有机化学实验减压蒸馏时使用循环水泵时,应该注意哪几点

减压蒸馏的优点：在较低温度下蒸馏出产品，可以避免产品分解；不需要高温加热装置，节省能源；容器不需要耐高温，所以成本降低。

减压蒸馏的缺点：需要减压装置；压力控制不当或者压力不稳定时，会导致蒸馏失败；容器需要耐真空。

减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。

基本原理

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。

此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。

许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。

列出了水和一些有机化合物在不同压力下的沸点。

从中可以看出，当压力降低到2.67kPa(20mmHg)时，大多数有机物的沸点比常压(0.1 MPa，760mmHg)下的沸点低100℃-120℃左右。

当减压蒸馏在1.33-3.33kPa(10-25mmHg)进行时，大体上压力每相差0.133kPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。进行减压蒸馏时，可先据此粗略地估计出相应的沸点。这对具体操作时，选择合适量程的温度计与加热方式都有一定的参考意义。

以上内容参考  百度百科  减压蒸馏

再一个你反应的是什么物料，很容易就蒸发的。抽真空下的物料，温度不要达到常温下的沸点就可以微沸或瀑沸，从而产生大量的蒸汽。

溶剂都有固定的沸点，通过减压蒸馏，可以把固定沸点的溶剂在某个温度下蒸馏出来。比如工业上回收乙醇，待回收的乙醇溶液可能混有某个物质（该物质与乙醇的沸点有较大差异），可以通过两者的沸点差异用减压蒸馏的方法把乙醇蒸馏出来，备以套用或其他。

通过减少体系内的压力而降低液体的沸点。

化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。

扩展资料：

（1）蒸馏部分包括蒸馏瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圆底烧瓶上插上克氏蒸馏头，在克氏蒸馏头的侧口处插入温度计，直口处插一根毛细管，直至蒸馏瓶底部，距瓶底1-2mm。毛细管的上端加一节带螺旋夹的橡皮管，用以调节进气量。

使抽真空时极少量的空气进入液体呈微小气泡，起到搅拌和汽化中心的作用。防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生，毛细管口要很细；若太粗，进入的空气太多，则会把瓶内液体冲至冷凝管，电会使压力难以降低。

当蒸馏中需要收集不同的馏分而又不能中断蒸馏时，则可用两尾或多尾接液管。多尾接液管的几个分支管与接受瓶连接，转动多尾接液管，就可以使不同的馏分进入指定的接受瓶中。接受瓶可选择蒸馏烧瓶或吸滤瓶，但不能使用平底烧瓶或锥形瓶。

进行半微量或微量减压蒸馏时，如使用能同时加热的电磁搅拌器搅动液体，就可以防止液体的暴沸，便可不安装毛细管。

（2）抽气部分，实验室里通常使用水泵、循环水真空泵或真空油泵来进行抽气减压。

若实验不需要很低的压力时，可使用水泵或循环水真空泵。水泵或循环水真空泵所能达到的最低压力，理论上相当于当时水温下的蒸气压力。

若实验需要较低的压力，就需要使用真空油泵来进行抽气，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果。

如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

（3）保护和测压装置部分进行减压蒸馏时，为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蚀泵体，降低真空度，就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。

安全瓶应与真空接引管的支口相连，安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油(或水)倒吸入接受瓶中造成产品污染，而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。另外，装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。

有时，由于系统内部压力的突然变化，会导致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。

冷却阱是用来冷凝被抽出来的沸点较低的馏分，如水蒸气和一些易挥发的物质。冷却阱应置于盛有冷却剂的广口保温瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷却剂的选择可视具体情况而定。

测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。

吸收塔也称为干燥塔，一般可设2-3个。这些吸收塔中分别装有硅胶(或无水氯化钙)、颗粒状氢氧化钠及片状固体石蜡，分别用以吸收水分、酸性气体和烃类气体。

参考资料来源：百度百科-减压蒸馏

参考资料来源：百度百科-常减压蒸馏