光度影响不大。摩尔吸光系数ε=1.7×105。如用吐温、OP代替CTMAB尚可提高至1.8×105。

2)为防止锗在高浓度盐酸介质中有逸失的危险，采用硫酸体系。酸度在1～3.6mol/L范围内，吸光度基本不变。为避免钨、钼、铌、钛、锡等干扰，采用3.6mol/LH2SO4。

3)在2mol/LH2SO4介质中，常见元素及锆、钛等干扰都很小，仅钨、钼等只允许存在20μg。提高酸度至3.6mol/L，可允许存在4mgMoO2-4，2mgNb2O5、Ta2O5，1mgSb3+，0.5mgWO2-4，34μgSn4+。

62.2.3.5 锗钼酸-罗丹明B光度法

方法提要

试样以氢氟酸-硝酸-高氯酸-硫酸分解后，在0.12mol/LHCl中，锗(Ⅳ)与钼酸铵生成锗钼酸杂多酸阴离子。提高介质酸度后，使其与罗丹明B一价阳离子缔合，生成不溶性化合物而呈现“固态显色”反应，加入动物胶或表面活性剂保持胶溶状态，使其颜色强度稳定。于波长570nm处有最大吸收，借以用光度法测定锗。

仪器

分光光度计。

试剂

硝酸。

氢氟酸。

盐酸。

高氯酸。

硫酸。

五氧化二磷溶液(100.0μg/mL)用磷酸氢二钾配制。

五氧化二磷-三氯化铁-酒石酸-钼酸铵溶液8mL100.0μg/mLP2O5溶液、0.25mL100g/L三氯化铁溶液、2mL150g/L酒石酸溶液与10mL100g/L钼酸铵溶液混匀。用时现配。

动物胶溶液(20g/L)2g动物胶加75mL40～45℃温水，浸泡30min后，加25mL(1+1)HCl溶解，混匀。2～3日内可用。

三氯化铁溶液(100g/L)。

酒石酸溶液(150g/L)。

罗丹明B(0.25g/L)4mol/LH2SO4介质。

混合显色剂2mL罗丹明B、10mL动物胶溶液、30mL(1+1)H2SO4与50mLH3PO4混匀，过滤使用。用时现配。

锗标准储备溶液ρ(Ge)=100.0μg/mL称取14.41mg二氧化锗，置于铂坩埚中，加一颗粒状氢氧化钠(用无水乙醇洗净其表面)和2～3mL水，缓缓加热溶解。冷却，加20mL水和3.5mL4mol/LHCl，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。将此溶液逐级稀释制得。

锗标准溶液ρ(Ge)=1.0μg/mL由锗标准储备溶液稀释配制。

校准曲线

吸取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL锗标准溶液于一组25mL干燥烧杯中，补加0.12mol/LHCl至15mL，在不断摇动下，缓缓加入1mL五氧化二磷-三氯化铁-酒石酸-钼酸铵溶液(空白及标准系列应另加0.1mLFeCl3溶液)，混匀。放置15～20min，加1mL酒石酸溶液，混匀。放置3～5min，在摇动下缓缓加入混合显色剂5mL，混匀。放置15min后(至少3h内稳定)，在分光光度计上，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，于570nm波长处测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1～0.2g(精确至0.0001g)试样，置于铂坩埚中，加入约6～8mgWO3(试样中含钨较高时不必加)，加1mL(1+1)HNO3、0.5mLHClO4和8～12滴(1+1)H2SO4，混匀，加7～8mLHF，加热至开始冒浓烟，再加5～6mLHF，继续加热至浓烟冒尽。冷却，加1.5mL4mol/LHCl，微热(低于60℃)将可溶性盐类溶解，用水冲洗入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。静置过夜澄清。

分取5.0～15.0mL澄清溶液(含锗小于4μg，同时铁含量不超过空白溶液中所加铁量一倍)于25mL干燥烧杯中，补加0.12mol/LHCl至15mL，以下按校准曲线进行测定。

锗含量的计算参见式(62.1)。

注意事项

1)硅、磷和砷与钼酸铵反应，干扰测定。磷和砷(<100μg)所形成的杂多酸，其解离度较锗大，可被大量酒石酸(其量足以配位钼酸根离子时)所破坏，从而可选择性地除去它们的干扰。磷钼酸难以定量地被酒石酸破坏而使结果稍有偏高，50～100μgP2O5的残留影响一致(相当于0.25～0.30μgGe)，故在操作中特地加入一定量五氧化二磷(50μg)，用以抵消试样中含有痕量磷时的影响。硅必须在制备试液过程中除去。大量可溶性钨酸根阴离子也能引起正干扰，但经氢氟酸处理、硫酸冒烟，可将钨酸沉淀，残留的少量钨没有影响。若用硫酸氢钾或硫酸氢钠熔融分解试样，则可溶性钨酸根大为增多，将影响锗的测定。比色溶液中大量铁存在(Fe大于3～4mg)时，会引起负干扰。

2)在批量分析中，每一试样从加入钼酸铵至加罗丹明B混合色剂的相距时间，应保持大致相同，且不宜过长。如过程过长，试剂空白颜色加深。

3)试液中含有大量砷和磷时，与钼酸铵生成杂多酸析出沉淀，酒石酸也难以将它们完全破坏，会导致结果偏高。

62.2.3.6 茜素红S-高氯酸-钒底液极谱法

方法提要

试样以氢氟酸-硝酸-高氯酸-硫酸分解，在高氯酸介质中，有钒(Ⅳ)存在下，锗-茜素红S配合物，可产生极灵敏的催化导数极谱波，峰电位为-0.57V。锗的浓度在0.002～0.2μg/mL范围内呈线性关系。借以进行极谱法测定。检测下限可以达到0.001μg/g。

仪器

示波极谱仪，三电极系统。

试剂

硫酸。

硝酸。

氢氟酸。

高氯酸。

氢氧化钠溶液(40g/L)。

钒(Ⅳ)溶液c(V4+)=0.1mol/L称取11.7gNH4VO3(偏钒酸铵)于800mL烧杯中，加约400mL水，加热溶解后缓慢加入50mL(1+1)HCl，继续加热至近沸，以抗坏血酸还原至呈深蓝色，并使沉淀全部溶解，冷却后用水稀至1000mL。

茜素红-S溶液(10g/L)。

锗标准溶液ρ(Ge)=0.10μg/mL用水稀释锗标准储备溶液(详见62.2.3.1)配制。

二甲基黄指示剂(0.05g/L)。

校准曲线

吸取0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锗标准溶液于一组25mL比色管中，加入1滴二甲基黄指示剂，以氢氧化钠溶液调至溶液呈黄色后，再以0.5mol/LHClO4调至红色，并过量3mL。加入2mL茜素红-S溶液、3mLV4+溶液，用水稀释至刻度，混匀。放置0.5h后，倾入电解池中，在示波极谱仪上进行导数极谱测定(起始电位-0.4V)。

分析步骤

称取0.5g(精确至0.0001g)试样，置于塑料烧杯中，用少量水润湿，加5滴(1+1)H2SO4、5mLHNO3、5～7mLHF，在电热板上加热至冒白烟，补加5滴(1+1)H2SO4，继续加热蒸发至近干。取下冷却，加10mL水，加热溶解盐类，用热水转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

分取上层清液5mL于25mL比色管中，以下按校准曲线进行测定。

锗含量的计算参见式(62.1)。

注意事项

1)硒、钛有干扰，大量铅、锌、铁、钙、镁、铜、锰、钴、镍、砷、锡、钼、银、汞，1mg铝、锑、铋、镉、镓、铊，0.5mg金、铂、钯、铟、铀、钨、钒(Ⅴ)、碲、锆、铌以及大量SO2-4、PO3-4、NO-2、CN-、BO3-3等不干扰测定。钛的干扰，可用EDTA掩蔽。硒的干扰，在用硝酸、硫酸溶矿过程中，蒸干时已挥发掉。

2)底液各组分的影响情况为:随着高氯酸浓度增高，峰电位向正向移动，高氯酸浓度在0.04～0.08mol/L范围内，波高稳定，大于0.08mol/L则波高逐渐下降。无茜素红-S存在时，不出现极谱波引入少量茜素红-S，即出现灵敏的极谱波，且随用量增加，波高急剧增高当茜素红S浓度为0.08%时，波高达到最大在0.04%～0.12%范围内，波高变化不大。茜素红S量继续增大时，波高又急剧下降。无钒(Ⅳ)存在时，也不出现极谱波，钒(Ⅳ)浓度大于0.012mol/L，波高基本不变。

62.2.3.7 苏木精-钒(Ⅳ)底液极谱法

方法提要

试样经硝酸、氢氟酸、硫酸分解，在草酸介质中锗-苏木精-钒(Ⅳ)于-0.59V(S.C.E)有一灵敏的催化波。在0.01mol/L草酸-0.0033mol/L苏木精-0.0024mol/LV4+-0.006mol/LEDTA所组成的底液中，灵敏度高和选择性较好，线性范围为1.2×10-4～8×10-2μg/mL。测定矿石中痕量锗，检测下限为5×10-3μg/g。

仪器

示波极谱仪，三电极系统。

试剂

硫酸。

硝酸。

氢氟酸。

氢氧化钠溶液(40g/L)。

草酸溶液(25g/L)。

EDTA溶液c(EDTA)=0.1mol/L。

苏木精溶液(5.5g/L)。

钒(Ⅳ)溶液c(V4+)=0.1mol/L称取11.7gNH4VO3溶于400mL近沸的水中，冷却后加入50mL(1+1)HCl，搅拌下加入90mL100g/L抗坏血酸，加热使沉淀溶解，冷至室温后，用水稀释至1000mL。

锗标准溶液ρ(Ge)=0.050μg/mL、ρ(Ge)=0.50μg/mL由锗标准储备溶液(62.2.3.1)稀释配制。

二甲基黄指示剂(0.05g/L)。

校准曲线

吸取0mL、0.06mL、0.10mL、…、4.00mL锗标准溶液(0.050μg/mL)和0mL、1.00mL、2.00mL、…、4.00mL锗标准溶液(0.50μg/mL)，分别置于一组25mL容量瓶中，加入1滴(1+1)H2SO4，加1滴二甲基黄指示剂，滴加氢氧化钠溶液至指示剂恰呈黄色，用草酸溶液回滴至指示剂呈红色后过量1.5mL。加入1.5mLEDTA溶液，5mL苏木精溶液，6mLV4+溶液，用水稀释至刻度，混匀。在示波极谱仪上，于原点电位-0.4V处，用导数部分扫描。绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样，置于石墨坩埚中，用水润湿后加硝酸、氢氟酸各5mL和5滴(1+1)H2SO4，加热至冒三氧化硫白烟，再加5滴(1+1)H2SO4，继续加热至冒三氧化硫白烟3min。稍冷后，加水溶解盐类，转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，澄清。

分取1.0～5.0mL清液置于25mL容量瓶中，以下按校准曲线进行测定。

锗含量的计算参见式(62.1)。

注意事项

1)锗-苏木精-钒(Ⅳ)在草酸、硫酸、磷酸、高氯酸、一氯乙酸、硫酸-磷酸、硫酸-硫酸铵、盐酸-氯化铵所组成的微酸性介质中，均显示催化波，但在草酸中灵敏度最高。在pH1.6～1.8时，催化电流最大，在此pH两侧电流随pH变动而下降，故控制底液最终pH1.6～1.8。

2)无苏木精时不显波，加苏木精后，催化电流随底液中苏木精浓度增加而升高，浓度在这60mg/L时，催化电流值几乎不变。钒(Ⅳ)浓度对催化电流的影响似苏木精，当底液中钒(Ⅳ)浓度为0.024～0.032mol/L时，催化电流达最大值而且稳定。EDTA不仅可有效地掩蔽干扰离子，而且有助于提高催化电流值。当底液中EDTA浓度为0.004～0.006mol/L时，催化电流达最大值。

3)在25mL体积中，对0.5μgGe来说，15mgBa2+，10mgBr-，6mgF-，5mgFe3+、La3+、Rb+，3mgMg2+、Al3+、Bi3+，1mgZn2+、Au3+、Ag+、Co2+、Sn2+、Ni2+、As3+、Tl+、Be2+，0.5mgHg2+、Mn3+、Sr2+、Zr4+，0.1mgMo6+，0.05mgCd2+、Pb2+、Te4+、Ti4+、U6+、W6+，0.01mgSb3+、Se4+、Th4+的存在，均不干扰测定，故本法有较高的选择性。一般矿样可不经分离直接测定。

62.2.3.8 石墨炉-原子吸收光谱法

方法提要

试样经硝酸、氢氟酸分解(硅酸盐试样)或硝酸、盐酸分解(硫化矿试样)，于盐酸介质中用苯萃取锗，再用水反萃取锗，以分离干扰元素。以镍-草酸铵-氢氧化铵为基体改进剂，用石墨炉原子吸收光谱法测定。可测定0.x×10-6的锗。

仪器

原子吸收光谱仪(配有石墨炉、背景校正器)。

试剂

氢氟酸。

盐酸。

硝酸。

苯。

氯化钡溶液(100g/L)。

混合基体改进剂称取0.3522gNi2O3，用5mLHNO3温热溶解称取12.5g草酸铵，用200mL水温热溶解。将以上两种溶液同时移入500mL容量瓶中，加入53mL氢氧化铵，混匀，再加入125mLHNO3，冷却，用水稀释至刻度，混匀。

锗标准溶液ρ(Ge)=0.20μg/mL由锗标准储备溶液(62.2.3.1)稀释配制。

校准曲线

吸取含锗0μg、0.05μg、…、0.60μg的锗标准溶液置于一组50mL分液漏斗中，加5mL水、10mLHCl，加入10mL苯，萃取3min。分层后弃去水相，准确加入5mL水反萃取3min，用水洗漏斗颈，水层放入10mL比色管中，加入2mL混合基体改进剂，稀释至刻度，混匀。参考表62.6、表62.7的仪器工作条件进行测定，绘制校准曲线。

表62.6 原子吸收光谱仪参考工作条件

表62.7 石墨炉参考工作条件

分析步骤

1)硅酸盐分析

称取0.5g(精确至0.0001g)试样，置于塑料坩埚中，用少量水润湿，加10mLHNO3，5mLHF，加热溶解，蒸发至恰干。加5mL水温热浸取残渣，冷至室温，加入10mLHCl，然后用8mol/LHCl移入50mL或25mL容量瓶中，并稀释至刻度。澄清。

分取10.0～15.0mL清液于50mL分液漏斗中，加入10mL苯，萃取3min。分层后弃去水相，加入5.00mL水反萃取3min，用水洗漏斗颈，水层放入10mL比色管中，加入2mL混合基体改进剂，稀释至刻度，混匀。以下按校准曲线进行测定。

2)硫化矿分析

称取0.1g(精确至0.0001g)试样置于150mL烧杯中，用水润湿，加入10mLHNO3，待剧烈作用后，在电热板上加热并蒸至恰干。加少量水温热溶解，稍冷后加0.5mL(1+1)HCl，用水转入25mL比色管中，加2mLBaCl2溶液，稀释至刻度，混匀。放置过夜。

分取5.0mL清液于50mL分液漏斗中，加10mLHCl、10mL苯，以下按校准曲线进行测定。

锗含量的计算参见式(62.1)。

注意事项

石墨炉法中，钼、铁、钴、铜、硒、碲、硫酸根、磷酸根、氯根均产生程度不同的干扰，经苯萃取、水反萃取后，溶液中仍然留有相当量的氯根、铁等。用草酸铵-氢氧化铵-镍混合基体改进剂，可使干扰完全消除。硫酸根大于200μg/mL时(由于在氩相中能形成GeS)，仍有负干扰当分析硫化矿物时，必须在萃取之前用氯化钡沉淀除去大部分的硫酸根。

参 考 文 献

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不知道你具体化验什么矿石就不好说了

一般有电炉，铂金坩埚，烧杯，锥形瓶，容量瓶，移液管，锥形瓶，滴定管（根据需要选择酸式滴定管或碱式滴定管），试剂瓶，滴灌等等，还有蒸馏水蒸发器（离子交换柱也行），装药品的干燥器，分光光度计（有钱最好来个荧光光谱仪）。最好根据所用试剂和药品来选。

金属成分分析是指利用大型分析检测仪器对金属材料或制品进行分析检测，确定其成分和含量，用于了解金属的材质和质量。

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重金属检查分为三种检查方法。

第一法适用于溶于水、稀酸或有机溶剂如乙醇的药品，供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色，检查重金属；

第二法适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品，或受某些因素（如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等）干扰不适宜采用第一法检查的药品，供试品需经有机破坏，残渣经处理后在酸性溶液中进行显色，检查重金属；

第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属。检查时，应根据《中国药典》品种项下规定的方法选用。

各种检测法分别如下：

第一法

除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml，若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深，如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法检查。

如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液仍不能使颜色一致，应取样按第二法检查。

供试品中如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5-1.0g，再照上述方法检查。

配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热使溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各种项下规定的溶剂稀释成25ml。

第二法

除另有规定外，当需改用第二法检查时，取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检查法（附录Ⅷ N）进行炽灼处理，然后去遗留的残渣；或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣；如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣；加硝酸0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为甲管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液个2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。

第三法

除另有规定外，取供试品适量，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不得更深。

在氨性、中性或弱酸性溶液中，铜(Ⅱ)与铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠)生成棕黄色的铜盐沉淀，在稀溶液中生成胶状悬浮体，若预先加入保护胶，则生成棕黄色的胶体溶液，借以进行铜的光度法测定。在此显色条件下，铁、锰、铅、锌、钴、镍、锡、银、汞、铋、锑、铀、镉、铬等元素均有干扰。一般采用沉淀分离、有机试剂萃取或EDTA掩蔽等方法分离干扰元素以消除其干扰。各种分离方法均有各自特点，适用于不同试样的分析。

40.3.3.1 沉淀分离-铜试剂光度法

方法提要

在pH5.7～9.2，铜(Ⅱ)与显色剂呈现比较稳定的颜色。为消除其他元素的干扰，在小体积溶液中加入氢氧化铵-氯化铵使铁等干扰元素生成沉淀，铜形成铜氨配合物进入溶液中，过滤使铜与干扰元素分离，然后加入铜试剂进行光度法测定。本法适用于0.001%～0.1%铜的测定。

仪器

分光光度计。

试剂

氯化铵。

盐酸。

硝酸。

氢氧化铵。

氯化铵-氢氧化铵洗液加2mLNH4OH于98mL水中，然后加入1gNH4Cl，搅匀。

铜试剂溶液(1g/L)。

动物胶溶液(10g/L)用时现配。

铜标准储备溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL配制方法同本章40.3.1碘量法。

铜标准溶液ρ(Cu)=50.0μg/mL由铜标准储备溶液逐级稀释制得，φ(HNO3)=4%。

校准曲线

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铜标准溶液(50.0μg/mL)分别置于100mL容量瓶中，加水稀释至50mL，加3gNH4Cl、10mLNH4OH和1mL动物胶溶液，摇匀，加入10mL铜试剂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置20min后，在分光光度计上，于波长420nm处测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1g(精确至0.0001g，称样量视铜含量而定)试样，置于100mL烧杯中，用少许水润湿，加盖表面皿，徐徐加入10mLHCl，摇动，置于电热板上加热数分钟，稍冷，加3mLHNO3，继续加热使试样分解完全。溶液体积加热蒸发至1～2mL时，取下烧杯，加3gNH4Cl，搅拌成砂粒状，加10mLNH4OH，搅拌均匀，以10mL水冲洗杯壁，用快速定性滤纸过滤，滤液用100mL容量瓶承接，用氯化铵-氢氧化铵洗液洗烧杯及沉淀各5～6次，沉淀弃去。于滤液中加入1mL动物胶溶液，摇匀，加入10mL铜试剂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置20min后，按校准曲线分析步骤操作，测得铜量。若铜含量较高，可将小体积分离后的溶液稀释至100mL，根据含量分取5.0～20.0mL溶液置于100mL容量瓶中进行测定。

按下式计算铜的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(Cu)为铜的质量分数，%m1为从校准曲线上查得分取试样溶液中铜的质量，μgm0为从校准曲线上查得试样空白溶液中铜的质量，μgV为试样溶液的总体积，mLV1为分取试样溶液的体积，mLm为称取试样的质量，g。

注意事项

1)若有大量锰存在时，会与显色剂形成玫瑰红色，应于氢氧化铵溶液中加溴水除去。

2)试样中含镍大于0.1%、钴大于0.05%时有干扰，可多加氢氧化铵及动物胶消除其影响，即过滤后在滤液中加入15mLNH4OH和25mL动物胶溶液。

3)如果显色溶液中含有锰(10mg)、镍(3mg)、钴(0.6mg)、铅(0.6mg)时，对测定有干扰，可在加入显色剂前先准确加入10mL0.01mol/LEDTA溶液及10mL0.01mol/LMgSO4溶液，EDTA与这些干扰元素配位形成无色配合物，不与显色剂作用，过量的EDTA与加入的硫酸镁配位消除其影响。大量镍存在时，与EDTA的配合物呈淡黄色，可以用一个不加显色剂的空白溶液作参比以消除影响。锰含量高于6mg时，可以增加EDTA溶液和硫酸镁溶液至20mL。

4)如果试样中含有大量铅时，可以加入超过铅量的铁，用硫酸铵-氯化铵-氢氧化铵浓缩法使大量铅与铜分离，然后加入一定量的EDTA溶液配位其他干扰元素。操作步骤如下:称取0.1g(精确至0.0001g，称样量视铜含量而定)试样，置于100mL烧杯中，加0.1g铁粉，用少许水润湿，加盖表面皿，徐徐加入10mLHCl，摇动，置于电热板上加热数分钟，稍冷，加5mLHNO3，继续加热使试样分解完全。待烧杯中溶液蒸发至近糊状时，取下烧杯，加5g(1+1)(NH4)2SO4-NH4Cl混合剂，搅拌均匀，加10mLNH4OH，搅拌均匀，加10mL水，搅拌均匀。用快速定性滤纸过滤，滤液用100mL容量瓶承接，用氯化铵(0.1g/L)-硫酸铵(0.1g/L)洗液洗烧杯及沉淀各5～6次，沉淀弃去。于滤液中加入5mLEDTA溶液及5mLMgSO4溶液，其余操作同前。

5)动物胶一定要在显色剂前加入。

6)在pH9.0～9.2的氨性溶液中显色15min后，颜色即稳定，并可保持24h不变。

40.3.3.2 铜试剂萃取光度法

方法提要

许多金属离子与铜试剂在一定条件下形成的各种难溶化合物可溶于四氯化碳、三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯等有机溶剂中。由于这些化合物的稳定性不同，因此，在特定条件下，溶于有机溶剂中的铜试剂化合物中的金属离子可与水溶液中的金属离子发生交换反应。在pH8.5～11时，下列次序中位于前面的每个金属离子可从有机溶剂中的铜试剂化合物中取代其后一些金属离子:汞(Ⅱ)>银、钯>铜>铊(Ⅲ)>钴(Ⅲ)>铋>铅>铁>钴(Ⅱ)、镉、铊(Ⅰ)、镍>锌>铟、锑(Ⅲ)>碲(Ⅳ)、锰(Ⅱ)。例外的仅是镍和钴，它们不能被汞、银及铜完全析出，而钴(Ⅲ)也不能从铜试剂-铅化合物中完全析出铅。

汞、银、铅、镉等与铜试剂形成的化合物在四氯化碳或三氯甲烷中无色而铜、镍、钴及锑等为黄色铁(Ⅲ)为棕褐色。因此，将含铜的水溶液在一定的酸度下与铜试剂-铅盐三氯甲烷溶液摇动时，铅转入水溶液，而铜进入三氯甲烷层，并与试剂形成黄色化合物。本法以此为基础测定低含量铜。本法适用于0.001%～0.1%铜的测定。

仪器

分光光度计。

试剂

盐酸。

硝酸。

氢氧化铵。

柠檬酸钠(200g/L)。

铜试剂-铅盐三氯甲烷溶液称取0.4gPb(Ac)2溶解在100mL水中，加入约1g酒石酸钾钠，加1～2gNaOH至溶液呈碱性，加0.4g预先溶于少量水的铜试剂混匀。放置约5min，待沉淀析出后，将沉淀及溶液一起转入1000mL分液漏斗中，并加入500mL三氯甲烷摇动使沉淀溶解。分层后弃去水相，加入少量水洗涤有机层一次。静置，使三氯甲烷中的水完全析出，然后将有机层转入1000mL容量瓶中，用纯三氯甲烷稀释至刻度。将此制备好的溶液转入约3000mL的棕色磨口瓶中，再加入1000mL纯三氯甲烷(总计2000mL)，摇匀，备用。

铜标准储备溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL配制方法同本章40.3.1碘量法。

铜标准溶液ρ(Cu)=2.0μg/mL由铜标准储备溶液逐级稀释制得，介质φ(HNO3)=4%，用时配制。

甲酚红指示剂称取0.05g甲酚红，置于小烧杯中，加入两粒氢氧化钠及少量水使其溶解，加水至100mL，摇匀。

校准曲线

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液(2.0μg/mL)，分别置于25mL具塞比色管中，加1mL柠檬酸钠溶液，加水至约5mL，加2滴甲酚红指示剂，用稀氢氧化铵和稀盐酸调节至溶液由黄色变为紫色(水溶液中含铁量高时，溶液为橙黄色，不易判断pH的变化，可用pH试纸检验，此时变色范围为pH7.2～8.8)。加2mL铜试剂-铅盐三氯甲烷溶液，剧烈摇动2min。分层后，在分光光度计上，于波长420nm处，用1cm比色皿测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g，称样量视铜含量而定)试样，置于100mL烧杯中，用少许水润湿，加盖表面皿，徐徐加入10mLHCl，摇动，置于电热板上加热数分钟，稍冷，加5mLHNO3，继续加热使试样分解完全。加热蒸发至近干后，加2mLHNO3及少量水，加热煮沸，取下冷却，移入25mL带塞比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清后，吸取2.0～5.0mL上层清液，置于25mL比色管中，按校准曲线分析步骤操作，测得铜量。

铜含量的计算公式同式(40.2)。

注意事项

1)若试样中铜含量高时，可将标准系列铜含量增加至0～60μg此时可加入铜试剂-铅盐三氯甲烷溶液5mL进行萃取。

2)交换反应最适宜的酸度，文献报道不一，有认为pH3～5为好，此时交换反应快亦有认为pH8～8.8最好。实验证明，在无掩蔽剂存在时这两个酸度范围交换反应均很快。在pH3～5条件下进行交换反应时，EDTA及较多量柠檬酸铵不能存在，否则结果偏低。在pH8～8.8时，仅EDTA不能存在，柠檬酸铵用量无影响。因此，推荐使用pH8～8.8的酸度。实际上本方法中酸度可在pH8.5～11变动。对于高含量铜的交换反应，pH应低于9.5，否则结果偏低。

3)在所拟定的测定条件下，溶液中存在铁(5mg)、镍(0.1mg)、钴(0.2mg)、铋(10mg)无影响。锰有干扰，可加盐酸羟胺消除之。钼(Ⅵ)在用三氯甲烷萃取时呈不稳定的红色但在四氯化碳中无色。

40.3.3.3 EDTA掩蔽-铜试剂萃取光度法

方法提要

用EDTA消除铁、钴、镍、锰、锌等元素的干扰，然后用乙酸乙酯萃取铜试剂-铜配合物进行光度法测定。

铜与EDTA也可以形成可溶性配合物而妨碍测定，但此配合物稳定性较差，如加入过量显色剂，放置约15min以延长显色时间，就可防止EDTA的影响。

仪器

分光光度计。

试剂

盐酸。

硝酸。

氢氧化铵。

乙酸乙酯。

EDTA溶液(50g/L)。

铜试剂溶液(1g/L)。

铜标准储备溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL配制方法同本章40.3.1碘量法。

铜标准溶液ρ(Cu)=50.0μg/mL由铜标准储备溶液逐级稀释制得，介质φ(HNO3)=4%。

酚酞指示剂(1g/L)(6+4)～(9+1)乙醇溶液。

校准曲线

吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铜标准溶液(50.0μg/mL)，分别置于125mL分液漏斗中，用水稀释至25～50mL后，加1滴酚酞指示剂，滴加稀氢氧化铵至微粉红色，加10mL铜试剂溶液，放置15min，然后加10mL乙酸乙酯，振摇1min，静置。将溶有棕黄色铜盐的有机层保留在漏斗中，水层置于另一分液漏斗中。在水层溶液中加入5mL铜试剂溶液及5mL乙酸乙酯，第二次萃取，振摇1min，此时乙酸乙酯有机层应为无色，弃去水层后，用滤纸将漏斗颈吸干。将两次有机层合并于25mL具塞比色管中，并用少量乙酸乙酯洗分液漏斗，最后用乙酸乙酯稀释至15mL，摇匀后，在分光光度计上，于波长420nm处，用1cm比色皿测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g，称样量视铜含量而定)试样，置于100mL烧杯中，用少许水润湿，加盖表面皿，徐徐加入10mLHCl，摇动，置于电热板上加热数分钟，稍冷，加5mLHNO3，继续加热使试样分解完全。加热蒸发至近干后，加2mLHNO3及少量水，加热煮沸，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

吸取25.0～50.0mL试样溶液，置于125mL分液漏斗中，加10～15mLEDTA溶液，放置5min左右，使干扰元素生成难溶的配合物(此时如有白色结晶状颗粒析出，系配位剂本身，加入氢氧化铵即可溶解，对分析结果没有影响)。加1滴酚酞指示剂，滴加稀氢氧化铵至微粉红色，加10mL铜试剂溶液，放置15min，然后加10mL乙酸乙酯，振摇1min，静置。然后按校准曲线分析步骤操作，测得铜量。

铜含量的计算公式同式(40.2)。

注意事项

1)用氢氧化铵调节酸度时，氢氧化铵勿过量若pH大于9，则在大量EDTA存在下，萃取率要降低。

2)EDTA也能与Cu2+生成配合物而阻碍显色，但加入铜试剂后，Cu2+与铜试剂作用生成更稳定的铜-铜试剂配合物(加入EDTA溶液对测定无影响)。为了使Cu-EDTA配合物完全转变为铜-铜试剂配合物，应在显色15min后测定。

3)EDTA的加入量应是试样中铁、锰、镍、钴总量的10倍。实验表明，1mL50g/LEDTA溶液可以掩蔽6mgFe，7mgCo、Al、Mn，8mgNi、Zn、Ca、Mg，20mgPb。

4)铋与铜试剂生成的沉淀也溶于有机试剂而干扰测定。当铋量小于1mg时，可用(2+1)HCl洗涤有机相以除去铋铋量高时，可用氢氧化铵-氯化铵将铋沉淀分离。