某铝合金(硬铝)中含有镁、铜、硅,为了测定该合金中铝的含量,有人设计如下实验步骤
1)托盘天平
2)铝离子、镁离子
硅、铜
烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台(铁圈)、滤纸
3)Al3+ + 4OH- === AlO2- +2H2O
Mg2+ +2OH- ===Mg(OH)2↓
4)AlO2- + CO2 + 2H2O ===Al(OH)3↓ + HCO3-
5) 9b/(26a)
建议下次把空格打上。。看着很累。 AlCl3 MgCl2 Cu Si漏斗 玻璃棒 烧杯Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2 Al3+ + 4OH- = AlO2- + 2 H2O 大哥?~?? 题有问题 氢氧化钠过量怎么会有氢氧化铝?? 你是初中的题目吗?
(2) 由于三种离子的lgK相差不大,不可能采用控制酸度滴定。唯一的方法掩蔽法。
(a) 取一份试液,控制pH在6左右,采用返滴法测定三种离子的总含量。
(b) 另取一份试液,加入NH4F掩蔽Al离子,调pH值至pH=4-6,测定Zn和铜总量
(c) 另取一份试液,NH4F掩蔽Al离子;加入氨水中和试液,加入KCN掩蔽Zn和Cu,再加入甲醛解蔽Zn离子,滴定解蔽后的Zn离子。
铝合金中的杂质元素成分及其测定,一般用化学分析法。
按国家标准——
中华人民共和国国家标准《变形铝及铝合金化学成分》
GBT3190—1996
的规定:
332 常规分析可用国家标准规定的方法也可用其他准
确可靠的方法。有争议时必须采用GBT6987或双方另行商定
的方法作仲裁分析。
333 第一次分析结果不合格允许进行第二次分析并
以第二次分析结果作为生产厂出厂、验收的判定依据。
其它测定方法介绍如下资料:
http://www.doc88.com/p-7945940575285.html
光电直读光谱法同时测定铝合金中的杂质元素
方法名称:硫糖铝—铝的测定—络合滴定法
应用范围:采用络合滴定法测定硫糖铝中铝的含量,适用于硫糖铝中铝的含量测定。
方法原理:取供试品适量,经溶解稀释中和处理后,加醋酸-醋酸铵缓冲液,精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L),煮沸3~5分钟,放冷至室温。每1mL乙二胺四醋酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于1.349mg的铝,计算,即得。
测定试剂: 水(新沸放置至室温) 醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0) 二甲酚橙指示液 锌滴定液(0.05mol/L) 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 基准氧化锌 稀盐酸 甲基红的乙醇溶液(0.025%) 氨试液 铬黑T指示剂 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0) 操作步骤:
取本品约1.0g,精密称定,置200mL量瓶中,加稀盐酸10mL溶解后,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取20mL,加氨试液中和至恰析出沉淀,再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解为止,加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)20mL,再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25mL,煮沸3~5分钟,放冷至室温,加二甲酚橙指示液1mL,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黄色转变为红色,并将滴定结果用空白试验校正。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
注2:“水分测定”用烘干法,取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称取,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
设铁质量x,铝y
x+y=m
x/a1+y/a2=V
解吧
化学方法(最好在待测物较少时):先称重,磨成粉末,用盐酸溶了,加过量氢氧化钠
加过量氢氧化钠以后沉淀都是氢氧化铁,铝在偏铝酸钠里溶在水里
过滤测出沉淀量,计算其中的铁的质量,铝也一并算了
(1)若固体Ⅰ中含有铜和硅,步骤①是将Mg、Al转化为盐溶液,除去不溶的Cu、Si,步骤①的试剂X不能与Cu、Si,NaOH溶液与Si反应,FeCl 3 溶液与Cu反应,故试剂X应选择盐酸; 由流程图可知,步骤②是将镁离子转化为氢氧化镁沉淀除去,将铝离子转化为偏铝酸根,进行固液分离,应是过滤; 固体沉淀Ⅱ是氢氧化镁,镁离子与氢氧根反应生成氢氧化镁沉淀,反应离子方程式为Mg 2+ +2OH - =Mg(OH) 2 ↓, 故答案为:盐酸;过滤;Mg 2+ +2OH - =Mg(OH) 2 ↓; (2)由流程图可知,步骤②的溶液中,通入二氧化碳,将偏铝酸根转化为氢氧化铝沉淀,加热灼烧氢氧化铝沉淀,氢氧化铝分解生成氧化铝与水,反应方程式为2Al(OH) 3 ↓
故答案为:Al 2 O 3 ;2Al(OH) 3 ↓
(3)最后的固体bg是氧化铝,氧化铝中铝的质量为bg×
(4)氢氧化铝沉淀会附着碳酸钠、氯化钠等物质,氢氧化铝沉淀没有用蒸馏水洗涤,导致加热生成的氧化铝的质量偏大,使测定的合金中铝的质量增大,测定合金中铝的质量分数偏高, 故答案为:偏高. |
二、步骤:1、称取分析纯EDTA配置成EDTA溶液.
2、用标准锌滴定所配置的EDTA溶液的浓度.定量称取标准锌于烧杯中,滴加适量1:1盐酸,待锌全部溶解后定量至250毫升容量瓶中,稀释,摇匀.用移液管移取25ML于锥形瓶中,滴加甲基红1滴,滴加氨水至微黄色,滴加铬黑T指示剂2滴,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点.
3、用已滴定出浓度的EDTA溶液来滴定待测铝试样.取100ML铝试样于锥形瓶中,加酸酸化,煮沸以除去CO2,冷却后加入3ml三乙醇胺溶液,5ml氨性缓冲溶液,3滴铬黑T,用EDYA滴定至溶液由紫色变为蓝色即为终点.
三、计算:由锌标样的质量及滴定是EDTA的体积确定EDTA的浓度,再由EDTA的浓度及铝试样体积求其浓度含量即可.
怎么样,这么详细可以采纳吧~
第②步发生的化学方程式有三个:盐酸和氢氧化钠反应,氯化镁和氢氧化钠反应,氯化铝和过量氢氧化钠反应,
故答案为:H++OH-=H2O;Mg2++2OH-═Mg(OH)2↓;Al3++4OH-═AlO2-+2H2O;
第③步发生的化学方程式有两个:氢氧化钠和过量的二氧化碳反应,偏铝酸钠和过量的二氧化碳反应,离子反应为OH-+CO2=HCO3-,CO2+H20+A102-═Al(OH)3↓+HCO3-,
故答案为:OH-+CO2=HCO3-;
第④步发生的化学方程式只有一个:氢氧化铝加热分解:2A1(OH)3
| ||
(2)因铝在反应前后守恒,最后得到的固体Al2O3中铝的质量就是铝合金中的铝的质量,则铝的质量为
bg×
27×2 |
27×2+16×3 |
54b |
102a |
故答案为:
54b |
102a |
(3)因NaOH的量不足,铝不能完全转变成AlO2-,最终产生的氧化铝质量少,造成结果偏低,故选:B;
因不洗涤,固体表面有未反应的NaOH,会增加灼烧后固体的质量,造成结果偏高,故选:A;
因对沉淀的灼烧不充分时,有水分,则灼烧后固体的质量变大,会使测定的结果偏高,故选:A.