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摘要：本文综述了使粉末涂料产品产生色差的主要原因。从粉末涂料的配方设计、原料选择、制造工艺，以及施工工艺等方面列出了解决色差问题的方法。

1 前言

涂料的主要功能，一方面是使涂装产品有良好装饰和美化作用；另一方面是提高涂装产品的防锈、防腐和保护等作用。粉末涂装也不例外，同样为这两个目的而进行的。粉末涂装的装饰和美化作用，很重要的因素是涂膜外观和颜色问题。一般来说，涂装产品颜色要求跟用户提供的色板或色卡始终保持一致，颜色的差异要达到用户允许的涂膜颜色色差范围内。特别是用不同批次粉末涂料喷涂的不同批次涂装产品之间；用同样批次的粉末涂料，涂装不同材质、不同形状、不同大小和厚度的工件之间的涂膜色差问题，都会影响最终组装产品的涂膜色差，最后影响到涂装产品的质量。

从粉末涂料的生产经验和粉末涂装厂的涂装经验说明，为了保证粉末涂装产品的色差，满足用户的要求，不能单靠粉末涂料制造厂或粉末涂装厂的某一方就能得到解决，必须生产和使用粉末涂料的双方密切配合才能满足涂装产品色差的要求。应该从粉末涂料配方设计和原材料的选择；粉末涂料制造工艺的严格控制；粉末涂装工艺的严格控制等三个方面共同配合才能克服涂装产品产生色差的问题。下面从生产实践中的体会，对上述三个问题谈谈我们的看法。

2 粉末涂料配方设计和原材料的选择

粉末涂料的配方设计和原材料的选择是影响涂装产品涂膜颜色稳定性的内在的根本因素。如果这一关没有把握好，那么粉末涂料的先天性不足，用后面的措施来弥补是很难解决的，甚至是无法弥补的。因此，这一问题放在首位去考虑，然后再考虑粉末涂料制造与涂装中需要解决的问题。

2.1 粉末涂料配方设计

粉末涂料的配方设计对粉末涂料涂装涂膜颜色的稳定性有重要的意义。

（1）首先在粉末涂料的配方设计中，因为颜料品种的选择对涂膜颜色的稳定性起到决定性的作用，所以必须考虑到粉末涂料的烘烤温度高，目前大部分粉末涂料的烘烤温度在180℃～200℃的特点，颜料的耐热温度必须达到这个要求。对于耐候性产品用的颜料，还要考虑到耐光性和耐候性的要求，最好颜料的耐光性等级达到7～8级（8级最好），耐候性等级达到4～5级（5级最好）的要求。对于室内用产品，还要考虑到涂装产品放在有阳光的仓库中，或暂时放在户外出厂前放置时产生涂膜变色影响色差等问题，因此，颜料的耐光性又不能太差。

其次是配方中的有些成分，例如树脂、固化剂和助剂等的热稳定性差时，在烘烤固化过程中也会使涂膜颜色不稳定，例如环氧和聚酯环氧粉末涂料中常用的环氧树脂、2-甲基咪唑、环眯多元羧酸消光剂在浅色粉末涂料中烘烤固化时涂膜容易泛黄。为了解决这个问题，在配方设计中改用树脂品种，添加抗泛黄剂，或者改用不泛黄的促进剂、或不泛黄的消光树脂等方法来解决涂膜色差不稳定的问题。

（2）在粉末涂料配方设计中，还要考虑的问题是粉末涂料的遮盖力，应该做到涂膜厚度达到用户要求时，涂膜的遮盖力能够满足完全遮盖住底材，使底材的颜色不会影响涂膜色差。因为粉末涂料的遮盖力不好时，涂膜厚度将影响涂膜色差，所以在配方设计中充分考虑到，当达到涂膜涂装厚度时，涂膜的遮盖力要好，这样可以避免涂膜遮盖力差而产生的不同涂膜厚度的工件之间的色差问题。

2.2 原材料的选择

粉末涂料中使用的原材料大部分是带颜色的，这些原材料质量的稳定性将影响最终涂装产品颜色的稳定性，其中颜料的影响最大。

从目前粉末涂料中使用的颜料产品中，国产颜料占的比例大，但是由于多方面的原因，同一种产品在不同厂家之间，一个厂家同一种产品不同批次之间颜料产品的颜色差别较大，如果在生产中不及时进行调色工作，对产品涂膜颜色带来很大的影响。用不同产地和型号的金红石钛白粉，分别用羟烷基酰胺（HAA）和TGIC固化聚酯粉末涂料涂膜色差的影响实验结果见表1。其结果表明，不同厂家的钛白粉在白色同一种粉末涂料中的涂膜色差有的差别不大，有的差别较大；对于同一种钛白粉在HAA固化和TGIC固化聚酯粉末涂料中的涂膜色差也有明显的差别，说明固化剂品种对涂膜色差也有影响。

表1 不同规格钛白粉对白色HAA和TGIC固化聚酯粉末涂料涂膜色差的影响

编号

1

2

3

4

5

6

7

产地

镇江

日本石原

重庆

美国杜邦

美国杜邦

进口

甘肃

型号

R940

R930

R244

R902

R706

R822

R215

聚酯/HAA色差△E

2.34

2.56

2.74

2.97

4.17

4.39

3.60

聚酯/TGIC色差△E

1.23

1.14

1.50

2.83

2.50

2.51

1.60

另外，在配方中用量较多的树脂和填料（特别是天然产品）的颜色变化，虽然没有像颜料影响大，但是有的品种对涂膜色差带来明显的影响。在表2中列出了不同厂家沉淀硫酸钡、碳酸钙和高岭土对绿色TGIC固化聚酯粉末涂料中对涂膜色差的影响

表2 不同品种和规格的填料对TGIC固化聚酯粉末涂料涂膜色差的影响

编号

1

2

3

4

5

6

7

8

产地

山西南丰

河北辛集

湖南军峰

河北辛集

常州

福建

河南巩义

江苏

品名

沉淀硫酸钡

沉淀硫酸钡

沉淀硫酸钡

重质碳酸钙

轻质碳酸钙

高岭土

高岭土

高岭土

色差△E

12.76

12.86

12.65

12.27

12.64

14.05

12.43

-

光泽

87.0

90.8

89.0

78.0

63.5

66.4

69.3

32.4

从表2的结果表明，沉淀硫酸钡之间的色差很小，碳酸钙之间的色差也不大，但是高岭土之间的色差很大，高岭土与沉淀硫酸钡和碳酸钙比较时涂膜色差也很大，说明不同填料之间的色差是不能忽视的。

为了避免原材料对色差的影响，采购原材料时对用量多的颜料，例如钛白粉等尽量一次多采购同一批次的产品；对于用量少，但经常用的颜料尽量一次多采购，这样可以减少生产中调色次数，有利于涂膜颜色的稳定性。

如果对树脂和填料的生产厂家进行重新选择，或者原来厂家产品不同批次之间的颜色有明显色差时，及时把原材料对涂膜色差的影响也要做一些必要的试验和检测，对配方进行必要的调整。

3 粉末涂料制造工艺的影响

在粉末涂料制造过程中，对粉末涂料涂膜颜色有影响的因素中，一是设备的清机问题；二是原材料混合工艺的控制；三是熔融挤出混合工艺的控制等问题。

3.1 设备的清机问题

在粉末涂料制造中，主要设备包括①高速混合机；②熔融挤出混合机和冷却破碎设备；③微细粉碎和分级过筛设备。当粉末涂料的颜色品种不同时，一定要对这些设备进行认真清机，特别是颜色的差别大的品种之间更要彻底清机，防止前一品种的颜色污染后一品种的颜色。对有条件的单位，最好按深、中、浅三种颜色对生产设备分类后安排生产，这样可以避免清机不彻底而带来的涂膜色差问题。

3.2 原材料预混合工艺的影响

在粉末涂料制造过程中，高速混合机是常用的原材料预混合设备。高速混合机的混合时间，对颜料的分散有明显的影响，这种影响使混合时间不同的粉末涂料，涂膜颜色也有明显的差别，特别是分散性差的颜料，例如炭黑、酞箐蓝、酞箐绿等颜料就更明显。因此，在制造粉末涂料时，对同一种产品，一定要固定混合时间进行混合。因为不同容量的混合设备的混合效果也有差别，所以对同一种产品，尽量固定生产设备，而且必须固定混合时间进行生产。

3.3 熔融挤出混合工艺的影响

在粉末涂料制造中，熔融挤出混合工艺是对配方中的物料混合分散起到关键性作用的工艺，同样对颜料的分散起到决定性的作用。试验结果表明，挤出温度、螺杆转速和加料速度都对涂膜光泽、颜色、纹理都有影响，其中螺杆转速的影响更大。因此，对于涂膜颜色要求严的产品，一定要在同样的工艺条件下进行生产，这样可以尽量避免批次之间产品的色差。如果有条件，固定一条生产线生产同一种产品是比较好的。

4 粉末涂料涂装工艺的影响

当粉末涂装产品出现质量问题时，涂装厂家往往首先想到的是粉末涂料的质量问题问题，这也是正常的现象。实际上，粉末涂料和涂装都对粉末涂装产品质量有影响，其中粉末涂料对涂装产品质量的影响占百分之五十；粉末涂装工艺对涂装产品质量的影响也占百分之五十，其中前处理占百分之二十五，粉末喷涂和烘烤固化情况占百分之二十五。因此，粉末涂装工艺对涂膜色差也有不可忽视的重要影响，具体来说涂装设备的清机程度、粉末喷涂效果、烘烤温度和时间的控制对涂膜色差的稳定性都有一定的影响。

4.1 涂装设备的清机

在粉末涂装中，根据用户要求，要经常更换涂装产品的颜色，那么相应地对粉末涂料品种或颜色也进行更换。当更换粉末涂料产品的颜色色差较大，喷粉系统清扫不干净，那么旧粉就污染新粉，对涂装工件的涂膜颜色产生干扰，影响涂膜色差。因此，更换涂料颜色品种时，一定要清扫干净喷粉室、喷枪、输粉管、供粉槽等喷粉系统，防止旧粉对新粉的污染，避免对涂装产品质量的影响。如果有条件，对于颜色反差较大的产品，最好在不同喷粉室或不同涂装线上进行涂装，这样有利于清扫设备，有利于提高生产效率，有利于保证涂装产品质量，能够满足涂膜色差的要求。

4.2 粉末喷涂工艺的影响

粉末喷涂工艺是保证粉末涂装涂膜厚度的关键工序，如果涂膜厚度没有达到一定的厚度，就难以达到足够的涂膜遮盖力，那么容易带来涂装产品的颜色色差问题。因此，在粉末涂装中，一方面必须保证上粉量使涂膜有足够遮盖力的涂膜厚度；另一方面各部位的涂膜厚度均匀，特别是不同配件之间的涂膜厚度，这样才能保证装配好涂装产品的色差要求。

4.3 烘烤温度的影响

粉末涂装的烘烤温度对涂膜的色差有很明显的影响。因为粉末涂料用有机颜料和部分无机颜料的耐热温度有一定的限制，尤其是户内用粉末涂料成分中，有些树脂、固化剂和助剂的耐热温度也不高，所以当烘烤温度超过这个温度范围时，很难达到涂膜色差要求。因此，一定要控制烘烤温度，必须保证在粉末涂料配方设计的范围内，如果超过这个温度限制，涂膜的颜色也容易超出规定色差范围。

4.4 烘烤时间的影响

粉末涂料的烘烤时间对粉末涂料涂膜色差也有明显的影响。因为粉末涂料配方中使用的树脂、固化剂、有机颜料和助剂的耐热性有一定的限制。耐热性不仅包括耐热温度，还包括该温度下的保持时间。如果粉末涂料的烘烤固化时间过长，由于空气的氧化作用或粉末涂料成分中某些成分的热分解使粉末涂料中的部分成分发生化学变化，最终使涂膜泛黄或者由于某些副反应使涂膜变色，甚至涂膜机械性能下降，同时产生与标准色板的色差问题。因此，控制好烘烤时间也是跟控制烘烤温度一样很重要的问题。

5 结语

粉末涂料的涂膜产生色差的原因是多方面的，首先是在粉末涂料配方设计时原材料的选择，特别是颜料品种的选择合不合理，同时涂膜在正常厚度下有没有足够的遮盖力？其次是粉末涂料制造过程中，原材料的预混合工艺和熔融挤出混合工艺是否严格控制？再则是粉末涂装过程中，是否严格控制涂膜厚度、烘烤温度和时间也是很重要的因素？还有在粉末涂料制造和涂装过程中是否把设备认真清机也是不可忽视的问题。因此，必须做好上述事情才能保证涂装产品涂膜的色差。

新闻审核：中国涂料化工网

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均苯四甲酸二酐，简称均酐，纯品为白色或微黄色结晶。暴露于潮湿空气中会很快吸收空气中的水分而水解成均苯四甲酸。溶于二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、丙酮等有机溶剂，不溶于乙醚、氯仿和苯。主要用作作聚酰亚胺的原料，用于制造环氧树脂的固化消光剂及聚脂树脂的交联剂

水漆的学名为水性漆就是以水为稀释剂、不含有机的溶剂的涂料，不含有苯、甲苯、二甲苯、甲醛、游离TDI有毒的重金属，无毒的无刺激的气味，对人的身体无害，不污染大自然的环境，漆膜也很丰满的一种水性的涂料。油漆是一种能牢固的覆盖在物体的表面，起保护、装饰、标志和其他特殊用途的化学混合物的涂料。

2.水漆和油漆的区别之特点

水漆晶莹透亮、柔韧性好并且具有耐水、耐磨、耐老化、耐黄变、干燥快、使用方便等特点。可使用在：木器、金属、塑料、玻璃、建筑表面等多种材质上。而油漆为粘稠油性颜料，未干情况下易燃，不溶于水，微溶于脂肪，可溶于醇、醛、醚、苯、烷，易溶于汽油、煤油、柴油。油漆不论品种或形态如何，都是由成膜物质、次要成膜物质和辅助成膜物质三种基本物质组成。

3.水漆和油漆的区别之本质

对于水漆来说它所使用的稀释剂是水，而油漆的稀释剂一定不能使用水，因为油漆与水是不能相容的，会出现分层的现象，也就是说当把水作为稀释剂加入到油漆当中会出现两个分散相，那么油漆所使用的稀释剂是什么，当然也是类似于它这种有机溶剂，所谓相似相容的原理便在这儿体现出来了。稀释剂的不同便是水漆和油漆区别中大的本质了。

本条内容来源于：建筑工业出版社《家居装修知识问答》

如果成本是50万，那就是50万利润；

如果成本是90万，那就是10万利润；

如果成本是120万，那就是亏20万。

北京福源喷塑厂为什么要建网站？

福源是一个私人企业，注册资金50万，员工10人，创业多年，一直没有什么大的突破，这是什么原因，经过和聂总详谈，初步了解到公司业务、行业信息，发现了一些问题。

1、福源喷塑厂厂址偏僻

原因是喷塑厂是污染行业，国家管理严格，地方要钱的单位多，经常有环保局巡查，看到了，吃饭、送礼是常事，没有办法只有这样选择。

2、没有业务员开拓市场

起步资金太少，平时喷塑利润去掉日常开支，没有多少结余，加上没有风险意识。

3、没有建网站

不懂，不知道怎么去做，也不知道能带来生意

4、同行业竞争台激烈，一个大兴区就有十几家喷塑厂

5、金融危机的影响

简单介绍下福源喷塑厂，福源大兴喷塑厂是一家专业从事金属表面静电喷塑、静电喷涂金属表面处理服务的公司，成立于1996年，固定资产50万元，年销售额200余万元。现有员工15人，工厂占地面积2000平米。位于交通发达的大兴区，拥有安本自动喷涂流水线和先进的前处理系统一条，采用同行业最先进的涂装设备，保证加工的产品达到客户要求，适用于各种五金、家用电器机壳、金属工具、桥架、铁艺护栏等，每年可加工（喷涂）金属表面 45 万平方米左右，最大工件的加工5m×2，并备有化验检测实验室极其设备以及配套的产品质量生产管理体系。

本公司同时承接各种铁艺制品的加工，包括护栏、防护窗、货架、展架、花架、广告品、园林等护栏。

福源喷塑生产工艺流程：

除油（脱脂） → 水洗 → 酸洗（除锈）→ 水洗 → 水洗 → 中和（表调） → 磷化 → 水洗 → 燃油烘干 → 静电喷涂 → 燃油固化 → 恒温 → 检验 → 包装。

北京喷塑厂质量控制流程：

抽验 → 前处理 → 脱脂、除锈、磷化→ 高压喷水清粒子 → 烘干 → 检验 → 固化 → 恒温 → 包装 → 不合格品返工修复。

1、用作热固性粉末涂料的抗结剂和疏松剂及特殊粉末助剂。

2、用作表面深层的消光助剂（平光助剂），广泛用于涂料，家具油漆及人造革涂饰剂中（用量一般为3-5%）

3、广泛用作聚丙烯、聚乙烯、无毒聚氯乙烯等薄膜的开口剂。

4、合成润滑脂和硅脂稠化剂

5、新闻纸轻量化助剂

6、电子电气业绝缘绝热填料。

7、用作润滑剂（医药行业中作为辅料，改善颗粒流动性）。

8、化学实验中常用来分离或鉴定有机混合物。

油墨的定义：

油墨是用于印刷的重要材料，它通过印刷将图案、文字表现在承印物上。油墨中包括主要成分和辅助成分，它们均匀的混合并经反复轧制而成一种粘性胶状流体。由颜料、连结料和助剂和溶剂等组成。用于书刊、包装装潢、建筑装饰等各种印刷。

涂料的定义：

涂料是一种材料，这种材料可以用于各种不同的施工工艺涂覆在物件表面，形成粘附牢固，具有一定强度、连续固态的薄膜。这样形成的膜通称涂膜，又称漆膜或涂层。属于有机化工高分子材料，所形成的涂膜属于高分子化合物类型。

两者的区别：

涂料是水性的，可以用水溶解，油墨则是油性的，只能用比它轻的有机溶剂溶解。

广义上涂料和油墨是相似的，都是由树脂连接料（油墨）或者叫基料（涂料）、颜色、助剂等组成。区别应该在应用的用途上，用在印刷行业的叫油墨，相对来说油墨更为精细，而涂料主要是为了保护有时也兼顾装饰的作用。两者没有明显的界限。

偏苯三酸酐的生产工艺、市场和发展趋势

发布日期:2022/10/12 16:43:23

背景

偏苯三酸酐简称偏酐，化学名称为1，2，4-苯三甲酸酐，英文缩写TMA。偏酐外观为白色块状或颗粒状固体，分子式C9H4O5，分子量为192.12，熔点为168℃，沸点为390℃，易溶于水、丙酮、乙酸乙酯、N，N-二甲基甲酰胺等，微溶于四氯化碳、乙醚和甲苯等。因为偏酐分子结构中含有双官能团——羧酸和酸酐基团，使它兼具双官能团的化学性质，反应活性很高，可用于生产一系列有价值的特种专用化学品，是现代新材料的重要化工原料[1]。

偏酐活泼的化学性质使其成为重要的有机合成原料，能够合成较多高附加值的环保精细化工产品，具有广泛的应用[2]：

（1）偏酐和一元醇通过酯化反应合成的偏苯三酸酯类增塑剂，具有十分优良的电热性能，广泛应用于聚氯乙烯（PVC）耐热环保增塑剂，如耐热等级90℃和105℃以及高压6kV和10kV的电线电缆料等。

（2）偏酐和二异氰酸苯基酯发生聚合反应得到聚酰胺-酰亚胺聚合物，具备高温环境性能好，抗溶剂溶解，抗冲击性能好，抗辐射及蠕变性能好等优点，广泛用于电动机用槽设备和电线电缆绝缘漆。

（3）醇酸树脂材料具有优良的稳定性，常用于电泳涂装底漆。该醇酸树脂材料的耐火时间和火焰传播比值指标均达一级标准。

（4）以偏酐为原料先合成聚酯树脂，再按一定配方与环氧树脂混合配料可以生产聚酯环氧粉末涂料，还可以将粉末熔融成膜，具有环保和施工上的优点。

（5）利用偏酐为原料合成的嵌段高聚物橡胶具有良好的耐候性、柔韧性和光照稳定性；通过偏酐和十二烷基醇、十八醇等高级脂肪醇反应，可制得偏苯三甲酸酯钠盐，是一类极好的阴离子表面活性剂。

1 偏酐生产工艺

早期偏酐是在气相均四甲苯空气氧化合成均苯四甲酸二酐时，在其副产物中被发现的。工业生产偏酐的方法[3-5]有偏三甲苯液相硝酸氧化法、间二甲苯甲醛液相空气氧化法和偏三甲苯液相空气氧化法，统称为液相氧化法，此外还有气态偏三甲苯空气氧化法（属于气相氧化法）。

1.1 液相偏三甲苯硝酸氧化法

偏三甲苯硝酸氧化法采用偏三甲苯作为原料，在180℃～205℃，1.5～3.0MPa条件下，通过硝酸逐步分段进行氧化，然后蒸发降温结晶、固液分离、溶剂冲洗、烘干后得到偏苯三甲酸，最后加热脱水得到偏酐。该法工艺容易操作，工序简单，产品收率较高，但硝酸法存在成本高、腐蚀严重、对设备材质要求高、污染严重等问题。

1.2 间二甲苯甲醛液相空气氧化法

间二甲苯甲醛液相空气氧化法是1985年日本三菱瓦斯化工公开的一种生产工艺：以间二甲苯和甲醛为原料合成偏酐，因此也称MGC法。该法是在汇总前人方法的基础上研发了间二甲苯在强酸催化剂HF-BF3络合作用下与一氧化碳进行甲酰化反应制备2，4-二甲基苯甲醛的新路径，然后在水溶液中经空气氧化制备偏苯三甲酸，接着脱水成酐得到偏酐，最后经精制和切片工序后得到成品。

该连续工艺反应过程是以水为溶剂，原料易得，具有较高的产品收率和纯度，自动化容易操作和实施，几乎没有挥发损失，爆炸危险可以降至最低，副产物处理也较为容易；但该法使用强酸性催化剂HF-BF3，氧化部分核心设备需利用昂贵的镍钛锆等合金制作，制作成本高，增加了装置建造的投入。因为使用催化剂为超强酸HF-BF3，同时造成其他设备严重腐蚀，有安全及环保隐患，总生产成本过高，无法长期维持其生产装置运行。

1.3 气态偏三甲苯空气氧化法

由日本触媒化工公开的气态偏三甲苯空气氧化法，催化剂采用含V、Ti、P、Fe、Cr、Mn、Si和卤素等金属和非金属化合物，气态偏三甲苯金属催化氧化反应合成偏苯三甲酸，再通过脱水成酐生成偏酐，也可以在V-P-Ti-Fe体系和碱金属氧化物作催化剂条件下，气态偏三甲苯通过氧化工艺V-Cu-Mo体系催化开展空气氧化。

该方法合成偏苯三甲酸的优势在于工艺简单，设备投资小，简单易操作，但该工艺在工业化生产时，使用的催化剂无法回收，造成催化剂浪费，对环境污染较大，且对于目标产物来说，产率较低，副产物较多，连续化生产无法实现，后处理过程中消耗水较多，产生的废料也很多，这些废水废渣对环境和经营造成了较大的压力。

1.4 偏三甲苯液相空气氧化法

目前广泛采用的1，2，4-苯三甲酸酐生产工艺是偏三甲苯液相空气氧化法。以1，2，4-三甲苯为原料和高纯乙酸作为溶剂，Co-Mn-Br为催化剂，在1.4～1.6MPa，220℃～230℃条件下通过空气液相氧化合成1，2，4-苯三甲酸，然后在高温条件下脱水生成1，2，4-苯三酸酐。

该方法是由美国中世纪公司开发，后经阿莫科公司不断改进实现工业化生产，因此简称Amoco法。该工艺的氧化剂是空气，主催化剂为醋酸钴锰盐，助催化剂为四溴乙烷或氢溴酸，氧化反应在醋酸溶液中进行，先生成1，2，4-苯三甲酸，经脱水后生成1，2，4-苯三酸酐。1990年初，Amoco公司改进了该工艺，在偏三甲苯的空气氧化过程中添加钴、锰、溴的复合催化剂，大大增强了催化效果，缩短了反应时间，反应后期经进一步处理及催化剂回收，能耗和物耗降低，提高了产品产率，大大提高了该工艺的经济性。目前国内外生产偏酐的主要方法是连续式或间歇式液相空气氧化法。

2 偏酐间歇法和连续法生产工艺对比分析[6-7]

国内外液相空气氧化法生产偏酐的工艺相比，主要差别在于国外先将偏苯三酸提纯，而国内很多都是一步法的工艺路线。深究其中的原因：由于没有偏苯三甲酸结晶提纯，催化剂带入的金属离子残留在偏苯三甲酸中，然后在高温条件下脱水成酐和精制工序，都容易发生副反应，一部分偏苯三甲酸转化成均苯三甲酸，另一部分偏苯三酸进一步脱去羧基发生歧化反应，最后转化成邻/间/对苯二甲酸、苯甲酸等。

鉴于偏酐的生产条件苛刻，有易堵料和设备腐蚀等不利因素，很难实现全工艺流程自动化。通常生产偏酐多采用间歇法或半连续法或者两者相结合。因为成酐工艺和结晶工序等因为存在放大效应，目前大都使用间歇式操作，但是醋酸回收采用连续精馏工艺。

2.1 间歇氧化法和连续氧化法

2.1.1 间歇氧化法

间歇法氧化生产工艺是首先向反应釜投入配制好的偏三甲苯、醋酸、催化剂的混合物，进行升温、升压达到氧化反应条件时通入空气，进行氧化反应，当反应完成后停止通入空气，再进行泄压降温排出物料，然后再重复第一釜的投入物料进行第二釜的氧化反应进程，这样一釜又一釜地往复氧化过程。

2.1.2 连续氧化法

连续氧化工艺是在保持一定的温度、压力等反应条件下，一边连续打入物料，同时连续通入压缩空气，另一边连续出料的工艺过程。

2.2 工艺对比分析

2.2.1 间歇法氧化工艺的优缺点

优点：工艺流程简单，氧化反应单元间歇式操作，对员工操作技术要求低，设备投资少。

缺点：

（1）生产过程中频繁地进行升降温、升降压操作，设备容易产生金属疲劳，损伤率高，导致安全及环保隐患多，并易引起导热油泄漏，引发火灾等事故的概率大，如某几个公司均都出现过不同程度的导热油泄漏引发火灾的安全事故。

（2）几小时一次反复地向反应釜投料引发和排料的过程，能耗高，反应过程控制频繁复杂，容易形成跑、冒、滴、漏，产品收率低，产品质量也不稳定，比连续法氧化工艺收率要低10%～15%，能耗高出20%～30%。

（3）产量不大，不适于大产能工业化生产。

2.2.2 连续法氧化生产工艺的优缺点

优点：

（1）连续法氧化生产过程是在一个恒定的氧化条件下一边进料一边出料，不需要一釜一釜地投入新物料往复式进行氧化反应，因此具有较高的自动化程度，反应过程稳定，减少了金属设备疲劳，增加了使用设备的安全性，延长了设备使用寿命。

（2）连续法生产工艺反应温度低，反应器体积小，反应过程稳定，产品质量稳定，能耗低，产品收率高，适用于大规模工业化生产。

缺点：因自动化程度较高，所以技术难度较大，一次性投入多，对工人素质要求高。

3 偏酐发展现状和市场分析[8-11]

3.1 国外生产现状

国外最早开始研究偏酐是在二十世纪50年代，美国Amoco公司在1962年首先采用偏三甲苯液相空气氧化法并实现了工业化生产。二十世纪90年代，Amoco公司升级改造了现有工艺，通过改进催化剂，采用金属复合化合物的方法，显著增强催化效果，大大缩短了反应时间，提高了产品产率，降低了能耗。Amoco公司曾经是世界最大的偏酐生产商，分别拥有美国伊利诺伊州的Joliete工厂、比利时和马来西亚的两个海外工厂，年产能分别为6.5万吨/年、2.3万吨/年（已停产）和5.5万吨/年（已停产）。1985年日本三菱瓦斯化学公司用MGC法在水岛建成一套1.5万吨/年的偏酐生产装置；同时，日本蒸馏工业公司和三井东压公司看准时机，分别建成年产千吨级别的生产装置（已停产）。1995年意大利Lonza公司自主研发一套偏三甲苯液相空气氧化法的偏酐生产装置，年生产能力2万吨（已停产）。意大利Sasas公司计划在比利时建设年产5万吨的偏酐生产装置（已停产）。截至目前（2018年底），国外偏酐生产厂家主要分布在美国和欧洲等地，其中美国FHR公司产能为6.5万吨/年，意大利Polynt公司产能为2万吨/年。

3.2 国内生产现状

二十世纪80年代，哈尔滨石油化工厂和黑龙江石油化学研究所合作，研发成功并建成一套300吨/年偏酐装置，1993年将产能扩建至3000吨/年。1997年江苏无锡江阴长泾醋酸厂在原国产技术基础上加以改进，研发出2000吨/年的新生产规模。2000年在此基础上，将生产规模又扩大到5000吨/年。2002年底该公司又通过引进意大利技术建成一套生产能力为1.5万吨/年的偏酐生产装置，使该集团公司的偏酐总生产能力达到2万吨。此外，根据市场需求，同时兼顾规模优势，我国本土公司组织科研技术力量，经过不懈努力和反复攻关，自主研发成功拥有知识产权的连续法氧化工艺，填补了国内空白，获得三项国家技术发明专利，并于2003年10月建成投产一套生产能力为1.5万吨/年的连续法偏酐生产装置。截至目前（2021年9月），国内生产偏酐公司主要有江苏正丹、无锡百川、常州波林和安徽泰达等，其偏酐产能分别为江苏正丹10万吨/年，无锡百川4万吨/年，常州波林2万吨/年（已停产搬迁）和安徽泰达2万吨/年。

3.3 市场分析

目前世界偏酐生产装置主要集中在中国、美国和欧洲，其中，中国是世界上最大的偏酐生产国，占世界总产能70%以上。目前国外没有偏酐扩建及拟建项目，新增产能主要来自中国。近年来，世界偏酐消费市场主要集中在亚洲、北美洲和欧洲，消费占比为58.2%、27.8%和12.7%；南美偏酐消费量在千吨级的水平，而中东欧、中东、非洲和大洋洲消费量仅在百吨级的水平，其主要消费市场是生产环保型增塑剂偏苯三酸三辛酯（TOTM）；其次是粉末涂料、高级绝缘材料及高温固化剂等，尚有少量用于飞机发动机润滑油添加剂、电影胶片絮凝剂以及偏苯三酸酯钠盐阴离子表面活性剂等产品。

4 未来偏酐行业发展前景

前些年，偏酐行业面临的主要问题是生产工艺较为落后，大部分是间歇法和半连续法生产工艺，这对于偏酐市场[12-18]的发展与竞争处于一种不利状态。因此，加大力度发展连续法氧化生产技术，对于规模小，产能小，生产工艺落后的企业，要逐一淘汰或者兼并。同时扩大生产规模，提升产品质量。同行业企业之间要加强技术交流，推动我国偏酐行业技术升级[19-23]和持久健康发展，在国际市场上提高我国偏酐产品的竞争优势，进一步扩大占有率。

在塑料助剂行业中，偏苯三酸三辛酯（TOTM）是偏酐下游的一种重要的无毒环保型增塑剂产品，具有耐高温、耐腐蚀、抗老化、耐迁移、绝缘性能优良等特性，在增塑剂行业已得到充分肯定和发展。尤其欧盟ROHS指令和REACH法规对环保标准要求的提高，肯定了TOTM在增塑剂行业将会逐步取代目前常用的非环保型增塑剂邻苯二甲酸二辛酯（DOP）。

在粉末涂料行业，偏酐的应用也日益增长，尤其是对环境友好、性能优良的粉末涂料。随着我国轻工家电等制品的生产进入一个飞速发展的时代，对涂料产品的产量、品种、品质及性能要求都有很大的提高，尤其对环保型涂料的需求量快速增长。

此外，偏酐还可以用于合成聚酰胺-酰亚胺和聚酯酰亚胺等特种工程塑料，不但可用作绝缘材料，还可用于制造轴承、阀件、电子元器件、喷气发动机零件等模制塑料部件。目前国内在这一领域还有待进一步开发，可为偏酐产业的发展提供广阔市场和强劲动力。

偏酐还可用于生产环氧树脂高温固化剂。中国涂料工业正朝着环保无毒、高阻燃的方向发展，采用水溶性树脂涂料，得到新型水溶性树脂涂料，用于汽车、电冰箱、洗衣机的电泳涂装底漆。

随着国家对环保要求越来越严，环境保护是企业发展中的基石。化工行业能耗大，污染较严重。在具体生产过程中，对于其中产生的废水、废气和固废，在允许的范围内提升资源利用率。上游生产的废料，将其回收利用作为下游生产原料，逐渐形成完善的资源利用循环圈。

因此，对于偏酐生产来说，下游产品对于环保需求日益增长，针对“三废”处理设施不完善，废水不达标排放等情况企业要进行整改，必要时引导整个行业向大规模集中化发展。

5 结论

综上所述，偏酐具有巨大的发展前景，充分利用好国内外重芳烃资源，鼓励发展碳九芳烃产业链资源的综合利用，一方面，扩大生产偏酐的原料偏三甲苯生产规模，缓解市场供需矛盾；另一方面，充分利用氧化尾气制氮和二氧化碳的补链优势以及偏三甲苯烷基化制均四甲苯和连四甲苯、副产均三甲苯与连三甲苯等强链功能，增强整个碳九产业综合竞争力。总之，偏三甲苯连续化氧化工艺将会是行业发展趋势，同时增强技术研发力度，增加资本投入，在结晶-离心-成酐连续工艺等技术上有所突破，早日实现偏酐全连续化工艺生产。

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