铝看金相用什么腐蚀剂,配方是什么,腐蚀多长时间
铝及铝合金制样技术
一、低倍检验
截取试样后经磨床磨光后用汽油或酒精清除表面油污后进行浸蚀。
常用浸蚀剂:
1)15%NaOH水溶液显示铝合金低倍组织及硬铝晶粒度,显示铸造铝合金的针孔等缺陷。
2)(5ml)HF+(25ml)HNO3+(75ml)HCl显示纯铝、防锈铝等软合金的晶粒度。
3)(10ml)HF+(5ml)HCl+(5ml)HNO3+(380ml)H2O显示退火态的硬铝晶粒度。
试样经上述试剂浸蚀后,在30%HNO3水溶液中进行“中和”,去除表面氧化膜。
试样制备过程为:去油→浸蚀→冲洗→中和→冲洗→吹干
二、高倍检验
1. 试样制备
在需要分析的部位截锯试样后用锉刀锉平,锯断面较平齐时也可用粗砂纸逐渐整平,不能用力过大,以免形成较深的形变层,粗磨时注意切勿将粗砂粒带到下一道砂纸上,以免留下很深的划痕。由于铝合金质软,砂纸上的粗磨粒在磨制过程中会随时剥落,最好在砂纸上洒些汽油,其到润滑作用。
2. 试样抛光
抛光盘的转速以400~500/分为宜。
粗抛:粗海军呢、帆布,氧化铬或W3~W5金刚石研磨膏,施加压力大些。
精抛:细海军呢、丝绒,氧化镁悬浮液或W1~W2金刚石研磨膏,时间约10分钟。试样最好放在抛光盘的近中心部位,作往返移动,不要旋转,精抛到样品表面极光亮,无磨痕时即可进行腐蚀、观察。
三、铝合金中相的鉴别
铝合金中相的侵蚀试剂较多,一般都可以通用,笔者在近30年的金相检验中积累了一定的经验,效果较好,现介绍给大家。
1)Al3Fe :20%HSO4水溶液,呈黑褐色
2)α(Al12Fe3Si):20%HSO4水溶液,颜色发暗
3)β(Al9Fe2Si2):20%HSO4水溶液,呈黑色
4)β(Mg2Al3):10%H3PO4水溶液,边界更为清晰
5)Al6(FeMn):10%NaOH水溶液,表面粗糙,颜色略变
6)Mg2Si:混合酸、25%HNO3水溶液、0.5%HF水溶液,均能强烈至被溶解掉
7)Mn3SiAl12 :10%NaOH水溶液呈暗灰色,相轮廓更为清晰
8)θ(CuAl2) :10%H3PO4水溶液,不变色
9)S(CuMgAl2):10%H3PO4水溶液,暗棕色
10)Cu2FeAl7 :混合酸,呈褐色
11)W(Cu4Mg5Si4Alx):25%HNO3水溶液,呈深褐色
12)Al6(FeMnSi): 25%HNO3水溶液,不侵蚀
13)T(AlZnMgCu)和S(CuMgAl2):混合酸暗灰色,T相比S相受侵蚀程度弱
14)AlFeMnSi和Al6(FeMn):20%H2SO4水溶液,呈黑褐色
15)FeNiAl9 : 混合酸及0.5%HF水溶液,呈棕色
16)AlCuNi: 25%HNO3水溶液,强烈
17)T(CuMn2Al12):混合酸呈青色,在变形铝合金中特有的
18)Cu2FeAl7: 各种试剂都不敏感
(1)Keller's腐蚀剂:95ml水,2.5mlHNO3,1.5ml Hcl,1.0ml HF, 浸蚀试样10-20s,温水冲洗。随后可进入浓盐酸中,以增强所有组分的轮廓。
(2)Graff和Sargent's腐蚀剂:84ml水,15.5mlHNO3,0.5ML HF,3g的CrO3,合适2×××,3×××,6×××,7×××精炼合金的晶粒度检查,浸蚀试样20-60s,浸蚀时轻轻搅动。
常用的金相腐蚀液如下:
硝酸 1~5mL ,酒精 100mL 几秒--1min 碳钢、合金钢、铸铁
苦味酸 4g ,酒精 100mL 几秒--几分钟 显示细微组织
盐酸 5mL ,苦味酸 1g ,酒精 100mL 几秒--1min , 奥氏体晶粒,回火马氏体
盐酸 15mL ,酒精 100mL 几分钟 氧化法晶粒度
硫酸铜 4g ,盐酸 20mL ,水 20mL 浸入法 不锈钢,氮化层
苦味酸 2g ,氢氧化钠 25g ,水 100mL 煮沸 15min 渗碳体染色,铁素体不染色
盐酸 3 份,硝酸 1 份 静置 24h 浸入法 奥氏体及铬镍合金
盐酸 10mL ,硝酸 3mL ,酒精 100mL 2--10min 高速钢
苦味酸 3~ 5g ,酒精 100mL 浸入法 10--20min 铝合金
氢氟酸 2mL,盐酸 3mL,硝酸 5mL,水 95mL 浸蚀法5~10分钟 铝材及铝合金材料
盐酸 10mL ,硝酸 10mL <70 ℃ 铜合金
盐酸 2~5mL ,酒精 100mL 几秒--几分钟 巴氏合金
氯化铁 5g ,盐酸 50mL ,水 100mL 几秒--几分钟 纯铜、黄铜、青铜
盐酸 2mL ,水 100mL 室温 镁合金
硝酸 10mL ,盐酸 25mL ,水 200mL >1min 铅及铅锡合金
30%双氧水,20%氨水 1:1混合 5~6秒 银及合金
一般用Keller试剂腐蚀,更常用的是阳极覆膜。个人感觉用电解抛光制样,比较容易腐蚀出晶界。
铝合金要看晶粒度一般需要电解抛光和阳极制膜,然后偏振光显微镜下观察。或用SEM的EBSD进行观察。
PS:
Keller's浸蚀剂:
95ml水
2.5mlHNO3
1.5ml Hcl
1.0ml HF
浸蚀试样10-20s,温水冲洗。随后可进入浓盐酸中,以增强所有组分的轮廓。
金相图谱示例:
铝及铝合金的制样过程中必须避免形成较深的变形层。取样时可以用手工或机械锯切的方法在需要分析的部位取样,然后用铣刀、锉刀或粗砂纸将受检面磨平(磨去1-3mm) , 而不宜用砂轮切割或磨平;再用金相砂纸由粗到细逐道磨制,一般磨到600#砂纸即可;注意磨样过程中用力要适中,并避免将上道粗砂粒带入下一道,如采用预磨机则最好用煤油进行冷却和润滑。如样品较小或需要观察试样的表面(如检验包覆层)可用镶嵌试样,但要注意镶嵌热量对部分铝合金的时效强化作用,故尽可能采用冷镶法制样。铝合金的抛光可以采用机械抛光、化学抛光和电解抛光,以机械抛光较为常用。机械抛光分为粗抛和细抛两步,粗抛可用浓度较大、粒度较粗(5um左右)的氧化铝、氧化铬粉与水混合的悬浮液或金刚石研磨膏,在500-600r/min 的细帆布或毛呢上进行;细抛则采用浓度较稀、粒度较小(小于11um左右)的氧化铝、氧化铬悬浮液或金刚石研磨膏在150-200 r /min 的丝绒上进行;如果磨制不当则可在磨面表面生成一层灰白色的氧化膜,经侵蚀后表面发灰,高倍观察时可见铝基体上的许多小黑点。正确的抛光样品表面极光亮,无磨痕和脏物;对工业纯铝和高纯招试样细抛后无法去除磨痕的,可用电解抛光的方法制样,具体内容可参见有关标准和手册。
(二)侵蚀剂的选择
侵蚀剂的选择应根据合金成分、材料状态及检验目的而定。常用的侵蚀剂有HF ( 1ml)/H2O(200ml) , HF (50ml)/ H2O(50mL) , HF(2mL)/HCl(3mL)/HNO3(5ml)/H2O(190ml), HNO3(25ml)/H2O(75ml) , H2SO4(10-20ml)/H2O( 80-90mL) , H3P O4(10ml)/H2O(90ml)等,可分别用于显示铝的一般组织、晶粒组织、辨别铝合金中的各类相。侵蚀剂应采用化学纯试剂和蒸馏水配制。
http://www.china-metallography.com/china-met02/jx2005/jx2005.htm