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2023-01-12 12:02:45

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可以!

DMF常压沸点153度,减压的真空度尽可能高点,蒸馏加热的温度就可以低些,但是一定要注意几点:1)保持水冲泵的真空度稳定;2)实验室操作必须加鼓泡的毛细管;3)DMF与水相溶,应加装缓冲或防倒吸措施;4)如果水冲泵真空度较低,应提高加热温度,比如用电热碗或油浴加热。

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工业生产减压蒸馏DMF,选择真空泵需要考量以下几点:

1、真空度是否稳定——稳定的真空度有助于提高产品品质;

2、真空度是否够高——较高的真空度有助于降低蒸馏温度,提高蒸馏效率;

3、真空泵类型是否适合——真空泵类型较多,应多方咨询,再做选择。

原来有用水泵来做的,由于DMF可以溶于水,用水泵需要应加装缓冲或防倒吸措施,要不影响产品质量。水泵真空度相对来说低一些,效果不如真空度高的真空泵。

水环罗茨机组真空度也不是很高,DMF的沸点比较高,如果真空度不高效果也不会很好。罗茨机组受前级机械泵的限制,只能在前级泵基础上提高一个数量级。

DMF很多情况下,应用于食品行业,对污染比较敏感。如果真空泵有油或有水对产品品质有极大影响。最好选择干式泵,进口干泵比较贵。如果想选品质好的国产干泵,你可以问问我们家,我们是航天部下属的曌越真空事业部,可以给你们做真空系统方案。

我们生产的曌越干式真空泵,不但真空度又高又稳,而且可以100%高纯度二次回收。

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⑴粗略除去DMF中的水:取分析纯无水DMF,向试剂瓶中加入适量无水MgSO4,振荡,静置过夜备用。

⑵除去DMF中的水:

①装无水CaCl2柱,以防止外部水进入。

②将DMF(适量)、CaH2(适量)、转子(1粒)放入圆底烧瓶中。

③将圆底烧瓶、冷凝管、无水CaCl2柱等装架,开冷凝水,开电源,将圆底烧瓶放入磁力加热搅拌器油浴锅中加热搅拌回流约4h,使CaH2和DMF中的水充分反应。

反应时CaH2固体由乳白色逐渐变成黄色,颜色逐渐加深.反应方程式:CaH2+H2O→Ca(OH)2+H2↑:

⑶减压蒸馏蒸出无水DMF:

①连接好装置

②开冷凝水,开泵,调节真空度。

③减压蒸馏,使无水DMF沸腾回流蒸出 。

④舍去前5%的DMF,换瓶继续接DMF。

⑤关闭电源、关泵,取出接馏瓶,并向其中加入适量经过活化的分子筛,以防止DMF吸水。

⑥将绝对无水DMF放入干燥皿中,密封备用。