实验室低压蒸馏甲苯,最好采用哪种真空泵?
(1)那要看看你想用什么类型的真空泵了,一般实验用真空泵,以微型真空泵为主,其优点为体积小,噪音小,维修方便等,
你所说的真空度能达到多少,要看是表压还是极限真空,表压就是外部真空表显示的数值,如表压80KPA就是表示抽了80KPA;
极限真空就是表示内部实际的真空度状况,如10pa就表示内部真空为10pa,这个真空度是一般实验室足够使用了.
(2)
一般的水泵真空最高可以达到0.05个大气压,漏点必须少,所有的磨口处要涂上真空油酯。
一般的油泵真空最高可以达到0.04个大气压,油泵比水泵能更好的维持真空度。
如果你做一般的减压蒸馏实验室用最常见最便宜的水泵就可以了,只要密封好,达到0.1个大气压是没问题的。
物理实验室常见的真空应用有:真空抽滤器、废液抽取仪、旋转蒸发仪、真空干燥箱、冻干机等设备。
在实验室中用的较多的就是无油活塞式(多用于微生物检测)和耐腐蚀隔膜式(多用于化学实验室)两种,活塞式一般和真空抽滤、微生物检测、废液抽取、真空干燥箱等设备配套使用。耐腐蚀隔膜式一般和旋转蒸发仪、真空干燥箱、离心浓缩等配套使用。
非干式真空泵,例如油式真空泵、水循环真空泵。非干式真空泵共同点是它需要借助其他的物质(如水和油)达到理想的真空度,在实验室中使用最多的就是油旋片泵,一般和冻干机、真空干燥箱等配套使用。
真空泵的作用
真空泵的用途十分广泛,被应用在例如冶金、化工、食品、医药等多种工业生产及民生相关的行业中。除了工业生产等领域,真空泵也广泛的应用于各种化工及生物学实验室等领域。一般在实验室中使用的真空泵用途有两大类:真空抽滤及真空干燥。
真空抽滤一般搭配各种实验室真空过滤装置,如溶剂过滤器、砂芯过滤瓶、布氏漏斗过滤瓶、瓶顶式过滤器、微生物限度检测过滤装置、多联过滤器等等。简单地说就是利用真空泵、微型真空泵等能提供真空的设备,使固体、液体混合物等分离速度加快的一种应用。
真空抽滤常常被医疗、科研等进行试验时用到,所以一般情况下,体积庞大、噪音高、功耗高的大型真空泵并不合适,常用的是微型真空泵、小型真空泵。
真空干燥是利用低压状态下液体沸点降低,在常温下即能沸腾蒸发,从而使样品去水或溶剂等物质,从而达到样品浓度升高或结晶的方法
气体传输泵
气体传输泵是一种能使气体不断的吸入和排出,借以达到抽气目的的真空泵,这种泵基本上有两种类型:
变容真空泵
利用泵腔容积的周期性变化来完成吸气和排气过程的一种真空泵,气体在排出前被压缩。这种泵分为往复式及旋片式两种:
(1)往复式真空泵:是利用泵腔内活塞做往复式运动,将气体吸入、压缩并排出。因此,又称为活塞式真空泵。
(2) 旋片式真空泵:是利用泵腔内活塞做旋转运动,将气体吸入、压缩并排出。旋转真空泵又有如下几种形式:
① 油封式真空泵:它是利用油类密封各运动部件之间的间隙,减少有害空间的一种旋转变容真空泵。这种泵通常带有气镇装置,故又称气镇式真空泵。按其结构特点分为如下五种形式。
a旋片式真空泵:转子以一定的偏心距装在泵壳内并与泵壳内表面的固定面靠近,在转子槽内装有两个(或两个以上)旋片,当转子旋转时旋片能沿其径向槽往复滑动且与泵壳内壁始终接触,此旋片随转子一起旋转,可将泵腔分成几个可变容积。
b.滑阀式真空泵:在偏心转子外部装有一个滑阀,转子旋转带动滑阀沿泵壳内壁滑动和滚动,滑阀上部的滑阀杆能在可摆动的滑阀导轨中滑动,而泵腔分成两个可变容积。
c.定片式真空泵:在泵壳内装有一个与泵内表面靠近的偏心转子,泵壳上装有一个始终与转子表面接触的径向滑片,当转子旋转时,滑片能上下滑动将泵腔分成两个可变容积。
d.余摆线式真空泵:在泵腔内偏心装有一个型线为余摆线的转子,它沿泵腔内壁转动并将泵腔分成两个可变容积。
e.多室旋片式真空泵:在一个泵壳内并联装有由同一个电动机驱动的多个独立工作室的旋片真空泵。
②干式螺杆真空泵:它是一种不用油类(或液体)密封的变容真空泵。
③液环式真空泵:带有多叶片的转子偏心装在泵壳内,当它旋转时,把液体(通常为水或油)抛向泵壳内形成泵壳同心的环液,环液同转子叶片形成了容积周期性变化的几个小容积,故亦称旋转变容真空泵。
④罗茨真空泵:泵内装有两个相反方向同步旋转的双叶形或多叶形的转子,转子间、转子同泵壳内壁之间均保持一定的间隙。它属于旋转变容真空泵。机械增压泵即为这种形式的真空泵。
动量传输泵:这种泵是依靠高速旋转的叶片或高速射流,把动量传输给气体或气体分子,使气体连续不断地从泵的入口传输到出口。具体可分为下述几种类型。
(1) 分子真空泵:它是利用高速旋转的转子把能量传输给气体分子,使之压缩、排气的一种真空泵。它有如下几种型式:
① 牵引分子泵:气体分子与高速运动的转子相碰撞而获得力量,被送到出口,因此,是一种动量传输泵。
②涡轮分子泵:泵内装有带槽的圆盘或带叶片的转子,它在定子圆盘(或定片)间旋转。转子圆周的线速度很高。这种泵通常在分子流状态下工作。
③ 复合分子泵:它是由涡轮式和牵引式两种分子泵串联起来的一种复合式分子真空泵。
(2) 喷射真空泵:它是利用文丘里(VENTURI)效应的压力降生产的高速射流把气体输送到出口的一种动量传输泵,适于在粘滞留和过渡流状态下工作。这种泵又可详细地分成以下几种:
① 液体喷射真空泵:以液体(通常为水)为工作介质的喷射真空泵。
② 气体喷射真空泵:以非可凝性气体作为工作介质的喷射真空泵。
③ 蒸汽喷射真空泵:以蒸汽(水、油或汞蒸汽)作为工作介质的饿喷射真空泵
(3) 扩散泵:以低压高速蒸汽流(油或汞等蒸汽)作为工作介质的喷射真空泵。气体分子扩散到蒸汽射流中,被送到出口。在射流中气体分子密度始终是很低的,这种泵适于在分子流状态下工作。可分为:
① 自净化扩散泵:泵液中易挥发的杂质经专门的机械输送到出口而不回到锅炉中的一种油扩散泵
② 分馏式扩散泵:这种泵具有分馏装置,使蒸汽压强较低的工作液蒸汽进入高真空工作的喷嘴,而蒸汽压强较高的工作液蒸汽进入低真空工作的喷嘴,它是一种多级油扩散泵。
(4) 扩散喷射泵:它是一种有扩散泵特性的单级或多级喷嘴与具有喷射真空泵特性的单级或多级喷嘴串联组成的一种动量传输泵。油增压泵即属于这种形式。
(5) 离子传输泵:它是将被电离的气体在电磁场或电场的作用下,输送到出口的一种动量传输泵。
气体捕集泵
这种泵是一种是气体分子被吸附或凝结在泵的内表面上,从而减小了容器内的气体分子数目而达到抽气目的的真空泵,有以下几种型式。
吸附泵:它主要依靠具有大表面的吸附剂(如多孔物质)的物理吸附作用来抽气的一种捕集式真空泵
吸气剂泵:它是一种利用吸气剂以化学结合方式捕获气体的真空泵。吸气剂通常是以块状或沉积新鲜薄膜形式存在的金属或合金。升华泵即属于这种形式。
吸气剂离子泵:它是使被电离的气体通过电磁场或电场的作用吸附在有吸气材料的表面上,以达到抽气的目的。它有如下几种型式。
(1)蒸发离子泵:泵内被电离的气体吸附在以间断或连续方式升华(或蒸发)而覆在泵内壁的吸气材料上,以实现抽气的一种真空泵。
(2)溅射离子泵:泵内被电离的气体吸附在由阴极连续溅射散出来的吸气材料上,以实现抽气目的的一种真空泵。
低温泵:利用低温表面捕集气体的真空泵
按其真空度可以分为:粗真空、高真空、超高真空三大类。
粗真空系
主要用来抽除空气和其它有一定腐蚀性、不溶于水、允许含有少量固体颗粒的气体。广泛用于食品、纺织、医药、化工等行业的真空蒸发、浓缩、浸渍、干燥等工艺过程中。该型泵具有真空度高、结构简单,使用方便、工作可靠、维护方便的特点。
主要用于粗真空。抽气量大的工艺过程中。它主要用来抽除空气和其它无腐蚀,不溶于水,含有少量固体颗粒的气体,以便在密闭容器中形成真空。所吸气体中允许混有少量液体。它被广泛应用于机械、制药、食品、石油化工等行业中。
是获得粗真空的主要真空设备之一。广泛应用于化工、食品、建材等部门,特别是在真空结晶、干燥、过滤、蒸发等工艺过程中更为适宜。
无油(耐腐蚀)立式往复真空泵是卧式真空泵的更新换代产品,是获得粗真空的主要设备。由于采用全密封装置,实现了曲轴箱和汽缸的完全隔离;加上活塞环使用了自润滑材料,便实现了先进的无油润滑。由于无污水排放,所以该型真空泵特别适用于化工、医药和食品等行业的真空蒸馏、真空蒸发、真空干燥、真空浓缩、真空浸渍等工艺过程中。
高真空系
滑阀式真空泵
(Rotary Piston Vacuum Pump)
广泛应用于真空拉晶、真空镀膜、真空冶金、真空热处理、真空浸渍、真空干燥、真空蒸馏、真空练泥、航空航天模拟试验等新材料、新技术、新工艺的生产与研制中。
滑阀真空泵可单独使用,也可作为罗茨真空泵、油增压泵、油扩散泵的前级泵的使用。当抽吸对黑色金属有腐蚀、对真空油起化学反应、含大量蒸汽、大量粉尘的气体时,需附加装置。优点:相比旋片式真空泵耐用性要高好几倍且抽气速率大,价格相对高一点。
用来抽除密闭容器的气体的基本设备之一。它可以单独使用,也可作为增压泵、扩散泵、分子泵的前级泵使用。该型泵广泛应用于冶金、机械、电子、化工、石油、医药等行业的真空冶炼、真空镀膜、真空热处理,真空干燥等工艺过程中。
真空泵
旋片式真空泵
( Sliding Vane Rotary Vacuum Pump )
具有结构紧凑,体积小,重量轻,噪音低,振动小等优点。所以,它适用于作扩散泵的前级泵,而且更适用于精密仪器配套和实验室使用。例如:质谱仪器,冰箱流水线,真空冷冻干燥机等。
罗茨真空泵
( Roots Vacuum Pump )
是一种旋转式变容真空泵,须有前级泵配合方可使用在较宽的压力范围内,有较大的抽速,对被抽除气体中含有灰尘和水蒸汽不敏感。广泛用于冶金、化工、食品、电子镀膜等行业。主要用于真空机组的主泵,需要用前级泵辅助。如:水环式真空泵,滑阀真空泵,立式无油真空泵,分子真空泵等。国内最大罗茨真空泵保持纪录为20000L/S。
一、特点不同
1、双级真空泵特点:前级泵转子上的叶片槽采用了斜叶片槽,相邻两片叶片(转子和泵体)形成的最大封闭工作空间增大,提高了抽真空速度。前真空泵后,后真空泵串联。前真空泵内有害空间气体被后真空泵迅速吸入,提高抽气的极限真空度。
2、单级真空泵特点:吸气口安装有金属丝网的粗过滤器。它可以防止固体颗粒被吸入泵室。油分离器配有一个高效的油气分离排气转换开关。当泵停止时,吸入口内的吸入阀将泵与泵送系统隔离,并防止真空泵油返回泵送系统。泵由空气冷却。
二、适用范围不同
1、双级真空泵:
(1)2X真空泵是抽气的基本设备之一。可单独使用或与增压泵、扩散泵、分子泵等超高真空泵连接使用。广泛应用于电子器件制造、真空干燥、过滤、浸渍、涂层、焊接、熔炼及实验室设备。
(2)2X真空泵允许在5-40环境温度范围内长时间工作,入口压力小于10支焊枪。当抽出气体的相对温度大于90%时,应打开空气压载阀。
(3)2X真空泵的进油口不应连续工作超过3分钟。
(4)2X真空泵不适用于抽取腐蚀金属、与泵油发生化学反应、含有微粒粉尘、含有过量氧气、爆炸性气体和有毒气体的气体。
2、单级真空泵:
(1)XD旋片式真空泵适用于闭式系统的真空抽运。如真空包装、真空成型、真空吸引等。
(2)入口压力范围:100Pa~100000 Pa,超出此范围工作真空泵排气口将有油雾产生。XD型旋片式真空泵工作环境温度和吸入气体温度应在5℃~40℃之间。
(3)XD旋片式真空泵不能泵水或其他液体。不得清除爆炸性、易燃性、过量氧气和腐蚀性气体。
(4)通常提供的电机不防爆。如果需要防爆或其他特殊要求,电机必须符合相关标准。
扩展资料:
双级真空泵工作性能由高压级与低压级二部分组成,真空泵的吸入口与真空容器或真空设备连接。在操作过程中,容器内的气体将被大量吸入和排出。当设备处于真空状态时,关闭高压排气阀片,高压级吸入的气体被转移到第二级,然后由第二级吸入和排出,使真空设备获得一定的真空。
根据用户使用情况,可配置真空增压泵,作为前置泵。由于前置泵的泵送力增强,前置泵不断抽气,使设备获得更高的真空度。
参考资料来源:百度百科-双级真空泵
参考资料来源:百度百科-单级旋片式真空泵
1. 导言
什么是冷冻干燥?
冷冻意味着从冷冻的物质中驱出水份,干燥是在真空状态下直接把结冰的水升华为气态达到的,被冻干的材料温度低于-10℃。
冷冻干燥的目的是干燥保存易脱水的产品,在加水以后要恢复原材料的特性。
在非常低温的状况下达到干燥,蛋白质保持无水,而其它主要的化学键保持质的量不变。
通过冷冻干燥,组织、组织提取物、细菌、疫苗及血浆之类的材料,成为干燥状态,从而不会发生酶的、细菌的及化学的改变。可以说,冷冻干燥是保存生物特性敏感的组织及组织成份的最佳方法。
2. 应用范围
ALPHA 1-2是冷冻干燥安瓿、小瓶、烧杯、血浆瓶或平皿中的脂类及液类材料的有效工具,为实验室及技校通用设备,可完成冷冻干燥工艺的全部过程:-冻结、-冷冻干燥、-再干燥。
ALPHA 1-2冷冻干燥机适用于细菌、病毒、血浆、血清、抗体、疫苗以及药品、维生素、酵母、生化 研究用植物提取物等的干燥。
3. 安装
冷冻干燥机应安放平整,环境温度当在+15℃至+25℃之间。
致冷部分采用风冷散热,必须保证足够的气流循环空间,因此安装位置必须保证机器与墙壁至少有30厘米间距,并远离热源。
如通风不良或环境温度过高,致冷系统温度及压力会升高,并/或通过过压保护开关关闭致冷机。
3.1 电源插座
安装地点备有230V,50Hz电源插座,设16A保险(电源要求见机后铭牌)。
3.2 除霜水
除霜水放水阀门(21)在机器右侧。应把排水管接机箱侧板上的下水管通往接水容器。
排水亦可用1/2英寸水管直接通向下水道,水管可穿过机箱侧板或后板,须保持流出通畅不得滞流,否则,排水阀门开启时,万一出现低压就有吸入水及污物的危险。
打开右侧板可以找到除霜水放水阀的水管接口。
3.3 真空泵排气
在主干燥过程中,真空泵必须在打开空气镇流阀的状况下工作,以导出油雾。
RZ-2真空泵的排气管接1/2英寸管子DUO 004或DUO 008接3/4英寸管子通往室外或抽气道。
安装管路时须注意:不要造成管路中凝结的水份有回流真空泵的可能,管路的上升段最好装有分离器(洗瓶等)。
如果不能导出油雾,建议安装排气过滤器,订货号为125501及125503,可以防止真空泵在工作压力下排出的油雾污染空气。
排气过滤器应固定在真空泵排气管上。
过滤器上有过压阀,指示过滤饱和。最迟要在过压阀动作前清洗或更换过滤器填料。聚集的油可以在观察玻璃处看到并通过排油螺丝排出。
4. 运转及操作能说明
接通电源。
冷阱室(20)上安放带磨口塞的有机玻璃罩。关闭机器右侧的除霜水放水阀和有机玻璃罩上的真空橡胶密封阀。
4.1 电源“Netz”开关
通过电源“Netz”开关(50)开启机器,此时控制板发光二极发光,致冷机工作。
4.2 温度毫巴“℃ mbar”开关
通过“℃ mbar”开关(51)选择显示干燥室的真空度还是冷阱温度。
真空度测量通过TRR 250真空度探针完成。
在与冷冻干燥无关的较高压力范围内只作粗略的显示。(“A”对应于大气压)
如果机器上没有配置真空度测量要求的真空度计,“mbar”的位置上显示为“- - - -”。
4.3 “C/ mbar”按钮
通过这个按键干燥室凝冰温度或真空度可以相应冰的蒸发压力曲线进行换算。
蒸发压力曲线换算的作用是确定或解释冷冻干燥过程中压力/温度关系。
5. 连接TPR 250真空度传感器
无真空度传感器的机器可以再配置TPR 250传感器工作,只要把机后盲塞拨掉插入传感器插头即可。
传感器发货时同时配备有一个带小法兰缘的三通头,通过它把传感器接到机后的插口(24)中。
6. 冷冻干燥一般知识
6.1 冷冻
批量较少时可以在ALPHA 1-2的冷阱室内冷冻。
批量大时要在低温冰箱预冻。
如果装瓶材料液层厚于1cm,建议用旋转冷冻装置(例如:定货号120750)在冷浴中预冻,靠离心力提高瓶内壁冰冻的液层并使之冻固,以降低厚度,从而能够显著减少总的干燥时间。
如果出现残留水须从冷阱室清除,放水后关闭放水阀门(21)。
必须用高真空油涂抹有机玻璃罩的磨口塞!
产品厚度不应超过1-2cm,不然会延长干燥时间。
6.2 主干燥
接通真空泵。
说明: 含有溶剂的材料或者盐浓度高的材料在干燥的过程中有可能出现化霜现象(明显起泡)。这时要求尽量的降低冻温度。
注意: 溶剂浓度高的产品或者是含酸的预冷冻产品不能没有特殊的保护措施,例如:用冷阱保护真空泵(附件订货号:125630)进行干燥。
处理叠氮化物时请特别小心,因为与铜或有色金属反应可以产生危险的爆炸物质。一定要在工厂里查询!
冷冻的材料一出现升华就要吸热,从而进一步降温。
在开始干燥,达到最高的升华速度,随着升华速度的提高,凝冷温度的升高从而使干燥室和冷阱室中的压力随着升高。
主干燥的时间主要由以下各点决定:-产品的厚度;-产品的固体含量;-在物体干燥过程中所加的热量;-干燥过程中干燥室里的压力。(压力升高,升华速度加快而干燥时间减少)。在主干燥过程中产生的水蒸气不是由真空泵抽走,而是由冷阱捕捉。真空泵的作用是,降低不凝结气体的分压使得水蒸气由产品转移到冷阱。当然也有少数的水蒸气被真空泵抽走。因此,真空泵装有气体镇流装置。在把镇流阀打开的情况下抽出的可凝结蒸汽和空气一起从排气管排出。基于这样的理由,在主干燥过程中必须打开空气镇流阀!只有后干燥过程中才可以关闭空气镇流阀。在主干燥时水份经过升华作用去除而在后干燥过程中水份是通过解吸作用去除。在后干燥过程中产生的微量水蒸气在镇流阀关闭的情况下可以由真空泵吸收(数小时之内)。一般说来不要在关闭镇流阀的情况下工作。所采用的真空泵在空气镇流阀打开的情况下可以达到合适的水蒸气分压。
冷干产品的残留水份主要取决于:-后干燥时的干燥物品温度,-后干燥时所达到的真空度。
6.3 后干燥
在干燥室里所调节的中压由对应于冰蒸气压力曲线的凝冰温度决定:例如: 1.030毫巴对应于-20℃、0.370毫巴对应于-30℃、0.120毫巴对应于-40℃、0.040毫巴对应于-50℃ 、0.011毫巴对应于-60℃、
当凝冰温度低于-50℃,而且压力小于0.120毫巴时,机器的工作效率高。
提示: 例如:凝冰温度显示-50℃时,按“℃/mbar”按键就可以换算出对应于-50℃的冰蒸气温度曲线。在显示器上显示0.04毫巴。在真空度显示器上显示的却不是计算出来的值,而是显示实际值,例如:0.120毫巴,这一差距主要是由在冷阱室结冰位置上的最热处所需要对应的系统压力所决定,同时也受产品中残余物或 有更高蒸发压力溶剂成份的影响。
6.4 干燥终结
关于冷冻终结的大概描述可以借助于真空度和冷阱温度进行。冷阱室不再有负荷并且达到-50℃到-54℃左右。 随着凝冰温度的下降,干燥室的压力也下降。 关闭真空泵,通过真空橡胶密封筏门或者是排水筏门使干燥室通气,可以选购氮气或其它隋性气体或空气给机器充气的微调充气阀门,(订货号:125931),最后关机,取出产品。
6.5 降霜
用室温或者用热水使冷阱室的冰溶解,冷阱室最多只允许加入一半的水。 在灌水时一定要注意:千万不要让水流入真空泵和真空度传感器接口(24)中!经过在机器右侧的放水阀(21)可以放掉除霜水。为此,要用从机器侧箱板伸出的水管头接的水管,把水 放到一个容器中。
7. 在冷阱室或者是机器外(例如:冷冻冰箱)中冷冻,然后在搁板上干燥。
清除冷阱室内出现的残水。为此,打开放水阀,然后再关上,使得残水流出。必要时可以擦干冷阱室。开机是凝冰室预冷。把搁架(订货号:1288893)放在底板上(订货号:120890)。在进行较小的实验时有必要把搁板同时预冷以避免抽真空时出现部分化霜。把预冷的样品和搁板一起放入后,就要马上关闭干燥室,然后真空泵接通。
8. 在真空下或隋性气体下关闭瓶子的压盖装置
用压盖装置可以把一或两个搁板上的注射液瓶在真空或隋性气体下用带一槽的橡皮塞封闭。为此,要把搁板通过一个传动轴和加压力板连接在一起。压力盘的高度要根据瓶子的高度进行调节。调节时要拆下高度调节平头螺丝。把镙杆拧入下搁,使其有缝的杆头大致与导杆上黑色球体等高。用平头螺丝固定加压板使它尽可能靠在橡胶塞上或尽可能地近些。采用双搁板时,下搁板也要像加压板似的直接放在橡皮塞或者离开尽量小的距离。压盖装置转动杆通过磨口与有机玻璃罩结合形成密封,安装前要在磨口塞及有机玻璃罩磨口上涂真空油。干燥结束后把压盖装置的旋转手柄向右转直至感到阻力。为给瓶子压盖,搁板必须装满。装料很少时每个搁板上至少匀均地摆放三个衬垫(与盖紧橡胶塞盖的瓶子等高)。
9. 外冷冻(例如在冷浴中)并且干燥烧瓶中的液体。
有时,在冷阱室中有残水,须打开排水阀放出,必要时擦干冷阱室中的残水。开机对冷阱进行预冷。备有各种格筛(见附件目录)用于在冷阱室外进行干燥,供用户选购。把有8个真空橡胶密封阀接口的干燥室装在ALPHA 1-2底板密封圈上。把NS 45/40标准磨口干燥格筛接在有机玻璃罩内磨口上。为保证干燥格筛密封并保证干燥后取格筛,在安装前须在磨口心处涂一薄层真空油,然后轻轻安上格筛,再转动360°,使真空油匀均分布。真空泵开机前,须检查一下是否关闭好了所有阀门。当压力下降到1.030毫巴以后就可以把冷冻样品接到真空橡胶密封阀门上了。烧瓶里的液体用手或旋转装置使之转动着冷冻,使之附着在烧瓶壁上,减少冰层厚度从而减少干燥时间。(见6•1)干燥过程中可以不停地在橡胶阀上接烧瓶和取烧瓶,每一个橡胶阀均有一个阻隔及接通空气的装置。如果橡胶接口阻塞,须拆下清洗干净,涂少量真空油(订货号:126210)再重新装好。利用安瓿接口(订货号:121870)可同时在冷浴中冷冻15个安瓿,然后一起把它们接到干燥格筛上。
10. 机外冷冻(例如:在冷浴),干燥48接头干燥格筛上的安瓿里的液体。
这种干燥格筛(订货号:121280)最多可接48个带盲塞的安瓿,可以预抽气。用管卡卡住管子中部,然后取下盲塞以保持系统真空。安瓿中的液体可以转动着在冷浴中冻结或在冰箱中冻结。如果需要骤然冷冻,建议采用液氮或冷浴。然后把安瓿接在管子上,随后取走管卡,使安瓿中分压急剧下降,以免抽真空过程中的部分溶解作用。按此方法逐一接好安瓿。安瓿封合时把安瓿上接的管子卡好,在真空下用喷灯(订货号:127690或127695)熔化封闭安瓿口。用管卡卡死管子的目的是在封口时避免由于安瓿破碎而降低干燥室内的真空度。去除安瓿封口余端用盲塞封闭管子。如此这般逐一封口并换上新安瓿。
11. 机器的保养与维护
11.1 真空泵
真空泵保养请阅所附印刷品。这里仅补充以下方面。
应经常从观察小窗处检查真空泵油(连续工作,至少每周一次),缺油应补充。由于空气镇流器经常工作,不可避免要耗油。补充油请参阅真空泵具体使用说明。工作100小时左右换第一次油,以后换油间期根据使用条件不同而定,一般要求500至1000小时换一次油。原则上应在热泵下换油。对DUO 004或DUO 008型真空泵应每年换马达油。
11.2 排气过滤器
如果装有排气过滤器(附件订货号:125501或125503),须注意过滤器中的凝固液不能太高,可以用过滤器上的放油螺丝排掉。(见单独的使用说明)。
11.3 冷阱室
每次工作前须注意清除冷阱室内的水分。必要时擦干冷阱。建议每次进行冷冻干燥工作前先开排水阀(21),然后再关上它。
11.4 真空橡胶密封阀
对真空橡胶密封阀要加特别注意。
11.5 液化器
每隔数月应检查一次机器底部的液化器是否有尘土及污物,必要时需要清洁。检查热交换器时要侧翻机箱使之躺在软垫上。可酌情使用高压空气吹净热交换器。液化器过脏会提高功耗甚至损坏机器。
注意:本机不可倒置!
12. 故障提示
12.1 断电
干燥过程中断电可能会造成材料的损坏,是否能进行抢救取决于在哪一工作阶段停电。以主干燥和后干燥过程区别,后干燥过程中,被干燥物品残留水分已经低于5%,一般长时间断电不会受到损坏。主干燥过程中断电则建议通气,取出物品置于冰箱中。重新干燥前要把凝结的水放出。
12.2 真空度不够
出现这种情况首先要检查放水阀(21)以及真空橡胶密封阀。我们建议拆下机器右侧板然后拧下放水阀门,用橡胶塞堵住管口然后抽真空。如果能达到工作需要真空度, 问题出在放水阀密封上。一般由附着干燥残余物及抹布丝头造成。我们建议开机抽真空用气流吹去排水阀(80)上的附着物。如果以上不能解决问题须清洁或更换阀门。检查真空泵充油,必要换掉脏油,检查压力。检查干燥空磨口是否在整个密封面上均匀涂布了真空油。采用带8个真空橡胶密封阀的干燥室时应摘下真空橡胶密封阀, 用橡胶塞堵上接口,抽真空进行检查并依次换装真空橡胶密封阀进行检查。 检查真空度传感器,看其是否有水蒸发残留物堵塞。真空传感器寿命有限,如有损坏应进行更换。
如方便可用标准真空度计进行比较。
为找出密封不严的地方,可以把真空度计直接通在真空泵抽气口。如果能达到0.011毫巴则可知真空泵及测量系统无故障。有时因为凝冰温度不够低达不到真空度(见6•3)。如果以上步骤确定不了密封不严处,请检查各小法兰连接。一般情况下这些密封环不要求高级真空油。
真空泵不工作:
真空泵驱动马达有保护开关。一般注意事项:进行真空度检查应在冷阱室深冻时进行。12.3 TPR 250真空度计校准连续工作时, 直少每年应校正一次真度计,因为其工作点可发生漂移,可借助于“ATM”(大气压)“ 800 mbar”档。应当校准两点的值:“ATM”=大气压 “HV” =高度真空一般没有高度真空时比较稳定,只进行大气压力校准即可。校正“ATM”:把TPR 250传感器插头插在ALPHA 1-2机后的插座中,开机进选择真空度指示。-开真空泵15分钟;-把TPR装在真空泵抽气管上;-开真空泵,约抽3分钟真空,然后缓慢进气;-约等10分钟,TPR 250应准确指示出大气压力,操作“C/mbar”换算键,用TPR 250的“ATM” 电位器检正“AFF”“A-or”的过渡点。 “HV”校正:用完好的级间叶轮回转真空泵校正“高真空”数值。-把TPR 250装在真空泵上约抽10分钟真空;-用TPR 250的“HV”电位器校正0.0026至0.0030毫巴之间的数值。缓慢通气然后再校正一遍。如检验中出现问题,应将传感器送回工厂检验。真空度传感器寿命有限,损坏时应进行更换。
12.4 冷阱或搁板温度达不到
致冷系统有过压保护,马达设有过温保护,环境温度过高或过载时保护装置动作,致冷系统停机。当工作条件恢复(几分钟后),保护开关自动使机器重新运转。如果冷阱器无负载并且冷阱室抽真空,冷阱应达到最低温度约-54℃。检查是否有足够通风条件(见3)。
13. ALPHA 1-2技术规格
凝冰能力:最大2.5kg、冰效率:最大2kg / 24h 、凝冰温度:约-54℃、冷阱室内冷冻的搁板温度:约-20℃、凝冰室外干燥的最大搁板面积:300cm2 、真空下或充氮气时压盘尼西林瓶盖、干燥的最大搁板面积:57cm2 、在烧瓶中干燥:8个 、机器大小:宽:300mm高:340mm深:375mm重量:约: 28kg