DSC曲线含义
DSC曲线含义:
它是以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。
以温度T或时间t为横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽(-175~725℃)、分辨率高、试样用量少。
扩展资料:
在程序升温的条件下,测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中,为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。
曲线的纵轴为单位时间所加热量,横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。DSC与DTA原理相同,但性能优于DTA,测定热量比DTA准确,而且分辨率和重现性也比DTA好。它可以用来研究生物膜结构和功能、蛋白质和核酸构象变化等。
参考资料来源:百度百科——差示扫描量热法
参考资料来源:百度百科——DSC分析法
你的7系铝合金的TG谱和DSC谱:
TG谱显示,7系铝合金的未处理试样和固溶后的试样在温度从室温~550°C范围内,重量变化都不超过千分之一,说明这个温度范围内试样是在恒重的情况下,证明试样只发生了物理变化、而没有发生化学分解反应。
DSC谱显示,未处理试样和固溶处理的试样分别在温度140~360°C、120~285°C范围内,发生着吸热的部分固溶现象,只有经过预先固溶的试样才表现出有进一步彻底的固溶。两种或两种以上的物质相互溶解生成固溶体的现象,固相间的相互溶解有完全互溶型和有限互溶型,两者在较宽温度范围内是有限互溶的,经过预先固溶的试样在220~235°C范围内,发生完全互溶作用,出现尖锐的吸热峰。作为杂质的固相(视为溶质)固溶到主体相(视为溶剂)中,必然使主体相的熔融温度下降,并且随固溶度的增大而加大温度下降程度。
DSC谱还显示,未处理试样和固溶处理的试样分别在温度450~540°C和440~540°C范围内,出现了共晶相的整理、形成和晶相转变,晶格整理、排布是个吸热过程,但在其间分别快速出现了结晶形成,结晶过程是一个放热效应,峰朝上。未处理试样比预固溶试样的结晶温度来得高些,未处理试样在485~490°C,而预固溶试样则在452~475°C出现。同样,当温度到达530°C左右后,两种试样也分别出现又一个结晶过程。解析、归属这两个结晶过程要结合你们研究的专业知识,你可以结合你们的研究历史和专业文献知识进行判断、归属。再高一点(高于560°C)的温度出现的就应该是合金的熔融峰了。
请注意,热效应峰的温度读值可以采用国际上通用的外推初始温度T(ex)、即峰前基线的延长线和峰前沿曲线斜率变化最大处的曲线切线的交点所对应的温度值,因为国际热分析协会认为这个温度更接近于热效应的实际温度。选用峰顶温度在峰形很尖锐时还可以,但你的谱中峰比较宽。热效应的终止温度也推荐使用峰的后沿曲线最陡处切线与后基线延长线交点所对应温度。
关于7系铝合金的过烧温度,有一个别人的实验结果供你参考:
如何避免过烧?有一个类似的合金的实验室制备,供你参考:
“...熔炼温度大概在750℃左右,注意加镁之前关掉电阻炉电源,把温度降下20℃左右,防止过度烧损。浇注温度大概在730℃左右。由于是实验室的小锭子,轻易不会出现裂纹,也可以把浇注温度再调低一些,可以细化晶粒。...”
如果你使用的是热流型DSC(TA,耐驰等都是这类),数值为负,表示此时样品正在吸热。
一般在DSC热谱图中,吸热效应用凸起的峰来表示,放热效应用反向的峰值来表示,但具体识别应该看它的标注,标放热方向的是放热峰,吸热方向的是吸热峰。DSC曲线图的Tg就可以知道下面是吸热峰,上面是放热峰。
DSC曲线是以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。
测量看温度:使用差热分析法,因为差热分析法是一种重要的热分析方法,是指在程序控温下,测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。
该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量,差热分析操作简单,但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量,或不同的人在同一仪器上测量,所得到的差热曲线结果有差异。
dsc曲线看焓值:差动扫描测热计查看焓值,其特性反应曲线和次数,反应比热和转换度的测定方法。国际标准分类中,dsc曲线热焓涉及到塑料。在中国标准分类中,dsc曲线热焓涉及到合成树脂、塑料基础标准与通用方法。
DSC扫描量热仪:
DSC扫描量热仪是一种用于食品科学技术领域的分析仪器,于2012年3月1日启用,技术指标拥有3DCalvet传感器,测量温度最高可达300˚C,可进行热容测定、等温量热、扫描量热、反应量热。主要功能固化反应温度和热效应,物质相变温度测定。
(dta)是在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法.差示扫描量热法
(dsc)是在程序控制温度条件下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法.两种方法的物理含义不一样,dta仅可以测试相变温度等温度特征点,dsc不仅可以测相变温度点,而且可以测相变时的热量变化.dta曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义,而dsc曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量.dta与dsc区别的分析dta:差热分析dsc:差示扫描量热分析.两者的原理基本相同,都是比较待测物质与参比物质随温度变化导致的热性能的差别,同样的材料可以得到形状基本相同的曲线,反应材料相同的信息,但是实验中两者记录的信息并不一样.dta记录的是以相同的速率加热和冷却过程中,待测物质因相变引起的热熔变化导致的与参比物质温度差别的变化.通常得到以温度(时间)为横坐标,温差为纵坐标的曲线.dsc实验中同样需要参比物质和待测物质以相同的速率进行加热和冷却,但是记录的信息是保持两种样品的温度相同时,两者之间的热量之差.因此得到的曲线是温度(时间)为横坐标,热量差为纵坐标的曲线.比较之下,因为dsc在实验过程中,参比物质和待测物质始终保持温度相等,所以两者之间没有热传递,在定量计算时精度比较高.而dta只有在使用合适的参比物的情况下,峰面积才可以被转换成热量.再者,dsc适合低温测量(低于700℃),而dta适合高温测量(高于700℃).差热分析法(dta)
dta的基本原理
差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术.差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(δt)随温度或时间的变化关系.在dat试验中,样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的.如:相转变,熔化,结晶结构的转变,沸腾,升华,蒸发,脱氢反应,断裂或分解反应,氧化或还原反应,晶格结构的破坏和其它化学反应.一般说来,相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应.差热分析的原理.将试样和参比物分别放入坩埚,置于炉中以一定速率
进行程序升温,以
表示各自的温度,设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热容量cs、cr不随温度而变.在0-a区间,δt大体上是一致的,形成dta曲线的基线.随着温度的增加,试样产生了热效应(例如相转变),则与参比物间的温差变大,在dta曲线中表现为峰.显然,温差越大,峰也越大,试样发生变化的次数多,峰的数目也多,所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质,而峰面积与热量的变化有关.