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最新人工加速老化矽胶试验

关键词：有机硅改性聚酯；耐久卷材面漆；QUV-B 老化机；人工加速老化矽胶试验

0 引言

预涂卷材涂料经济环保，符合当今社会经济发展的需要，因而应用越来越广泛。随着技术的不断进步，其应用领域已扩展到家电、装饰、家具等，但其最主要的用途还是建筑业，大量的是外用卷材，要求具有持久的美观装饰和保护性能。有机硅改性聚酯具有优异的耐污染、耐候性，其粘接性好、固化快，适应预涂卷材涂装要求，非常适用于制备耐久型卷材面漆。由其制备的涂料形成的涂膜具有优异的自洁、保光、保色、不粉化性，且坚韧耐磨。

根据桥联结合方式，有机硅改性聚酯树脂可分为Si-C 型和Si-O-C 型两种。前者由含羧基的有机硅(氧)烷与多元醇反应制备，但因原料昂贵、工艺复杂，至今尚未工业化生产。后者通过含羟基的聚酯与烷氧基的硅(氧)烷或含硅羟基的硅(氧)烷经缩合反应而制备，原料易得，生产工艺简便，因而被广泛应用。

考虑到工业化可行和成本因素，本文研制的有机硅改性聚酯树脂采用后者，是由含羟基聚酯树脂与含烷氧基的硅氧烷缩合反应制备。通过有机硅改性，大大提高了涂膜的耐久性。其反应式为：≡SiOR +HOC≡→≡SiOC≡+ROH。

1 实验部分

1.1 原料

间苯二甲酸(IPA)：＞99.5%，工业；己二酸(ADA):＞99.5%，工业；环己烷二甲酸(CHDA)：进口；新戊二醇(NPG)：＞99%，工业；三羟甲基丙烷(TMP)：工业；二月桂酸二丁基锡，化学纯：有机硅中间体：道康宁公司；二甲苯：工业；HY-C-02稀料：江苏鸿业涂料公司生产的卷材涂料专用稀料；R-706二氧化钛：杜邦，金红石型；Lonman996二氧化钛：龙蟒，金红石型；TS-6200二氧化钛：杜邦，金红石型；Tinuvin928、Tinuvin5060、Tinuvin123:UV吸收剂，汽巴精化；BYK-450：酸催化剂，毕克公司；EFKA-3777：流平剂，毕克-埃夫卡公司；HY-C-101淡黄底漆：江苏鸿业涂料公司生产的聚氨酯底漆。

1.2 实验步骤

1.2.1 树脂合成

在装有搅拌、温度计、回流冷凝器、分水器的三口烧瓶中依次加入 IPA212.4g、ADA31.1g、CHDA220.1g、NPG277.0g、TMP58.4g、二甲苯80g和二月桂酸二丁基锡0.4g，慢慢升温至120℃左右，开动搅拌，继续缓慢升温至140℃左右开始回流脱水，以3h左右缓慢升温升至200℃，保温反应1h后，以1h左右时间升温至220℃，在此温度保温反应至酸值＜3mgKOH/g为反应终点，反应完全后，降温至160℃以下，加入HY-C-02稀料609.3g，再加入有机硅中间体213.9g和二月桂酸二丁基锡0.9g，慢慢升温至170℃左右开始反应，回流分出甲醇，继续升温反应1～2h，升温至180℃左右，取样观察树脂的透明性和凝胶时间，树脂透明且凝胶时间＜2min，降温出料得到有机硅改性聚酯树脂，固含量60%。

1.2.2 制漆

在一洁净烧杯中加入硅改聚酯树脂100g、二氧化钛180g和适量HY-C-02稀料用高速分散搅拌均匀后，倒入实验室用小型砂磨机中，加入适量锆珠，研磨分散到刮板细度≤15μm，出料，得到分散好的色浆。色浆的颜基比(P/B)为75/25；固含量：65%。

取上述色浆100g，加入硅改聚酯树脂37.9g、交联剂氨基树脂9.9g、BYK-450.19g、EFKA-3777.12g和适量HY-C-02稀料，用高速分散搅拌均匀得到白色面漆。

1.2.3 性能检验

1.2.3.1 工艺条件

10cm×6cm×0.4mm的黄石镀锌板，洗净后，用铬处理液处理；在150℃烘1min干燥后取出，用10#刮棒刮涂HY -C-101淡黄底漆，烘干，用20#刮棒刮涂面漆，烘干。检验复合涂膜性能。

炉温：330℃；烘烤时间：29～30s；板温：224～232℃。

干膜厚：底漆5～6μm，面漆：12～13μm。

1.2.3.2 检验方法

样板制备好后，测试各项性能，包括：膜厚、铅笔硬度、T弯、耐 MEK擦拭(来回)和老化性能等。

2 结果与讨论

2.1 试验结果

2.1.1机械性能测试

机械性能如表1所示。

表1 自制有机硅改性聚酯与不同对比样的机械性能结果

根据表1数据，自制硅改性聚酯与对比样在机械性能方面没有明显差别。

2.1.2 老化性能试验结果

(1)不同类型树脂QUV-B 老化试验结果对比

将自制有机硅改性聚酯树脂配制的白漆与各种类型对比用白漆制板，对比其老化性能(QUV-B)的差异。结果如下。

试验条件：模式Ⅰ为60℃不加冷凝水4h；模式Ⅱ为50℃加冷凝水4h；Ⅰ加Ⅱ为1个循环。

不同类型涂料的失光率随时间变化见图1。

图1中，氟碳树脂为无锡力同化工的FEVE树脂；耐久型聚酯为中化建常州涂料化工研究院开发的耐久型聚酯树脂HDPE。由图1中结果可以发现，硅改性聚酯白漆QUV-B 试验结果可以达到400h不失光，600h失光率仅为20%，其漆膜老化速度优于耐久型聚酯白漆和普通聚酯白漆，但略逊于氟碳树脂白漆。

图1 不同树脂体系高光面漆失光率趋势

(2)有机硅改性聚酯树脂人工加速老化(阳光型老化试验机)试验结果

根据上述试验步骤制备的白漆样板在国家涂料检测中心进行了人工加速老化试验，试验条件：温度(65±2)℃；湿度60%～80%。试验结果如图2所示。

图2 硅改聚酯树脂人工加速老化试验结果

此外，上述人工加速老化试验中，高光涂膜在3000h试验后ΔE值为1.9，无粉化；低光涂膜在2400h试验后ΔE值为1.7，粉化1级。

根据上述结果，硅改性树脂人工加速老化试验可以达到2000h以上(失光、变色和粉化均为1级)。

2.2 有机硅改性聚酯树脂红外谱图分析

自制有机硅改性聚酯树脂红外谱图如图3所示。

图3 硅氧烷中间体红外谱图

图3中，2840.6cm-1、1192.9cm-1及1079.8cm-1存在的吸收峰是Si-OCH3产生的，这些吸收峰在有机硅改性聚酯红外谱图中消失，表明聚酯与硅氧烷中间体基本反应完全。

图4 聚酯树脂红外谱图

图5 有机硅改性聚酯红外谱图

2.3 二氧化钛对老化性能的影响

试验中选用3种不同的金红石型二氧化钛，考察二氧化钛对老化性能(QUV-B)的影响。分别为杜邦公司TS-6200和龙蟒公司的996二氧化钛，实验中，除了二氧化钛不同，其他实验条件均相同。试验结果如图6所示。

图6 二氧化钛对老化性能的影响

由图6中结果可以发现，不同生产厂家的金红石型二氧化钛对老化试验结果影响不大。

2.4 UV吸收剂对老化性能的影响

以自制有机硅改性树脂和R-706二氧化钛配制白漆，加入不同用量和类型的UV吸收剂，观察其对涂膜老化性能(QUV-B)的影响。结果如图7所示。

图7 UV吸收剂对老化性能的影响

图7中，分别为空白对比，即未加UV吸收剂；加入2%(基于树脂总固含量，下同)的928和1%的123；加入1.5%的5060和加入3%的5060配制成的白漆的老化试验结果。

从上述结果可以发现，涂膜中加入UV吸收剂，对涂膜老化性能有一定改善。

2.5 消光粉对老化性能的影响

以自制有机硅改性树脂和R-706二氧化钛配制白漆，加入不同用量二氧化硅消光粉，观察消光粉用量对涂膜老化性能(QUV-B)的影响，结果如图8所示。

图8 消光粉用量对老化性能的影响

图8中，高光涂膜600h失光率约19%；中光涂膜600h失光率约21%；低光涂膜600h失光率约28%。

由上述结果可知，消光粉用量对老化性能有一定影响，消光粉用量增多，涂膜的老化性能有所下降。

3 结语

本文中合成了一种有机硅改性聚酯，将其用于配制预涂卷材涂料，制备的涂膜机械性能可以达到卷材加工要求，其紫外线加速老化试验(QUV-B)可以达到400h基本不失光，人工加速老化试验可以达到2000h，失光、变色均为1级。

聚氨酯(PU）橡胶涂料：　聚氨酯涂料是目前较常见的一类涂料，可以分为双组分聚氨酯涂料和单组分聚氨酯涂料。双组分聚氨酯涂料一般是由异氰酸酯预聚物（也叫低分子氨基甲酸酯聚合物）和含羟基树脂两部分组成，通常称为固化剂组分和主剂组分。这一类涂料的品种很多，应用范围也很广，根据含羟基组分的不同可分为丙烯酸聚氨酯、醇酸聚氨酯、聚酯聚氨酯、聚醚聚氨酯、环氧聚氨酯等品种。一般都具有良好的机械性能、较高的固体含量、各方面的性能都比较好。是目前很有发展前途的一类涂料品种。主要应用方向有木器涂料、汽车修补涂料、防腐涂料、地坪漆、电子涂料、特种涂料、聚氨酯防水涂料等。缺点是施工工序复杂，对施工环境要求很高，漆膜容易产生弊病。单组分聚氨酯涂料主要有氨酯油涂料、潮气固化聚氨酯涂料、封闭型聚氨酯涂料等品种。应用面不如双组分涂料广，主要用于地板涂料、防腐涂料、预卷材涂料等，其总体性能不如双组分涂料全面。

最新人工加速老化硅测试

关键字：有机硅改性聚酯耐用膜光洁度QUV-B老化机，人工加速老化硅测试

简介

>

预涂卷材涂料经济环保，符合当今的社会和经济发展的需要，因而越来越广泛。随着技术的不断进步，其应用已经延伸到家电领域，装饰，家具等，但其主要目的是建筑行业，大量的外用膜，需要一个长期持久的美丽的装饰性和防护性能。有机硅改性聚酯具有优异的耐污染性，耐候性，良好的附着力，固化速度快，适应预涂卷材涂料的要求，非常适合准备采用耐磨的膜内完成。编写的涂料形成的涂层具有优良的自洁，光泽和保色性，耐粉化性和坚韧耐磨。 p>桥接相结合的聚硅氧烷改性的聚酯树脂可分为两种类型的Si-C和硅发生前者由含羧基的有机硅（氧）烷基，与多元醇制备该反应中，由于昂贵的原料，工艺复杂，尚未工业化生产。编写的，后者由含羟基的聚酯，硅（氧）烷氧基或羟基基团的含有硅，硅（氧）烷氧基烷氧基的缩合反应，原料易得，生产工艺简单，这是广使用。 />/>考虑到工业化可行性和成本的因素，聚硅氧烷改性的聚酯树脂是由后者开发的，由含羟基的含烷氧基的硅氧烷缩合反应制备的聚酯树脂。有机硅改性，大大提高了耐久性的涂层。反应：≡的SiOR + HOC≡→≡的SiOC≡+ ROH。

实验部分

1.1原材料

间苯二甲酸（IPA）：>99.5％，工业，己二酸（ADA）：>99.5％和行业环己烷二羧酸（CHDA）：进口新戊二醇（NPG）：>99％，工业，三羟甲基丙烷（TMP）：工业，二月桂酸二丁基锡，化学纯：有机硅中间体：道康宁公司二甲苯：工业HY-C-02薄的材料：江苏鸿业涂料公司生产的卷材涂料稀释剂，R-706钛白粉：杜邦金红石二氧化钛Lonman996：龙蟒金红石钛白粉TS-6200：美国杜邦，金红石Tinuvin928 Tinuvin5060 Tinuvin123：紫外线吸收剂，Ciba Specialty Chemicals公司，BYK-450：酸催化剂，自行车公司EFKA-3777：流平剂，BYK - 埃夫卡HY-C-101浅黄色底漆：江苏鸿业涂料公司生产的聚氨酯底漆。

1.2实验程序

1.2.1树脂的合成

配有搅拌，温度计，回流冷凝器，水分离器的烧瓶中依次加入IPA212.4g ，，CHDA220.1g ADA31.1g，NPG277.0g，TMP58.4g，二甲苯80克和二月桂酸二丁基锡0.4克，缓慢地加热至约120℃，继续搅拌，缓慢加热至140℃，或约回流脱水，慢慢升温约3小时升温至200°C，保温1小时反应后，将温度升高到220℃，时间为约1小时后，将反应在此温度下保温，直至3毫克KOH /克的酸值为的结尾反应中，反应完成后，冷却至160°C或更少，加入HY-C-02稀释剂609.3克进一步加入有机硅中间体213.9克和二月桂酸二丁基锡，锡0.9克，缓慢加热至170℃，或在启动阶段该反应中，甲醇的分离回流，继续升温反应12小时，使温度升高至约180℃下，观察样品的树脂的透明性和凝胶时间，该树脂是一种透明的凝胶时间<2分钟，冷却，得到硅氧烷改性的聚酯树脂固体含量为60％的材料。

1.2.2涂料

硅改革聚酯树脂100克干净的烧杯中越薄的钛二氧化碳180G和适量的HY-C-02与高速分散小砂光机搅拌均匀，加入适量的锆珠，研磨和分散刮板细度≤15μm的，排放到实验室取得分散粘贴。颜料与粘合剂之比（P / B）为75/25的糊剂，固体含量：65％。

糊100g加入硅改聚酯树脂37.9克，交联剂氨基树脂9.9克的，BYK-450.19克，EFKA-3777.12克的和适量的HY-C-02薄的材料，高速分散搅拌白面漆。

1.2.3性能测试

1.2.3.1工艺条件

10厘米x 6厘米所述黄石0.4毫米镀锌板，水洗，铬液处理去除干燥150℃烤1分钟，10＃刮板刮HY-C-101浅黄色底漆，烘干，20＃锅铲刮面漆干燥。测试复合膜物业。

炉温度：330°C，烘烤时间：2930岁板温度：224232°C。

干膜厚度：底漆56微米，面漆： 12至13微米之间。

模型的制备，性能测试，包括：T型，膜的厚度，铅笔硬度，耐MEK擦拭（来回1.2.3.2检查）和耐老化性能。

2结果与讨论

2.1测试结果

2.1.1力学性能测试

机械属性，如上述表1中。

表1自制的有机硅改性聚酯和力学性能不同的对比度样的结果

根据表1中的数据，自制有机硅改性聚酯和对比类的机械性能没有显着的差异。

2.1.2老化性能测试结果

（1）不同类型的树脂QUV-B老化试验结果对比

自制的有机硅改性的白色油漆配制与各种类型的与白色漆系统板的聚酯树脂相比，其老化性能（QUV-B）相比，差异。结果如下。

测试条件：I型60°C无冷凝水4H模式Ⅱ50°C加上冷凝4H，我PLUS II为一个循环。

不同类型的涂料的光的损失率随时间而改变，如图1所示。

图1中，氟碳树脂无锡力FEVE相同的化学树脂，耐用聚酯在建常州涂料化工研究院开发耐用的聚酯树脂HDPE。图1中的结果可以发现，有机硅改性聚酯白漆QUV-B测试结果可以达到400H不失光，600H光损失率是20％，电影的衰老速度比白色耐用的聚酯漆和普通聚酯白色油漆，但稍低于氟树脂的白色油漆。

图1树脂体系高光泽光损失率趋势

（2）有机硅改性聚酯树脂人工加速老化（阳光老化试验机）测试结果

a>

白的模板漆编写根据国家涂料检测中心人工测试程序加速老化测试，测试条件：温度（65±2）°C，湿度60％80％。该试验结果示于图2。

图2硅改聚酯树脂人工加速老化试验结果

另外，人工加速老化试验，高光泽涂层3000H测试ΔE值1.9，无粉化昏暗的灯光下2400H试验后涂层的ΔE值1.7，粉之一。

基于上述结果，硅改性的树脂人工加速老化试验可以达到2000小时（损失的光，变色及粉化的1个）。

2.2硅氧烷改性的聚酯树脂红外光谱分析

自制的聚硅氧烷改性的聚酯树脂的红外光谱如图3所示。

图3的硅氧烷中间体的红外光谱（IR）

图3，2840.6厘米-1，1192.9厘米-1和1079.8厘米的Si-OCH 3的吸收峰，这些吸收峰在硅氧烷改性的聚酯的红外吸收谱的消失，指示反应完成的聚酯和聚硅氧烷中间体。

图4聚酯树脂红外光谱

图5有机硅改性聚酯红外光谱

2.3钛白粉老化性能

>测试选择的三种不同类型的金红石型钛白粉，钛白粉检查老化性能（QUV-B）的影响。实验，杜邦TS-6200和龙蟒996二氧化钛，除二氧化钛外，其它实验条件相同。该试验结果示于图6。

图6钛白粉老化性能

在图6中可以发现，不同厂家金红石型钛白粉的老化测试的结果影响不大。

2.4紫外线吸收剂老化性能

自制的有机硅改性树脂，观察到R-706二氧化钛白色颜料，制备不同数量和类型的紫外线吸收剂涂层老化性能（QUV-B）。在图7所示的结果。

图7紫外线吸收剂老化性能

图7，分别为空白对照，即，不含有添加的紫外线吸收剂，加入2％（基于总固体树脂含量，下同）928 123和1％，在5060中添加1.5％和3％的5060配制成的老化试验结果的白色油漆。

从上述结果中可以发现，添加UV吸收剂的表面涂层，该涂层的耐老化性能。

2.5消光老化性能

准备自制有机硅改性树脂和R-706钛白粉白色油漆，二氧化硅消光量的不同，观察消除光粉末涂料老化性能（QUV-B），在图8所示的结果。

图8消光老化性能的影响

图8中，高光泽涂层600H光损失率约19％轻涂600H光损失率约21％低光涂料600H光损失率约28％。

这些结果表明，消光老化性能，消光量的增加，涂层的耐老化性能的下降。

结束语

合成的一种有机硅改性聚酯在预涂卷材涂料制备涂层的机械性能，可以实现线圈加工要求，编制，紫外光加速老化试验（QUV-B）可以实现400H基本不失光，人工加速老化试验可以达到2000小时，失光，变色。