EBSD样品如何制备，需要注意什么
方法：
有固体溶剂压片和直接使用粉末压片。
注意：
使用固体溶剂压片是其溶剂的性质不能与待 测物质相近，然后就是溶剂的使用量的问题。直接压片时晶粒要细小，试样取向无规则。
（一）铝合金金相样品制备技术
铝及铝合金的制样过程中必须避免形成较深的变形层。取样时可以用手工或机械锯切的方法在需要分析的部位取样，然后用铣刀、锉刀或粗砂纸将受检面磨平（磨去1-3mm) , 而不宜用砂轮切割或磨平；再用金相砂纸由粗到细逐道磨制，一般磨到600#砂纸即可；注意磨样过程中用力要适中，并避免将上道粗砂粒带入下一道，如采用预磨机则最好用煤油进行冷却和润滑。如样品较小或需要观察试样的表面（如检验包覆层）可用镶嵌试样，但要注意镶嵌热量对部分铝合金的时效强化作用，故尽可能采用冷镶法制样。铝合金的抛光可以采用机械抛光、化学抛光和电解抛光，以机械抛光较为常用。机械抛光分为粗抛和细抛两步，粗抛可用浓度较大、粒度较粗（5um左右）的氧化铝、氧化铬粉与水混合的悬浮液或金刚石研磨膏，在500-600r/min 的细帆布或毛呢上进行；细抛则采用浓度较稀、粒度较小（小于11um左右）的氧化铝、氧化铬悬浮液或金刚石研磨膏在150-200 r /min 的丝绒上进行；如果磨制不当则可在磨面表面生成一层灰白色的氧化膜，经侵蚀后表面发灰，高倍观察时可见铝基体上的许多小黑点。正确的抛光样品表面极光亮，无磨痕和脏物；对工业纯铝和高纯招试样细抛后无法去除磨痕的，可用电解抛光的方法制样，具体内容可参见有关标准和手册。
（二）侵蚀剂的选择
侵蚀剂的选择应根据合金成分、材料状态及检验目的而定。常用的侵蚀剂有HF ( 1ml)/H2O(200ml) , HF (50ml)/ H2O(50mL) , HF(2mL)/HCl(3mL)/HNO3（5ml）／H2O（190ml）, HNO3(25ml)/H2O(75ml) , H2SO4(10-20ml)/H2O( 80-90mL) , H3P O4(10ml)/H2O(90ml）等，可分别用于显示铝的一般组织、晶粒组织、辨别铝合金中的各类相。侵蚀剂应采用化学纯试剂和蒸馏水配制。
EBSD即电子背散射衍射。EBSD的原理始于20世纪50年代，技术问世于80年代。EBSD是扫描电子显微镜（SEM）的一个标准分析附件，但大大拓宽了扫描电子显微镜进行微观分析的功能。它可以与SEM的其他功能（包括EDS等配件）结合起来，原位成像、成分分析、大样品分析、粗糙表面成像等，克服了传统分析方法中的一些缺陷。
EBSD系统主要由背散射探测器、高灵敏度CCD数字照相机、图像采集卡、计算机分析软件及数据库等组成（图7-2）。探测器用于获取样品中激发出的背散射电子信号；高灵敏度CCD数字照相机获得electron backscat-ter pattern图像后，经过图像采集卡输送到计算机系统。计算机自动对于采集的图像进行识别和标定，同时与标准数据库进行比对，进而获得晶体颗粒的结晶学信息。
EBSD系统把显微构造与晶格结构（或结晶学）直接联系起来；测定优势定向颗粒群中单个晶体颗粒的定向；标定晶体颗粒的基本几何属性参数；获取超微尺度上晶体界面属性在内的晶体空间要素的大量信息等。目前EBSD已经成为一种非常成熟的技术，并在材料科学、地质学、冶金学、考古学等领域得到了广泛的应用。尤其是在材料科学中，已经成为物质材料显微组构、构造标定和研究的一种常规手段。
EBSD技术的发展和应用，也为岩石超微构造分析与研究拓展了新的空间。自90年代中期EBSD技术引入变形岩石显微构造与结构分析研究中以来，不少学者对于具有特殊性（即非导电性和晶体结构非对称性）的岩石样品开展了初步研究工作。在岩石显微构造研究中，通过EBSD可以快速获取海量数据，使得研究极细粒物质（微米-纳米级）的定向组构成为可能，确定二轴晶矿物的结晶学组构（如角闪石）更简便；也为获得快速准确地确定金属矿物和不透明矿物及等轴晶系均质体矿物（如石榴子石）的结晶学组构提供了技术支撑；更可以开展岩石显微构造、矿物塑性变形机制；矿物相鉴定、矿物相变、晶粒尺寸测量、超微域内的应变估算、矿物晶格优选方位（LPO）与地震波各向异性的关系研究等；并通过岩石微观和超微观构造，反演和示踪地球动力学过程的信息等等。
总之，EBSD技术的广泛应用，必将带来岩石显微构造分析与研究的新突破，也将成为未来一个时期岩石变形机制与岩石圈流变学研究取得飞速发展的催化剂。
EBSD制样：EBSD分析对于样品表面的抛光度要求较高，有不同的制作方法，包括机械抛光、电解抛光、离子束抛光和聚焦离子束（FIB，focused ion beam）切割。下面简单介绍最常使用的机械抛光方法。
机械抛光过程的主要目的，在于将样品制备初期阶段磨制过程中在样品表面形成的几个纳米厚的变形层去除，以使得背散射电子信号有效地反映晶体内部结构特征。样品制备包括两个阶段，即磨制阶段和抛光阶段：
（1）磨片：将拟观察分析的样品制作成普通光片或光薄片，最好用较细的金刚砂磨制薄片；（2）抛光：依次使用9μm、6μm、3μm金刚石溶液、1μm alpha氧化铝或0.3μmalpha氧化铝和0.05μm或0.02μm硅胶/氧化铝抛光液或抛光膏进行抛光。
对于不导电的非金属样品，还需要在样品表面喷碳或镀金，以便于观察和获取更好的信号。值得注意的是，由于背散射电子获取的信号是样品表面10nm以内的晶体结构信息，样品喷镀的厚度需要严格掌握。
一般用Keller试剂腐蚀，更常用的是阳极覆膜。个人感觉用电解抛光制样，比较容易腐蚀出晶界。
铝合金要看晶粒度一般需要电解抛光和阳极制膜，然后偏振光显微镜下观察。或用SEM的EBSD进行观察。
PS:
Keller's浸蚀剂：
95ml水
2.5mlHNO3
1.5ml Hcl
1.0ml HF
浸蚀试样10-20s，温水冲洗。随后可进入浓盐酸中，以增强所有组分的轮廓。
金相图谱示例：
铝合金门窗材质送检是以 "3 段、每段500mm"为一批。
铝合金型材GB5237.1～5-2008按一次进货的同一厂家、同一牌号、状态、规格、同一表面处理方式的型材为一批。每批取2根型材，每根取1个试样。（隔热型材：每批取4根型材，每根取1个试样。） 试样长：1m，共2段。（隔热型材：1m共4段）
门窗框用PVC型材GB/T8814-2004按一次进货的同一厂家、同一原料、工艺、配方、规格，数量不超过50t为一批。每批随机抽取三根型材，再从三根型材上截取。 试样长：1m，共5段。
扩展资料：
样品管理程序
工作程序
现场采样人员对采集的样品及时进行标识、加贴标志。加贴标志上应包括采样地点、分析项目及样品编号等信息。
根据采样规范的要求，妥善保存和安全运输，需要加固定剂的，应现场添加固定剂，需要低温或避光保存的，应立即进行低温或避光保存（包括运输过程中），防止运输过程中的沾污、变质和损坏。
现场采样人员将样品交样品管理人员，并在《样品交接记录》上双方签字确认。客户委托的样品，由综技室将样品交监测分析室管理人员并在《样品交接记录》上双方签字确认。样品管理人员接收到样品后，检查样品的状况，填写《样品交接记录》。
注明样品的编号、数量、特征、状态和是否有异常情况，对接收样品再加实验室编号，及时将样品转交分析人员，并说明是否留样。实验室编号按序排列，加注在采样编号之后，实验室编号每年更新一次。
测定污染源的颗粒物（含烟尘）的滤筒和测定空气中颗粒物的滤膜，因要求特殊，故先由样品管理员编号，交采样人员进行衡重、采样，编号按序编号，编号每年更新一次。
对增加的质控样，样品管理员进行室内密码、编制，按采样编号规定执行。
分析人员在样品的制备、分析过程中要严格控制环境条件，对样品加以防护，以免样品的混淆、丢失及变质。
分析人员应及时在样品标识上将分析完的项目加符号“X”，等完成全部样品的分析测试后，对无需留样的样品，由分析人员按“三废处理规定”进行处置。
对于监督性监测和仲裁性监测样品和客户要求留样的样品，检毕后由样品管理人员统一收集，在保存有效期内，按样品的保存要求妥善保存，逾期则予以妥善处置。
《样品交接记录》由样品管理员保管归档，按《档案管理程序》执行。
参考资料来源：百度百科-检验标准
偏高。
当反应较慢或反应物是固体时，加入符合计量关系的滴定剂，反应常常不能立即完成。此时可以先加入一定量过量的滴定剂，使反应加速。等反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂。
在适当的酸度下，在试液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，加热（或不加热）使待测离子与EDTA配位完全，然后调节溶液的pH，加入指示剂，以适当的金属离子标准溶液作为返滴定剂，滴定过量的EDTA。
扩展资料：
返滴定法适用于如下一些情况：被测离子与EDTA反应缓慢。被测离子在滴定的pH下会发生水解，又找不到合适的辅助配位剂。被测离子对指示剂有封闭作用，又找不到合适的指示剂。
返滴定法中用作返滴定剂的金属离子N与EDTA的配合物NY应有足够的稳定性，以保证测定的准确度，但NY又不能比待测离子M与EDTA的配合物MY更稳定，否则将发生下式反应（略去电荷），使测定结果偏低。
参考资料来源：百度百科--返滴定法
| （1）托盘天平（1分） （2）MgCl 2 、AlCl 3 Cu、Si（各1分） （3）Mg（OH） 2 （1分） （4）AlO +CO 2 +2H 2 O====Al（OH） 3 ↓+HCO （3分） （5） ×100%（3分） |
| 由题意可知，用托盘天平称取的 a g样品在实验操作中完成了如下转换关系：
所以样品中Al的质量分数为： ×100%= ×100% |
